CN101503330B - 一种高效包膜型控释尿素及其制备方法 - Google Patents

一种高效包膜型控释尿素及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及肥料领域，公开了一种高效包膜型控释尿素，其结构包括内层、中层及外层；内层为尿素，中层为无机包覆材料，外层为有机物包衣材料；尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1∶(0.2～1)∶(0.02～0.2)。这种高效包膜型控释尿素，氮的释放速率稳定，氮的流失速度降低，不仅能够大大提高肥料的利用率，并且可以减轻或消除肥料污染，因此是一种环境友好的缓释化肥。本发明还公开了这种高效包膜型缓释尿素的制备方法。

Description

一种高效包膜型控释尿素及其制备方法
技术领域
本发明属于化肥技术领域，涉及一种能控制尿素缓慢释放的环保型控释肥料，特别涉及一种高效包膜型控释尿素及其制备方法。
背景技术
尿素作为一种含氮量最高、使用量最大的氮肥品种，在各国的工农业生产中有着举足轻重的地位。但是，我国农田化肥的当季利用率，氮肥仅为30％～35％，磷肥为10％～20％，钾肥为35％～50％。以氮肥为例，每年损失的氮量相当于1900多万吨的尿素，折合人民币380多亿元。
这种高耗低效的化肥不仅导致资源的巨大浪费，而且加剧了温室气体排放和水体富营养化，恶化生态环境，危机人类生存健康，并影响农作物质量和产量。随着各国日益重视生态环境保护和实施经济可持续发展战略，提高尿素及其他化肥肥效和利用率、减轻或消除肥料污染，  发展持续、高效农业已成为世界各国普遍关注的重大课题。
目前，美国、日本等发达国家采用各种先进的增效技术后，尿素利用率已提高到50％～60％，其中缓释或控释尿素技术就是最有效的增效手段。然而控释肥研制的关键是找到价格低廉、性能良好的控释材料，尽管国内外已有控释效果较好的控释肥，但它们的应用，特别在农业生产方面，还很有限，最主要的原因在于它们的成本太高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高效包膜型控释尿素，以克服现有技术所存在的缺陷。
本发明还提供了上述高效包膜型控释尿素的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：一种包膜型缓释尿素，为包括内、中、外三层的颗粒状产品，其中内层为尿素，中层为无机包覆材料，外层为有机物包衣材料；尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1∶(0.2～1)∶(0.02～0.2)。颗粒直径范围是1-6um。
所述的无机包覆材料选自沸石、羟基磷酸钙、硅藻土、白土或重过磷酸钙；优选为沸石。
所述的有机物包衣材料选自羧甲基纤维素(CM32)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇-淀粉(PVA-ST)；优选为羧甲基纤维素。
上述高效包膜型控释尿素的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)将尿素加热到100℃～120℃，使尿素处于熔融状态，投入无机包覆材料粉体，保温并搅拌10～60min，冷却凝固后得到无机材料包裹的尿素；尿素与无机包覆材料粉体的重量比为1∶(0.2～1)；
(2)将有机物包衣材料溶液喷到上述被无机材料包覆的尿素上，进行包衣；在包衣过程中不断搅拌，以保证包衣均匀并防止结块；尿素与有机包衣材料的重量比为1∶(0.02～0.2)。
包衣后的产品在90℃～120℃下保温1～5小时烘干，同时不断搅拌，防止结块。
步骤(2)中，有机物包衣材料溶液的浓度为0.1～0.2kg/L。
步骤(1)中，在尿素加热熔融前可先用水润湿尿素表面，尿素与水的重量比为1∶(0.01～0.1)。
本发明所述的高效包膜型控/缓释尿素的制备方法，其中该无机包裹材料可以是沸石、羟基磷酸钙、硅藻土、白土或重过磷酸钙。优选为沸石。
本发明所述的高效包膜型控/缓释尿素的制备方法，其中该有机包裹材料可以是羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇或聚乙烯醇-淀粉。优选为羧甲基纤维素。
本发明的高效包膜型缓释尿素，氮的释放速率稳定，氮的流失速度降低，不仅能够大大提高肥料的利用率，而且其生产成本低廉，制造工艺简单，便于工业化生产。另外，该缓释尿素可以减轻或消除肥料污染，因此是一种环境友好的缓释化肥。
附图说明
图1为不同比例沸石包裹尿素对尿素中氮的流失率的影响曲线(外层没有有机材料包衣)。
图2为不同无机包覆材料对尿素中氮的流失率的影响曲线(外层有机包衣材料为CM32)；此处尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1∶0.5∶0.15。
图3为不同有机包覆材料对尿素中氮的流失率的影响曲线(使用沸石作为尿素的中层包裹材料)；此处尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1∶0.5∶0.15。
图4为包膜尿素的透射电镜图片；此处尿素、沸石包覆材料与CM32包衣材料的重量比为1∶0.5∶0.15。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。但应理解，这些实施例只是示例性的，本发明不局限于此。
实施例1
(1)称取2.000Kg尿素置于50L电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态；投入1.000Kg沸石粉，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取3.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将溶液转入喷壶中。用喷壶将3L上述羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品置于100℃保温烘干2h，保温过程中不断搅拌。冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例2
(1)称取2.000Kg尿素置于50L电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至100℃，使尿素处于熔融状态；投入2.000Kg沸石粉，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将溶液转入喷壶中。用喷壶将1L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品置于100℃保温烘干2h，保温过程中不断搅拌。冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例3
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至110℃，使尿素处于熔融状态。投入0.500Kg沸石粉，保温并搅拌30min。冷却至室温，凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)再称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将羧甲基纤维素溶液转入喷壶中，用喷壶将1L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在90℃下保温烘干5h，保温过程中不断搅拌。冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例4
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至120℃，使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg白土，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到白土包覆的尿素。
(2)再称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将0.5L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的白土包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣然后将产品在100℃下烘干4h，保温过程中不断搅拌。冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例5
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态。投入2.000Kg羟基磷酸钙，保温并搅拌60min，冷却凝固后得到羟基磷酸钙包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将3L羧甲基纤维素溶液对喷在步骤(1)得到的羟基磷酸钙包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在120℃下烘干2h，保温过程中不断搅拌。冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例6
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态。投入2.000Kg重过磷酸钙，保温并搅拌15min，冷却凝固后得到重过磷酸钙包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg聚乙二醇(PEG)与20L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将0.6L PEG溶液喷在步骤(1)得到的重过磷酸钙包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在100℃下烘干2h，保温过程中不断搅拌，冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例7
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中，用20ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg沸石粉，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg聚乙烯醇-淀粉(PVA-ST)与40L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L聚乙烯醇-淀粉溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在100℃下烘干2h，保温过程中不断搅拌，冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例8
(1)称取3.000Kg尿素置于电热反应釜中，用50ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg硅藻土，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到硅藻土包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)于与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的硅藻土包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在100℃下烘干2h，保温过程中不断搅拌，冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例9
(1)称取4.000g尿素置于电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg沸石粉，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取6.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在100℃下烘干2h，保温过程中不断搅拌，冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例10
(1)称取5.000g尿素置于电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg沸石粉，保温并搅拌20min，冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
称取4.0Kg羧甲基纤维素钠(CMC)与30L蒸馏水，搅拌溶解并加热至100℃使其熔化，趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L羧甲基纤维素钠溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面，同时搅拌，进行包衣；然后将产品在100℃下烘干2h，保温过程中不断搅拌，冷却至室温，得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例11
用白土代替实施例1步骤(1)中的沸石，白土用量为1.000kg，其余同实施例1，得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例12
用硅藻土代替实施例1步骤(1)中的沸石，硅藻土用量为1.000kg，其余同实施例1，得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例13
用重过磷酸钙代替实施例1步骤(1)中的沸石，重过磷酸钙用量为1.000kg，其余同实施例1，得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例14
用羧甲基纤维素钠(CMC)代替实施例1步骤(2)中的，羧甲基纤维素钠用量为3.000kg，其余同实施例1，得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例15
用聚乙二醇(PEG)代替实施例1步骤(2)中的，聚乙二醇用量为3.000kg，其余同实施例1，得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例16
用聚乙烯醇-淀粉(PVA-ST)代替实施例1步骤(2)中的，聚乙烯醇-淀粉用量为3.000kg，其余同实施例1，得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例1、11～13产品的氮流失率曲线如图2所示；实施例1、14～16产品的氮流失率曲线如图3所示。
对照例
分别称取1.000kg、2.000Kg、3.000kg、4.000kg和5.000kg尿素置于50L电热反应釜中，用100ml蒸馏水润湿表面，升温至105℃，使尿素处于熔融状态；分别投入1.000Kg沸石粉，保温并搅拌30min，冷却凝固后得到沸石包覆的尿素，尿素与沸石的质量比分别为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1和5∶1。与未包裹的尿素，进行氮流失率测试，结果如图1所示。

