具体实施方式
下面以实施例具体地描述本发明。
实施例一
步骤一,称取0.3克尿素,溶于水中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二加入2克石蜡,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四降温到15摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五用0.1mol/L盐酸调节PH为4,反应3小时;抽滤、水洗涤、干燥,得储热相变材料2.9克。
该产品通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为23.76%,硅藻土所占比重为2/2.9=68.97%,脲醛树脂所占比重为1-23.76%-68.97%=7.27%。
实施例二
步骤一,称取0.3克尿素,溶于水中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十六烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到15摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品2.9克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为23.12%,硅藻土所占比例为2/2.9=68.97%,脲醛树脂所占比例为1-23.12%-68.97%=7.91%。
实施例三
步骤一,称取0.3克尿素,溶于水中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十八烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,步骤三加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到15摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水,调节PH为3反应3小时。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品3.0克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为26.23%,硅藻土所占比例为2/3.0=66.67%,脲醛树脂所占比例为1-26.23%-66.67%=7.10%。
实施例四
步骤一,称取0.3克尿素,溶于水中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十八烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到20摄氏度,,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品3.0克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为26.23%,硅藻土所占比例为2/3.0=66.67%,脲醛树脂所占比例为1-26.23%-66.67%=7.10%。
实施例五
步骤一,称取0.3克尿素,溶于水中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十八烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到20摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和1 0毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品3.0克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为26.35%,硅藻土所占比重为2/3.0=66.67%,脲醛树脂所占比例为1-26.35%-66.67%=6.98%。
实施例六
步骤一,称取0.6克尿素,溶于水中,配成质量分数1.5%的溶液。
步骤二,加入3克十八烷,0.33克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的膨胀土,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入3毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤,水洗涤,干燥得产品4.2克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为43.12%,膨胀土所占比例为2/4.2=47.62%,脲醛树脂1-43.12%-47.62%=9.26%。
实施例七
步骤一,称取0.6克尿素,溶于水中,配成质量分数1.5%的溶液。
步骤二,加入4克十八烷,0.44克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的膨胀石墨,进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入3毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤,水洗涤,干燥得产品6.1克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为60.32%,膨胀石墨所占比例为2/6.1=32.79%,脲醛树脂1-60.32%-32.79%=6.89%。
实施例八
步骤一,称取0.6克尿素,溶于水中,配成质量分数1.5%的溶液。
步骤二,加入3克十八烷,0.33克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克膨胀土和膨胀石墨的混合物(混合物中两成分质量比为1∶1),进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入3毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤,水洗涤,干燥得产品4.9克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为51.02%,膨胀土和膨胀石墨的混合物所占比重为2/4.9=40.81%,脲醛树脂所占比重为1-51.02%-40.81%,=8.17%。
实施例九
步骤一,称取0.6克尿素,溶于水中,配成质量分数1.5%的溶液。
步骤二,加入1.5克十八烷,0.17克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克膨胀土和膨胀石墨的混合物(混合物中两成分质量比为1∶ 1),进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入3毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤,水洗涤,干燥得产品3.5克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为31.15%,膨胀土和膨胀石墨的混合物所占比重为2/3.5=57.14%,脲醛树脂所占比重为1-32.15%-57.14%=11.71%。
实施例十
步骤一,称取0.3克尿素,溶于水中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入1.5克十八烷,0.17克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克膨胀土和硅藻土的混合物(混合物中两成分质量比为1∶1),进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤,水洗涤,干燥得产品3.2克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为32.35%,膨胀土和硅藻土的混合物所占比重为2/3.2=62.50%,脲醛树脂所占比重为1-32.35%-62.50%=5.15%。
实施例十一
步骤一,称取0.8克尿素,溶于水中,配成质量分数2%的溶液。
步骤二,加入1.5克十八烷,0.17克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克膨胀土和硅藻土的混合物(混合物中两成分质量比为1∶1),进行蒸馏,同时搅拌,至水完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入4毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3.5,反应3小时。抽滤,水洗涤,干燥得产品3.7克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为28.56%,膨胀土和硅藻土的混合物所占比重为2/3.7=57.14%,脲醛树脂所占比重为1-28.56%-57.14%=14.30%。
实施例十二
步骤一,称取0.3克尿素,溶于无水乙醇中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十六烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至无水乙醇完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五用0.1mol/L盐酸调节PH为3,反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品2.9克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为23.12%,硅藻土所占比例为2/2.9=68.97%,脲醛树脂所占比例为1-23.12%-68.97%=7.91%。
实施例十三
步骤一,称取0.3克尿素,溶于无水乙醇中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十八烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至无水乙醇完全蒸出。
步骤四,降温到20摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五,用0.1mol/L盐酸调节PH为3,反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品3.0克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为26.23%,硅藻土所占比例为2/3.0=66.67%,脲醛树脂所占比例为1-26.23%-66.67%=7.10%。
实施例十四
步骤一,称取0.3克尿素,溶于无水乙醇中,配成质量分数0.75%的溶液。
步骤二,加入2克十八烷,0.22克的吐温-20,搅拌均匀。
步骤三,加入2克的硅藻土,进行蒸馏,同时搅拌,至无水乙醇完全蒸出。
步骤四,降温到25摄氏度,加入1.5毫升质量分数为37%的甲醛溶液和10毫升水。
步骤五用0.1mol/L盐酸调节PH为3,反应3小时。抽滤、水洗涤、干燥,得产品3.0克。
通过了DSC对其进行了表征,芯材包含量为26.35%,硅藻土所占比重为2/3.0=66.67%,脲醛树脂所占比例为1-26.35%-66.67%=6.98%。
本发明所述的乳化剂类型和用量并没有特别的限定,可以是离子型或非离子型乳化剂的一种或多种,能够满足溶剂和芯材混合均匀即可。
将该产品和30毫升的水共混后,在50摄氏度下搅拌30分钟后,抽滤,干燥,质量没有损失。
从以上实施例,可以看到本发明提供的方法制备的储热相变材料具有更好的性能。