CN108676504A - 一种用于碳纤维粘接单组份结构胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于碳纤维粘接单组份结构胶及其制备方法，由以下质量份的主要原材料组成：大分子多元醇5‑10份、碱1‑5份、丙烯腈5‑10份、环氧树脂30‑60份、多官能团活性稀释剂5‑20份、潜伏性固化剂10‑40份、钙粉2‑10份、铝粉2‑10份、增强剂2‑10份。首先在反应容器中加入适量水、大分子多元醇和碱，充分溶解和作用后，在搅拌过程中滴加丙烯腈，反应6个小时，得到白色固体，过滤干燥后加入到反应釜中，加入乙醇和催化剂，加热并逐渐通入氢气，直到反应结束。除去催化剂固体，混合液中加入过量粘稠状液体环氧树脂，加热至80度继续反应，反应充分后降到室温加入多官能团活性稀释剂、潜伏性固化剂、钙粉、铝粉、增强剂，混合均匀边搅拌边减压蒸除乙醇。出料即得产品，所制得的单组份结构胶具有较好的储存稳定性，很高的拉伸强度、优异的抗冲击性等特点，适用于碳纤维器件的高强度粘接。
Description
技术领域
本发明属于工业胶粘剂领域，具体涉及一种用于碳纤维粘接单组份结构胶及其制备方法。
背景技术
碳纤维兼具强度高、韧性高、比重轻等特点，是一种力学性能优异的新材料，在国防军工和民用方面都有广泛的应用。除了一体成型，碳纤维的构件高强度连接是行业里面临的重要课题，碳纤维材料无法像金属那样进行“焊接”，所以选择粘合材料(粘合剂)进行粘结是重要的连接手段。使用粘合剂面临的一个最大的问题就是强度问题，德国汉高出品的Loctite EA 9432 NA用于碳纤维粘结的单组份环氧树脂粘合剂有着优良的拉伸剪切强度以及抗冲击特性，拉伸强度高达39MPa，是碳纤维行业普遍应用的标杆产品，价位很高，但需求量和使用量非常大。
发明内容
本发明针对国内现有技术的不足，提供一种用于碳纤维粘接单组份结构胶，该结构胶具有较好的室温存储稳定性、优异的粘接性能及韧性，不仅可有效的粘接碳纤维器件，而且施胶工艺简单，能够提高生产效率。本发明的另一效果是提供这种单组份结构胶的制备方法。
为实现强度高、韧性高的效果，本发明公开的技术方案如下：这种用于碳纤维粘接单组份结构胶，由以下重量份的原料制成：大分子多元醇5-10份、碱1-5份、丙烯腈5-10份、环氧树脂30-60份、多官能团活性稀释剂5-20份、潜伏性固化剂10-40份、钙粉2-10份、铝粉2-10份、增强剂2-10份。与现有技术相比，其特点是具有优良的拉伸强度以及抗冲击特性，经测试拉伸强度高达40-43MPa略高于德国汉高Loctite EA 9432 NA(39MPa)。该产品能够粘结油性以及其它预处理较差的作业表面，也可用于粘结多种基材。
为实现产品制备工艺可操作性强和产品质量可靠稳定的效果，本发明公开的技术方案如下：在反应容器中加入适量水、大分子多元醇和碱，充分溶解和作用后，在搅拌过程中滴加丙烯腈，反应6个小时，得到白色固体，过滤干燥后加入到反应釜中，加入乙醇和催化剂，加热并逐渐通入氢气，直到反应结束。除去催化剂固体，混合液中加入过量粘稠状液体环氧树脂，加热至80度继续反应，反应充分后降到室温加入多官能团活性稀释剂、潜伏性固化剂、钙粉、铝粉、改性碳纤维粉、改性芳纶纤维粉、改性聚酰亚胺粉，混合均匀边搅拌边减压蒸除乙醇后得产品。与现有技术相比，本发明的制备工艺可操作性强和质量稳定可控。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下的优选方案：
所述的大分子多元醇为聚乙烯醇、聚醚多元醇、纤维素中的一种或任意几种的混合物。采用上述优选方案的有益效果是，大分子多元醇可以与丙烯腈反应后在经过催化加氢得到骨架型多元聚醚胺。聚醚胺再与环氧树脂部分反应形成聚醚胺增强的多交联度的环氧树脂。这样可以大大提高产品的粘结强度和粘接韧性。
反应中的碱为，氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾一种或任意几种的混合物。采用这种优选方案的有益效果是，加速催化多元醇与丙烯腈的反应使其更好的形成骨架型多元聚醚胺。
所述多官能团活性稀释剂为间苯二酚二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三酚基甲烷三缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、四酚基乙烷四缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。采用这种优选方案的有益效果是，降低粘合剂的粘度，而且还增强粘合剂的强度。
所述增强剂为改性碳纤维粉、改性芳纶纤维粉、改性聚酰亚胺粉中的一种或任意几种的混合物。采用这种优选方案的有益效果是，进一步提高底部填充胶的韧性和强度，改善粘合剂固化后的可靠性。
所述潜伏性固化剂为二胺基二苯砜、对羟基安息香酸酰肼，AJICURE公司的MY-25、PN-50，ADEKA公司的EH-4360S、EH-15LS、EH-5057PK中的一种或任意几种的混合物。采用上述优选方案的有益效果是，所选取的潜伏性固化剂，经过改性或者微胶囊包覆，赋予单组份结构胶具有较好的储存稳定性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照以下质量份称取原料
