CN108675652A - 一种超薄化学强化玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄化学强化玻璃及其制备方法。本发明将玻璃样品浸泡在离子交换溶液的微波水热环境中进行离子交换处理，从而得到化学强化玻璃；所述离子交换溶液为由硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯制成的水溶液，在离子交换溶液中，K+的浓度为27～40mol/L，Rb+的浓度为0.5～4mol/L，CS+浓度为1.5～4.5mol/L；硝酸钾与硅酸钾的摩尔比为1:0.002～0.05；微波水热温度为300℃～350℃，离子交换时间为4～10h。与熔盐法相比，本发明产生较少的污染和能源浪费；本发明制备的化学强化玻璃的应力深度达到45μm以上；表面应力强度达到700MPa以上，且具有良好的透光性。
Description
技术领域
本发明涉及强化玻璃技术领域，具体涉及一种超薄化学强化玻璃及其制备方法。
背景技术
超薄玻璃通常是指厚度在1.5mm以下的玻璃。目前超薄玻璃已广泛应用于电子信息显示领域，作为智能手机、平板电脑等显示装置的保护玻璃，但这些电子产品在使用时或携带时落下而导致玻璃破裂，因此需要对超薄玻璃进行强化。在玻璃表面引入表面压应力能够有效提高其强度，引入表面压应力可以通过物理强化法和化学强化法实现。物理强化法根据冷却介质可以分为气体介质强化法、液体介质强化法、微粒强化法和雾强化法；化学强化法根据强化温度又可以分为高温型离子交换法和低温型离子交换法。与物理强化法相比，化学强化法具有较多优点：化学强化玻璃的强度明显高于物理强化玻璃；化学强化对玻璃的形状厚薄没有限制，而物理强化受制于玻璃的形状和厚度，太薄的玻璃无法进行物理强化；物理强化法容易导致玻璃发生变性，而化学强化玻璃几乎无变形。然而，由于离子交换是热扩散，离子迁移率比较低，导致化学强化法耗时较长(一般最短也需要十几个小时)，另一方面，需要消耗大量熔盐，容易带来环境污染，因此，需要对化学强化工艺进行改进，提升玻璃化学强化效率，减少对环境造成的污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种超薄化学强化玻璃及其制备方法，提高化学强化离子交换效率，减少生产过程中的环境污染。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种超薄化学强化玻璃的制备方法，将玻璃样品浸泡在离子交换溶液的微波水热环境中进行离子交换处理，从而得到化学强化玻璃；所述离子交换溶液为由硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯制成的水溶液，在离子交换溶液中，K+的浓度为27～40mol/L，Rb+的浓度为0.5～4mol/L，CS+浓度为1.5～4.5mol/L；硝酸钾与硅酸钾的摩尔比为1:0.002～0.05；微波水热温度为300℃～350℃，离子交换时间为4～10h。
本发明结合微波水热处理与离子交换处理方法，在微波水热环境中，加速离子交换，通过离子交换将玻璃表面离子半径较小的Na+交换为离子半径较大的K+，在玻璃表面产生压应力，实现玻璃的化学强化。其中，以硅酸钾作为离子交换的催化剂，提高离子交换速率，且硅酸钾中的阴离子能够吸引钾离子，吸附于玻璃表面，增加玻璃表面钾离子浓度，SiO3 2-还能够与玻璃表面析出的Mg2+、Ca2+等形成不溶物沉淀，促进离子交换，有助于提高玻璃的抗冲击性能；Rb+和CS+能够占据原本Na+的位置，且Rb+和CS+还能够进一步与玻璃中的K+发生置换，少量的Rb+和CS+的共同存在，提高离子交换效率，增加应力层深度，有助于提升玻璃的化学强化效果。与熔盐法相比，本发明产生的污染和能源浪费更少。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；
(4)离子交换结束后，将玻璃样品取出后清洗烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，在所述离子交换溶液中K+的浓度为30～36mol/L，Rb+的浓度为0.5～3.5mol/L，CS+浓度为2.5～4.0mol/L。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，在所述离子交换溶液中K+的浓度为30mol/L，Rb+的浓度为2.5mol/L，CS+浓度为3.0mol/L。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，在所述离子交换溶液中K+的浓度为36mol/L，Rb+的浓度为3mol/L，CS+浓度为2.0mol/L。
本发明中进一步调整离子交换溶液中K+、Rb+和CS+三者的含量，能够使离子交换后的玻璃力学性能更进一步提升。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，所述微波水热温度为320℃，离子交换时间为8h。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，所述微波水热温度为340℃，离子交换时间为5h。
发明人经过试验发现，调整微波水热温度，有助于提高离子交换效率，减少离子交换时间。
作为本发明所述的超薄化学强化玻璃的制备方法的优选实施方式，所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