Claims (3)

1.权利要求1所述一种高效包膜型控释尿素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用水润湿尿素表面，尿素与水的重量比为1∶(0.01～0.1)；将尿素加热到100℃～120℃，使尿素处于熔融状态，投入无机包覆材料粉体，搅拌10～60min；尿素与无机包覆材料粉体的重量比为1∶(0.2～1)；所述无机包覆材料粉体为沸石；
(2)将有机物包衣材料溶液喷到上述被无机材料包覆的尿素上，进行包衣；在包衣过程中不断搅拌，以保证包衣均匀并防止结块；尿素与有机包衣材料的重量比为1∶(0.02～0.2)；所述有机物包衣材料溶液的浓度为0.1～0.2kg/L；所述有机物包衣材料为羧甲基纤维素。
2.权利要求1所述一种高效包膜型控释尿素的制备方法，其特征在于，步骤(2)经过包衣后的产品在90℃或100℃下保温1～5小时烘干，同时不断搅拌。
3.一种高效包膜型控释尿素，颗粒直径范围在1～6um，结构包括内层、中层及外层；其特征在于，内层为尿素，中层为无机包覆材料，外层为有机物包衣材料；尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1∶(0.2～1)∶(0.02～0.2)；所述的无机包覆材料为沸石；所述的有机物包衣材料为羧甲基纤维素，通过权利要求1或2所述的方法制备。
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