CN108671904A - 一种多孔材料负载的复合水处理材料 - Google Patents

一种多孔材料负载的复合水处理材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔材料负载的复合水处理材料，其特征在于：复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。本发明的制备方法能够最大限度的防止纳米氧化锌的团聚，保证纳米氧化锌在载体材料上均匀分布，由于加入次级载体材料，导致次级载体材料优先填充和占位主载体材料内部空隙，导致纳米氧化锌只能分布于主载体材料表面。

Description

一种多孔材料负载的复合水处理材料
技术领域
本发明涉及水处理领域，特别涉及多孔材料负载的复合水处理材料。
背景技术
光催化氧化技术是20世纪70年代发展起来的新型研究方法，光催化材料具有广谱抗菌、除臭等特点，同时能够将空气及水中有机污染物分解为无害物质，在环境治理方面显示了巨大的应用潜力。进入20世纪80年代，环境污染问题越来越引起人们的重视，光催化氧化技术被陆续应用于大气和水体中难生物降解有机污染物的处理中，效果显著。综合众多研究表明，在废水处理的过程中，催化剂的加入可以使有机物得到彻底的降解，达到完全矿化，十分有效地提高了对有机污染物的去除率，同时可以使有机物的降解反应条件变得温和，从而大大减少工程费用。目前，对光催化材料的研究主要集中在纳米TiO2、ZnO、CdS等材料上，但将这些光催化剂应用于实际生产中还存在一些问题，主要表现在以下三个方面：(1)催化效率较低，对于处理高浓度或大量的工业废水存在困难；(2)对日光的利用率较低，这些光催化剂能利用的只是太阳光中的紫外线部分，而这部分仅占太阳光的4％～6％；(3)目前的负载技术，还无法实现使催化剂维持高催化活性，同时又能满足特定材料理化性能以及催化剂牢固均匀地负载在不同材料表面这一状态。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供多孔材料负载的复合水处理材料，从而克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种多孔材料负载的复合水处理材料，其特征在于：复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。
优选地，上述技术方案中，其中，制备多孔氧化铝主载体具体包括如下步骤：提供氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂；混合氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂，得到混合料；对混合料进行球磨；对球磨之后的混合料进行冷等静压，得到块状料；对块状料进行热压烧结，得到多孔氧化铝块体；破碎多孔氧化铝块体。
优选地，上述技术方案中，以重量份计，氧化铝粉末占100-150份，烧结助剂占5-10份，粘结剂占5-10份。
优选地，上述技术方案中，冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为30-50MPa，冷等静压时间为10-20min。
优选地，上述技术方案中，热压烧结具体工艺为：烧结温度为1350-1400℃，烧结压力为40-60MPa，烧结时间为4-5h，升温速率为5-8℃/min。
优选地，上述技术方案中，制备改性纤维素次级载体具体为：提供木质纤维素；将木质纤维素溶解于丙酮溶剂中，得到纤维混合溶液；将纤维混合溶液放入萃取釜中；向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间，得到改性纤维素次级载体预成型体。
优选地，上述技术方案中，纤维混合溶液浓度为180-220g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为50-60℃，保压压力为20-30MPa，保压时间为180-210min。
优选地，上述技术方案中，在多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，多孔氧化铝主载体50-60份、改性纤维素次级载体20-30份、纳米氧化锌粒子占10-20份。
优选地，上述技术方案中，对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为250-300mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为850-900℃，反应时间为50-70min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：如前所述，纳米氧化锌是一种应用前景非常好的光催化材料。但是像其它纳米材料一样，纳米氧化锌是不能单独使用的，需要将纳米氧化锌负载在载体材料上，才能发挥纳米氧化锌的作用。目前开发出来的载体材料及相关工艺普遍存在以下问题：氧化锌在载体材料中团聚，由于纳米材料的特殊性，导致纳米材料本身就具有团聚的倾向，而在材料制备过程中，由于搅拌、加热等等过程的影响，导致纳米颗粒具有更高的能量，促进了粒子团聚的倾向，如何解决团聚的问题是目前的研究难点。将纳米氧化锌加到载体材料之上往往导致载体材料“陷入”内部，在水处理过程中，这些“深陷”在载体材料内部的纳米氧化锌材料并不参与催化过程，这就导致水处理效率的下降。为了防止团聚与“深陷”的问题，本发明开发了一种新的复合水处理材料的制备方法，本发明的制备方法能够最大限度的防止纳米氧化锌的团聚，保证纳米氧化锌在载体材料上均匀分布，由于加入次级载体材料，导致次级载体材料优先填充和占位主载体材料内部空隙，导致纳米氧化锌只能分布于主载体材料表面。基于上述原因，本发明的材料水处理效果优异。
具体实施方式
提供以下实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要指出的是，为了说明本发明的技术效果，设计了多个对比例，对比例的唯一目的在于证明实施例的更优技术效果，所以对比例只是在实施例基础上的微小改造，为了保证说明书简洁并且便于理解和比较，具体实施方式部分只记载了对比例与实施例的不同之处，未体现的部分应当认为与实施例4一致。还需要指出，由于目前纳米量级观察表征手段的限制，本发明并没有提供相应材料的形貌照片，但是通过本发明所提供的实验数据，可以推断出本发明的技术效果。
实施例1