本发明中玻璃组成能够与化学强化法相适应，玻璃组成中引入B2O3能够降低玻璃的成型温度，但是添加为5％以上才具有较显著的效果；在合适范围内的Al2O3能够有效促进离子交换。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的超薄化学强化玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用微波水热结合离子交换处理方法，在微波水热环境中，通过离子交换将玻璃表面离子半径较小的Na+交换为离子半径较大的K+，在玻璃表面产生压应力，实现玻璃的化学强化。同时，少量的硅酸钾、Rb+和CS+的共同存在，提高离子交换效率，增加应力层深度，有助于提升玻璃的化学强化效果。
(2)与熔盐法相比，本发明产生较少的污染和能源浪费。
(3)本发明制备的化学强化玻璃的应力深度达到45μm以上；表面应力强度达到700MPa以上，且具有良好的透光性。
具体实施方式
图1为硝酸钾与硅酸钾的摩尔比对玻璃表面压应力和应力层深度的影响结果图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明中制备的玻璃样品厚度在1.5mm以下。
实施例1
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在所述离子交换溶液中K+的浓度为30mol/L，Rb+的浓度为2.5mol/L，CS+浓度为3.0mol/L，硝酸钾与硅酸钾的摩尔比分为设为1:0.002、1:0.005、1:0.01、1:0.02和1:0.04；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为340℃，离子交换时间为5h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
采用FSM-600LE测试本实施例制备的超薄化学强化玻璃的表面压应力及应力层深度，结果如图1所示。由结果可知，随着硝酸钾与硅酸钾摩尔比的增加，玻璃表面压应力有所增加，应力层深度呈现先增加后降低的趋势。综合考虑，硝酸钾与硅酸钾摩尔比优选为1:0.02。
实施例2
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在所述离子交换溶液中K+的浓度为36mol/L，Rb+的浓度为3mol/L，CS+浓度为2.0mol/L，硝酸钾与硅酸钾摩尔比为1:0.02；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为320℃，离子交换时间为8h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
实施例3
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在离子交换溶液中，K+的浓度为33mol/L，Rb+的浓度为3.5mol/L，CS+浓度为2.5mol/L，硝酸钾与硅酸钾摩尔比为1:0.02；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为300℃，离子交换时间为10h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
实施例4
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在离子交换溶液中，K+的浓度为27mol/L，Rb+的浓度为0.5mol/L，CS+浓度为1.5mol/L，硝酸钾与硅酸钾摩尔比为1:0.02；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为300℃，离子交换时间为6h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
实施例5
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在离子交换溶液中，K+的浓度为40mol/L，Rb+的浓度为4mol/L，CS+浓度为4.5mol/L，硝酸钾与硅酸钾摩尔比为1:0.02；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为350℃，离子交换时间为4h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
本发明中玻璃组成应当与化学强化法相适应，发明人经过反复试验，适当调整优化玻璃组成，所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
对比例1
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将KNO3溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在所述离子交换溶液中K+的浓度为34.5mol/L；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为320℃，离子交换时间为8h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
对比例2
本实施例所述的超薄化学强化玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
将硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯溶于超纯水中，得到离子交换溶液，在所述离子交换溶液中K+的浓度为30mol/L，Rb+的浓度为2.5mol/L，CS+浓度为3.0mol/L，硝酸钾与硅酸钾摩尔比为1:0.02；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；微波水热温度为400℃，离子交换时间为8h；
(4)离子交换结束后，冷却至室温，将玻璃样品取出，采用纯水超声清洗后，烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
本实施例所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
采用FSM-600LE测试实施例2～5和对比例1～2制备的厚度为0.7mm(0.65～0.75mm)的超薄化学强化玻璃的表面压应力及应力层深度。表面压应力结果如表1所示，应力深度结果如表2所示。
表1
| 组别 | 玻璃表面压应力/MPa |
| 实施例2 | 758.0 |
| 实施例3 | 742.6 |
| 实施例4 | 710.5 |
| 实施例5 | 745.8 |
| 对比例1 | 632.1 |
| 对比例2 | 687.9 |
表2
| 组别 | 玻璃表面应力层深度/μm |
| 实施例2 | 52.4 |
| 实施例3 | 51.5 |
| 实施例4 | 45.5 |
| 实施例5 | 50.7 |
| 对比例1 | 37.3 |
| 对比例2 | 51.3 |
由表1和表2结果可知，与对比例1相比，适量Rb+和CS+的共同存在，提高离子交换效率，增加应力层深度，有助于提升玻璃的化学强化效果，由对比例1和对比例2可知，离子交换需要控制在合适的温度范围和时间范围，温度过低不能满足进行离子交换的动能条件，化学强化效果；过高的温度对离子应力深度影响不大，反而可能由于应力松弛导致表面应力强度下降。
将实施例2～5和对比例1～2制备厚度为0.7mm(0.65～0.75mm)的超薄化学强化玻璃切割为10mm×10mm的试样，采用GB9963-88抗冲击实验测定试样的抗冲击性能，钢球重量为10g，结果如表3所示。
表3
| 组别 | 抗冲击性能/cm |
| 实施例2 | 127 |
| 实施例3 | 115 |
| 实施例4 | 96 |
| 实施例5 | 103 |
| 对比例1 | 73 |
| 对比例2 | 88 |
在常温常压的条件下，通过紫外/可见光分光光度计测量根据实施例2～4制备的厚度为0.7mm(0.65～0.75mm)的化学强化玻璃在380～780nm可见光范围内的透过率，结果如表4所示。
表4
| 组别 | 总透过率(％) |
| 实施例2 | 93.8 |
| 实施例3 | 92.6 |
| 实施例4 | 93.5 |
由表3结果可知，通过本发明的方法制备的化学强化玻璃在380～780nm可见光范围内的透过率在92％～94％，具有良好的透光性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，将玻璃样品浸泡在离子交换溶液的微波水热环境中进行离子交换处理，从而得到化学强化玻璃；所述离子交换溶液为由硝酸钾、硅酸钾、硝酸铷和硝酸铯制成的水溶液，在离子交换溶液中，K+的浓度为27～40mol/L，Rb+的浓度为0.5～4mol/L，CS+浓度为1.5～4.5mol/L；硝酸钾与硅酸钾的摩尔比为1:0.002～0.05；微波水热温度为300℃～350℃，离子交换时间为4～10h。
2.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制离子交换溶液；
(2)对玻璃进行切割、抛光处理后，采用丙酮、乙醇清洗玻璃表面，烘干；
(3)将烘干后的玻璃浸泡在所述离子交换溶液中，并置于微波水热仪中进行离子交换处理；
(4)离子交换结束后，将玻璃样品取出后清洗烘干，得到所述超薄化学强化玻璃。
3.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，在所述离子交换溶液中K+的浓度为30～36mol/L，Rb+的浓度为0.5～3.5mol/L，CS+浓度为2.5～4.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，在所述离子交换溶液中K+的浓度为30mol/L，Rb+的浓度为2.5mol/L，CS+浓度为3.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，在所述离子交换溶液中K+的浓度为36mol/L，Rb+的浓度为3.0mol/L，CS+浓度为2.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述微波水热温度为320℃，离子交换时间为8h。
7.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述微波水热温度为340℃，离子交换时间为5h。
8.根据权利要求1所述的超薄化学强化玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃为铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括以下组分：
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的超薄化学强化玻璃。
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Legal Events
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