CN101503330A - 一种高效包膜型控释尿素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肥料领域,公开了一种高效包膜型控释尿素,其结构包括内层、中层及外层;内层为尿素,中层为无机包覆材料,外层为有机物包衣材料;尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1∶(0.2~1)∶(0.02~0.2)。这种高效包膜型控释尿素,氮的释放速率稳定,氮的流失速度降低,不仅能够大大提高肥料的利用率,并且可以减轻或消除肥料污染,因此是一种环境友好的缓释化肥。本发明还公开了这种高效包膜型缓释尿素的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于化肥技术领域,涉及一种能控制尿素缓慢释放的环保型控释肥料,特别涉及一种高效包膜型控释尿素及其制备方法。
背景技术
尿素作为一种含氮量最高、使用量最大的氮肥品种,在各国的工农业生产中有着举足轻重的地位。但是,我国农田化肥的当季利用率,氮肥仅为30%~35%,磷肥为10%~20%,钾肥为35%~50%。以氮肥为例,每年损失的氮量相当于1900多万吨的尿素,折合人民币380多亿元。
这种高耗低效的化肥不仅导致资源的巨大浪费,而且加剧了温室气体排放和水体富营养化,恶化生态环境,危机人类生存健康,并影响农作物质量和产量。随着各国日益重视生态环境保护和实施经济可持续发展战略,提高尿素及其他化肥肥效和利用率、减轻或消除肥料污染,发展持续、高效农业已成为世界各国普遍关注的重大课题。
目前,美国、日本等发达国家采用各种先进的增效技术后,尿素利用率已提高到50%~60%,其中缓释或控释尿素技术就是最有效的增效手段。然而控释肥研制的关键是找到价格低廉、性能良好的控释材料,尽管国内外已有控释效果较好的控释肥,但它们的应用,特别在农业生产方面,还很有限,最主要的原因在于它们的成本太高。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种高效包膜型控释尿素,以克服现有技术所存在的缺陷。
本发明还提供了上述高效包膜型控释尿素的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现:一种包膜型缓释尿素,为包括内、中、外三层的颗粒状产品,其中内层为尿素,中层为无机包覆材料,外层为有机物包衣材料;尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1:(0.2~1):(0.02~0.2)。颗粒直径范围是1-6um。
所述的无机包覆材料选自沸石、羟基磷酸钙、硅藻土、白土或重过磷酸钙;优选为沸石。
所述的有机物包衣材料选自羧甲基纤维素(CM32)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇-淀粉(PVA-ST);优选为羧甲基纤维素。
上述高效包膜型控释尿素的制备方法,包括如下工艺步骤:
(1)将尿素加热到100℃~120℃,使尿素处于熔融状态,投入无机包覆材料粉体,保温并搅拌10~60min,冷却凝固后得到无机材料包裹的尿素;尿素与无机包覆材料粉体的重量比为1:(0.2~1);
(2)将有机物包衣材料溶液喷到上述被无机材料包覆的尿素上,进行包衣;在包衣过程中不断搅拌,以保证包衣均匀并防止结块;尿素与有机包衣材料的重量比为1:(0.02~0.2)。
包衣后的产品在90℃~120℃下保温1~5小时烘干,同时不断搅拌,防止结块。
步骤(2)中,有机物包衣材料溶液的浓度为0.1~0.2kg/L。
步骤(1)中,在尿素加热熔融前可先用水润湿尿素表面,尿素与水的重量比为1:(0.01~0.1)。
本发明所述的高效包膜型控/缓释尿素的制备方法,其中该无机包裹材料可以是沸石、羟基磷酸钙、硅藻土、白土或重过磷酸钙。优选为沸石。
本发明所述的高效包膜型控/缓释尿素的制备方法,其中该有机包裹材料可以是羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇或聚乙烯醇-淀粉。优选为羧甲基纤维素。
本发明的高效包膜型缓释尿素,氮的释放速率稳定,氮的流失速度降低,不仅能够大大提高肥料的利用率,而且其生产成本低廉,制造工艺简单,便于工业化生产。另外,该缓释尿素可以减轻或消除肥料污染,因此是一种环境友好的缓释化肥。
附图说明
图1为不同比例沸石包裹尿素对尿素中氮的流失率的影响曲线(外层没有有机材料包衣)。
图2为不同无机包覆材料对尿素中氮的流失率的影响曲线(外层有机包衣材料为CM32);此处尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1:0.5:0.15。
图3为不同有机包覆材料对尿素中氮的流失率的影响曲线(使用沸石作为尿素的中层包裹材料);此处尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1:0.5:0.15。
图4为包膜尿素的透射电镜图片;此处尿素、沸石包覆材料与CM32包衣材料的重量比为1:0.5:0.15。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。但应理解,这些实施例只是示例性的,本发明不局限于此。
实施例1
(1)称取2.000Kg尿素置于50L电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态;投入1.000Kg沸石粉,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取3.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将溶液转入喷壶中。用喷壶将3L上述羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品置于100℃保温烘干2h,保温过程中不断搅拌。冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例2
(1)称取2.000Kg尿素置于50L电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至100℃,使尿素处于熔融状态;投入2.000Kg沸石粉,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将溶液转入喷壶中。用喷壶将1L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品置于100℃保温烘干2h,保温过程中不断搅拌。冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例3
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至110℃,使尿素处于熔融状态。投入0.500Kg沸石粉,保温并搅拌30min。冷却至室温,凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)再称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将羧甲基纤维素溶液转入喷壶中,用喷壶将1L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在90℃下保温烘干5h,保温过程中不断搅拌。冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例4
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至120℃,使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg白土,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到白土包覆的尿素。
(2)再称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将0.5L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的白土包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣然后将产品在100℃下烘干4h,保温过程中不断搅拌。冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例5