复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。其中，制备多孔氧化铝主载体具体包括如下步骤：提供氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂；混合氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂，得到混合料；对混合料进行球磨；对球磨之后的混合料进行冷等静压，得到块状料；对块状料进行热压烧结，得到多孔氧化铝块体；破碎多孔氧化铝块体。以重量份计，氧化铝粉末占100份，烧结助剂占5份，粘结剂占5份。冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为30MPa，冷等静压时间为10min。热压烧结具体工艺为：烧结温度为1350℃，烧结压力为40MPa，烧结时间为4h，升温速率为5℃/min。制备改性纤维素次级载体具体为：提供木质纤维素；将木质纤维素溶解于丙酮溶剂中，得到纤维混合溶液；将纤维混合溶液放入萃取釜中；向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间，得到改性纤维素次级载体预成型体。纤维混合溶液浓度为180g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为50℃，保压压力为20MPa，保压时间为180min。在多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，多孔氧化铝主载体50份、改性纤维素次级载体20份、纳米氧化锌粒子占10份。对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为250mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为850℃，反应时间为50min。
实施例2
复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。其中，制备多孔氧化铝主载体具体包括如下步骤：提供氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂；混合氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂，得到混合料；对混合料进行球磨；对球磨之后的混合料进行冷等静压，得到块状料；对块状料进行热压烧结，得到多孔氧化铝块体；破碎多孔氧化铝块体。以重量份计，氧化铝粉末占150份，烧结助剂占10份，粘结剂占10份。冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为50MPa，冷等静压时间为20min。热压烧结具体工艺为：烧结温度为1400℃，烧结压力为60MPa，烧结时间为5h，升温速率为8℃/min。制备改性纤维素次级载体具体为：提供木质纤维素；将木质纤维素溶解于丙酮溶剂中，得到纤维混合溶液；将纤维混合溶液放入萃取釜中；向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间，得到改性纤维素次级载体预成型体。纤维混合溶液浓度为220g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为60℃，保压压力为30MPa，保压时间为210min。在多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，多孔氧化铝主载体60份、改性纤维素次级载体30份、纳米氧化锌粒子占20份。对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为300mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为900℃，反应时间为70min。
实施例3
复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。其中，制备多孔氧化铝主载体具体包括如下步骤：提供氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂；混合氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂，得到混合料；对混合料进行球磨；对球磨之后的混合料进行冷等静压，得到块状料；对块状料进行热压烧结，得到多孔氧化铝块体；破碎多孔氧化铝块体。以重量份计，氧化铝粉末占110份，烧结助剂占6份，粘结剂占6份。冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为35MPa，冷等静压时间为12min。热压烧结具体工艺为：烧结温度为1360℃，烧结压力为45MPa，烧结时间为4.5h，升温速率为6℃/min。制备改性纤维素次级载体具体为：提供木质纤维素；将木质纤维素溶解于丙酮溶剂中，得到纤维混合溶液；将纤维混合溶液放入萃取釜中；向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间，得到改性纤维素次级载体预成型体。纤维混合溶液浓度为190g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为53℃，保压压力为22MPa，保压时间为185min。在多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，多孔氧化铝主载体53份、改性纤维素次级载体22份、纳米氧化锌粒子占12份。对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为260mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为860℃，反应时间为55min。
实施例4
复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。其中，制备多孔氧化铝主载体具体包括如下步骤：提供氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂；混合氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂，得到混合料；对混合料进行球磨；对球磨之后的混合料进行冷等静压，得到块状料；对块状料进行热压烧结，得到多孔氧化铝块体；破碎多孔氧化铝块体。以重量份计，氧化铝粉末占100-150份，烧结助剂占5-10份，粘结剂占5-10份。冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为30-50MPa，冷等静压时间为10-20min。热压烧结具体工艺为：烧结温度为1350-1400℃，烧结压力为40-60MPa，烧结时间为4-5h，升温速率为5-8℃/min。制备改性纤维素次级载体具体为：提供木质纤维素；将木质纤维素溶解于丙酮溶剂中，得到纤维混合溶液；将纤维混合溶液放入萃取釜中；向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间，得到改性纤维素次级载体预成型体。纤维混合溶液浓度为180-220g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为50-60℃，保压压力为20-30MPa，保压时间为180-210min。在多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，多孔氧化铝主载体50-60份、改性纤维素次级载体20-30份、纳米氧化锌粒子占10-20份。对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为250-300mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为850-900℃，反应时间为50-70min。