首先在反应容器中加入适量水、聚乙烯醇2088和氢氧化钠，充分溶解和作用后，在搅拌过程中滴加丙烯腈，反应6个小时，得到白色固体，过滤干燥后加入到反应釜中，加入乙醇和催化剂，加热并逐渐通入氢气，直到反应结束。除去催化剂固体，混合液中加入过量粘稠状液体环氧树脂E51，加热至80度继续反应，反应充分后降到室温加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、EH-4360S、钙粉、铝粉、改性碳纤维粉，混合均匀边搅拌边减压蒸除乙醇，出料得产品。
实施例2
按照以下质量份称取原料
首先在反应容器中加入适量四氢呋喃、聚醚多元醇和叔丁醇钾，充分溶解和作用后，在搅拌过程中滴加丙烯腈，反应6个小时，加酸中和至中性，加入催化剂，加热并逐渐通入氢气，直到反应结束。除去催化剂固体，混合液中加入过量粘稠状液体环氧树脂E44，加热至80度继续反应，反应充分后降到室温加入季戊四醇缩水甘油醚、对羟基安息香酸酰肼、钙粉、铝粉、改性芳纶纤维粉，混合均匀边搅拌边减压蒸除四氢呋喃，出料得产品。
实施例3
按照以下质量份称取原料
首先在反应容器中加入适量水、纤维素和氢氧化钾，充分溶解和作用后，在搅拌过程中滴加丙烯腈，反应6个小时，得到白色固体，过滤干燥后加入到反应釜中，加入乙醇和催化剂，加热并逐渐通入氢气，直到反应结束。除去催化剂固体，混合液中加入过量粘稠状液体环氧树脂F51，加热至80度继续反应，反应充分后降到室温加入四酚基乙烷四缩水甘油醚、PN-50、钙粉、铝粉、改性聚酰亚胺粉，混合均匀边搅拌边减压蒸除乙醇，出料得产品。
产品实验测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 状态 | 黑色胶泥状 | 灰色胶泥状 | 灰色胶泥状 |
| 固化条件150℃ | 30min | 30min | 30min |
| 粘度(25℃)/mPa.s | 190000 | 150000 | 220000 |
| 固化后拉伸强度/MPa | 43 | 40 | 41 |
从上表可以看出，本发明所得的用于碳纤维粘接单组份结构胶能在150℃加热30分钟充分固化，固化后具有优良的拉伸强度高达40-43MPa，略高于德国汉高Loctite EA9432NA(39MPa)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于碳纤维粘接单组份结构胶及其制备方法，其特征在于由以下质量份的原材料组成：大分子多元醇5-10份、碱1-5份、丙烯腈5-10份、环氧树脂30-60份、多官能团活性稀释剂5-20份、潜伏性固化剂10-40份、钙粉2-10份、铝粉2-10份、增强剂2-10份。
2.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维粘接单组份结构胶，其特征在于，大分子多元醇为聚乙烯醇、聚醚多元醇、纤维素中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维粘接单组份结构胶，其特征在于，所述反应中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维粘接单组份结构胶，其特征在于，所述多官能团活性稀释剂为间苯二酚二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三酚基甲烷三缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、四酚基乙烷四缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维粘接单组份结构胶，其特征在于，所述增强剂为改性碳纤维粉、改性芳纶纤维粉、改性聚酰亚胺粉中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维粘接单组份结构胶，其特征在于，所述潜伏性固化剂为二胺基二苯砜、对羟基安息香酸酰肼，AJ ICURE公司的MY-25、PN-50，ADEKA公司的EH-4360S、EH-15LS、EH-5057PK中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种用于碳纤维粘接单组份结构胶的制备方法，包括：在反应容器中加入适量水、大分子多元醇和碱，充分溶解和作用后，在搅拌过程中滴加丙烯腈，反应6个小时，得到白色固体，过滤干燥后加入到反应釜中，加入乙醇和催化剂，加热并逐渐通入氢气，直到反应结束。除去催化剂固体，混合液中加入过量粘稠状液体环氧树脂，加热至80度继续反应，反应充分后降到室温加入多官能团活性稀释剂、潜伏性固化剂、钙粉、铝粉、改性碳纤维粉、改性芳纶纤维粉、改性聚酰亚胺粉，混合均匀边搅拌边减压蒸除乙醇后得产品。
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