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态。投入2.000Kg羟基磷酸钙,保温并搅拌60min,冷却凝固后得到羟基磷酸钙包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将3L羧甲基纤维素溶液对喷在步骤(1)得到的羟基磷酸钙包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在120℃下烘干2h,保温过程中不断搅拌。冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例6
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态。投入2.000Kg重过磷酸钙,保温并搅拌15min,冷却凝固后得到重过磷酸钙包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg聚乙二醇(PEG)与20L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将0.6L PEG溶液喷在步骤(1)得到的重过磷酸钙包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在100℃下烘干2h,保温过程中不断搅拌,冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例7
(1)称取2.000Kg尿素置于电热反应釜中,用20ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg沸石粉,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg聚乙烯醇-淀粉(PVA-ST)与40L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L聚乙烯醇-淀粉溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在100℃下烘干2h,保温过程中不断搅拌,冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例8
(1)称取3.000Kg尿素置于电热反应釜中,用50ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg硅藻土,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到硅藻土包覆的尿素。
(2)称取4.0Kg羧甲基纤维素(CM32)于与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的硅藻土包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在100℃下烘干2h,保温过程中不断搅拌,冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例9
(1)称取4.000g尿素置于电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg沸石粉,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
(2)称取6.0Kg羧甲基纤维素(CM32)与30L蒸馏水混合,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L羧甲基纤维素溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在100℃下烘干2h,保温过程中不断搅拌,冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例10
(1)称取5.000g尿素置于电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态。投入1.000Kg沸石粉,保温并搅拌20min,冷却凝固后得到沸石包覆的尿素。
称取4.0Kg羧甲基纤维素钠(CMC)与30L蒸馏水,搅拌溶解并加热至100℃使其熔化,趁热将液体转入喷壶中。用喷壶将2L羧甲基纤维素钠溶液喷在步骤(1)得到的沸石包覆的尿素表面,同时搅拌,进行包衣;然后将产品在100℃下烘干2h,保温过程中不断搅拌,冷却至室温,得粉末状产品。产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例11
用白土代替实施例1步骤(1)中的沸石,白土用量为1.000kg,其余同实施例1,得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例12
用硅藻土代替实施例1步骤(1)中的沸石,硅藻土用量为1.000kg,其余同实施例1,得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例13
用重过磷酸钙代替实施例1步骤(1)中的沸石,重过磷酸钙用量为1.000kg,其余同实施例1,得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例14
用羧甲基纤维素钠(CMC)代替实施例1步骤(2)中的,羧甲基纤维素钠用量为3.000kg,其余同实施例1,得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例15
用聚乙二醇(PEG)代替实施例1步骤(2)中的,聚乙二醇用量为3.000kg,其余同实施例1,得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例16
用聚乙烯醇-淀粉(PVA-ST)代替实施例1步骤(2)中的,聚乙烯醇-淀粉用量为3.000kg,其余同实施例1,得到的产品颗粒直径范围为1-6um。
实施例1、11~13产品的氮流失率曲线如图2所示;实施例1、14~16产品的氮流失率曲线如图3所示。
对照例
分别称取1.000kg、2.000Kg、3.000kg、4.000kg和5.000kg尿素置于50L电热反应釜中,用100ml蒸馏水润湿表面,升温至105℃,使尿素处于熔融状态;分别投入1.000Kg沸石粉,保温并搅拌30min,冷却凝固后得到沸石包覆的尿素,尿素与沸石的质量比分别为1:1、2:1、3:1、4:1和5:1。与未包裹的尿素,进行氮流失率测试,结果如图1所示。
Claims (8)
1、一种高效包膜型控释尿素,结构包括内层、中层及外层;其特征在于,内层为尿素,中层为无机包覆材料,外层为有机物包衣材料;尿素、无机包覆材料与有机物包衣材料的重量比为1:(0.2~1):(0.02~0.2);
所述的无机包覆材料选自沸石、羟基磷酸钙、硅藻土、白土或重过磷酸钙;
所述的有机物包衣材料选自羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇或聚乙烯醇-淀粉。
2、权利要求1所述一种高效包膜型控释尿素,其特征在于,颗粒直径范围在1~6um。
3、权利要求1所述一种高效包膜型控释尿素,其特征在于,所述的无机包覆材料为沸石。
4、权利要求1所述一种高效包膜型控释尿素,其特征在于,所述的有机物包衣材料为羧甲基纤维素。
5、权利要求1所述一种高效包膜型控释尿素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将尿素加热到100℃~120℃,使尿素处于熔融状态,投入无机包覆材料粉体,搅拌10~60min;尿素与无机包覆材料粉体的重量比为1:(0.2~1);
(2)将有机物包衣材料溶液喷到上述被无机材料包覆的尿素上,进行包衣;在包衣过程中不断搅拌,以保证包衣均匀并防止结块;尿素与有机包衣材料的重量比为1:(0.02~0.2)。
6、权利要求5所述一种高效包膜型控释尿素的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,在尿素加热熔融前用水润湿尿素表面,尿素与水的重量比为1:(0.01~0.1)。
7、权利要求5所述一种高效包膜型控释尿素的制备方法,其特征在于,步骤(2)经过包衣后的产品在90℃~120℃下保温1~5小时烘干,同时不断搅拌。
8、权利要求7所述一种高效包膜型控释尿素的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机物包衣材料溶液的浓度为0.1~0.2kg/L。
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