对比例1
复合水处理材料由如下方法制备：制备改性纤维素次级载体；提供纳米氧化锌粒子；将改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。
对比例2
复合水处理材料由如下方法制备：制备多孔氧化铝主载体；提供纳米氧化锌粒子；将多孔氧化铝主载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；对多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；对固体产物进行碳化处理，得到复合水处理材料。
对比例3
以重量份计，氧化铝粉末占200份，烧结助剂占5份，粘结剂占5份。
对比例4
冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为10MPa，冷等静压时间为5min。
对比例5
热压烧结具体工艺为：烧结温度为1300℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为3h，升温速率为6℃/min。
对比例6
热压烧结具体工艺为：烧结温度为1450℃，烧结压力为70MPa，烧结时间为6h，升温速率为6℃/min。
对比例7
纤维混合溶液浓度为250g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为65℃，保压压力为40MPa，保压时间为230min。
对比例8
纤维混合溶液浓度为160g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为45℃，保压压力为15MPa，保压时间为150min。
对比例9
纤维混合溶液浓度为200g/L，向萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为65℃，保压压力为40MPa，保压时间为230min。
对比例10
在多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，多孔氧化铝主载体80份、改性纤维素次级载体10份、纳米氧化锌粒子占5份。
对比例11
对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为400mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为1000℃，反应时间为80min。
对比例12
对固体产物进行碳化处理具体为：将固体产物放入坩埚中；向坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为200mL/min；进行碳化反应，其中，碳化反应温度为800℃，反应时间为40min。
测试实施例1-4以及对比例1-12对亚甲基蓝的吸附率和降解率，亚甲基蓝的吸附率测试方法：提供亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝浓度30mg/L，吸附时间1h；亚甲基蓝的降解率测试方法：提供光照，提供亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝浓度30mg/L，降解时间2h。为了便于比较，提供目前处于实验阶段的纳米氧化锌处理亚甲基蓝的效果(实验条件相同)：1h吸附率大概为35％左右，2h降解率大概为50％左右。
表1
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种多孔材料负载的复合水处理材料，其特征在于：所述复合水处理材料由如下方法制备：
制备多孔氧化铝主载体；
制备改性纤维素次级载体；
提供纳米氧化锌粒子；
将所述多孔氧化铝主载体、改性纤维素次级载体以及纳米氧化锌粒子加入去离子水中，并进行搅拌，得到多孔材料负载的水处理催化剂溶液；
对所述多孔材料负载的水处理催化剂溶液进行过滤，得到固体产物；
对所述固体产物进行碳化处理，得到所述复合水处理材料。
2.如权利要求1所述的复合水处理材料，其特征在于：其中，所述制备多孔氧化铝主载体具体包括如下步骤：
提供氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂；
混合所述氧化铝粉末、烧结助剂以及粘结剂，得到混合料；
对所述混合料进行球磨；
对球磨之后的混合料进行冷等静压，得到块状料；
对所述块状料进行热压烧结，得到多孔氧化铝块体；
破碎所述多孔氧化铝块体。
3.如权利要求2所述的复合水处理材料，其特征在于：以重量份计，所述氧化铝粉末占100-150份，所述烧结助剂占5-10份，所述粘结剂占5-10份。
4.如权利要求2所述的复合水处理材料，其特征在于：所述冷等静压具体工艺为：冷等静压压力为30-50MPa，冷等静压时间为10-20min。
5.如权利要求2所述的复合水处理材料，其特征在于：所述热压烧结具体工艺为：烧结温度为1350-1400℃，烧结压力为40-60MPa，烧结时间为4-5h，升温速率为5-8℃/min。
6.如权利要求1所述的复合水处理材料，其特征在于：所述制备改性纤维素次级载体具体为：
提供木质纤维素；
将所述木质纤维素溶解于丙酮溶剂中，得到纤维混合溶液；
将所述纤维混合溶液放入萃取釜中；
向所述萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间，得到改性纤维素次级载体预成型体。
7.如权利要求6所述的复合水处理材料，其特征在于：所述纤维混合溶液浓度为180-220g/L，向所述萃取釜中通入二氧化碳气体，并保压第一时间具体工艺为：保压温度为50-60℃，保压压力为20-30MPa，保压时间为180-210min。
8.如权利要求1所述的复合水处理材料，其特征在于：在所述多孔材料负载的水处理催化剂溶液中，所述多孔氧化铝主载体50-60份、改性纤维素次级载体20-30份、所述纳米氧化锌粒子占10-20份。
9.如权利要求1所述的复合水处理材料，其特征在于：对所述固体产物进行碳化处理具体为：
将所述固体产物放入坩埚中；
向所述坩埚通入二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体流量为250-300mL/min；
进行碳化反应，其中，碳化反应温度为850-900℃，反应时间为50-70min。
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