CN108666578A - 一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂及其制备工艺，组合物包括：亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链在乳化剂的作用下聚合而成，其制备方法包括：称取作为乳化剂的多元烷基盐；将乳化剂溶于水后通入保护性气体驱氧；将引化剂加入乳化剂进行均匀混合；将亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链混合搅拌得到混合单体；将乳化剂逐滴加入混合单体中，全部加入后持续搅拌；将最后的混合粘结剂过50到400目滤网。本发明与传统相比，通过工艺和配方的创新，改进了乳液的物化性能，改进了乳液的电性能和粘结力，提供乳液优异的延流特性，提高了粘结剂在负极表层的包覆率，使负极材料的微观有效粘结位增加，减少锂离子二次电池负极粘结剂使用量。

Description

一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种电池专用粘合剂，具体说是一种改性聚丙烯稀酸酯类粘结剂。
背景技术
锂离子二次电池自商业化以来，由于其具有高容量、循环次数多、无记忆效应、能量密度高、循环寿命长、绿色环保、使用温度范围宽、高倍率性及安全性等性能被广泛的应用到智能手机、平板电脑、蓝牙耳机、电动自行车和电动汽车等。随着科技的发展，人们对锂电池的能量密度的要求越来越高。
目前，市场上用于锂电池负极材料的粘结剂主要有丁苯橡胶(SBR)/羧甲基纤维素钠(CMC)等。SBR/CMC水性粘结剂在市场上有大规模应用，但其粘结力和抑制极片膨胀的效果均有限，同体系下动力学性能较差，同时价格稍高，故使用时在一定范围内受到限制。
为了解决上述问题，我们做出了一系列改进。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂及其制备工艺，以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的0.1～50％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐溶液中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为0～40:30～60:70～10的亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链混合搅拌得到混合单体；
(4)将乳化剂逐滴加入混合单体中，待乳化剂全部加入后，持续搅拌至充分反应；
(5)将最后的混合粘结剂过50到400目滤网，然后用相应容器保存好，就得到所述粘结剂。
进一步，所述步骤(1)的驱氧时间为2到4个小时，所述步骤(1) 的搅拌温度为10到98摄氏度，所述步骤(1)的搅拌速度为20到650转/ 分，所述步骤(1)的搅拌时间为1到8小时。
进一步，所述步骤(2)搅拌温度为10到98摄氏度，所述步骤(2) 搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(2)搅拌时间为1到8小时。
进一步，所述步骤(3)搅拌温度为10到98摄氏度，所述步骤(3) 搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(3)搅拌时间为1到8小时。
进一步，所述步骤(4)搅拌温度为45到98摄氏度，所述步骤(4) 搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(4)搅拌时间为0.5到10小时。
一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的组合物，其特征在于，包括亲水性单体、亲油性单体、不饱和碳链和乳化剂组成的组合物：
所述亲水性单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：CHR1＝ CR2R3，所述R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R3为羧基、羧酸钠、羧酸锂、羧酸甲酯、羧酸乙酯、羧酸丙脂、羧酸丁酯、氨基甲酸脂、酰胺基、二甲基甲酰胺中的一种或多种组合；
所述亲油性单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：CHR1＝ CR2R3，所述R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R3为环己烷、苯环、六元环脂、氟取代型环己烷、氯取代型环己烷、氟代苯、氯取代苯中的一种或多种组合；
所述不饱和碳链包括具有如下结构的单体中的至少一种的：CHR1＝CR2R3，所述R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R3为氢、甲基、氟取代甲基、氯取代甲基、乙基、氟取代乙基、氯取代乙基中的一种；
所述乳化剂为十五烷基硫酸盐、十六烷基硫酸盐、十七烷基硫酸盐、十八烷基硫酸盐、十九烷基硫酸盐、二十烷基硫酸盐、十五烷基磺酸盐、十六烷基磺酸盐、十七烷基磺酸盐、十八烷基磺酸盐、十九烷基磺酸盐、二十烷基磺酸盐中的一种或多种组合。
进一步，所述粘结组合物剂固含量为8～80％。
本发明的有益效果：
本发明提供一种锂离子二次电池负极粘结胶乳及其制备工艺，通过工艺和配方的创新，改进了乳液的物化性能，使得乳液用于锂离子二次电池时，提供电池优异的粘结性和电性能，从而形成能量更高性能更好的锂离子二次电池，通过此项技术的应用，减少了锂离子二次电池负极粘结剂的使用量，从而提高了产品的性价比。本产品是多元共聚的高分子类产品，粒径在150-200nm，通过共聚引入了高离子迁移率和高粘结性的基团，提升了产品的性能。
通过工艺和配方的创新，改进了乳液的电性能和粘结力，提供乳液优异的延流特性，提高了粘结剂在负极表层的包覆率，使得负极材料的微观有效粘结位增加，同等情况下提升了机械粘结力，从而提供优良的终端的电池性能。
附图说明
图1为本发明与参照物的对比数据图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
图1为本发明与参照物的对比数据图。
实施例1
一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的15％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐溶液中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为20:40:40的亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链混合搅拌得到混合单体；
(4)将乳化剂逐滴加入混合单体中，待乳化剂全部加入后，持续搅拌至充分反应；
(5)将最后的混合粘结剂过300目滤网，然后用相应容器保存好，就得到所述粘结剂。
步骤(1)的驱氧时间为3.2个小时，步骤(1)的搅拌温度为75摄氏度，步骤(1)的搅拌速度为400转/分，步骤(1)的搅拌时间为6小时。
步骤(2)搅拌温度为70摄氏度，步骤(2)搅拌速度为500转/分，步骤(2)搅拌时间为5小时。
步骤(3)搅拌温度为70摄氏度，步骤(3)搅拌速度为530转/分，步骤(3)搅拌时间为5小时。
步骤(4)搅拌温度为70摄氏度，步骤(4)搅拌速度为500转/分，步骤(4)搅拌时间为5小时。
亲水性单体、亲油性单体、不饱和碳链和乳化剂组成的组合物：
本实施例中，亲水系单体为CHR1＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢， R3为羧酸锂。亲油系单体为CHR1＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为苯环。
不饱和碳链为CHR1＝CR2R3，其中R1为氢，R2为氢，R3为甲基。
最后得到的粘结组合物剂固含量为48％。其参数与参照物的对比如图 1所示。
实施例2
一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的20％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐溶液中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为23:42:35的亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链混合搅拌得到混合单体；
(4)将乳化剂逐滴加入混合单体中，待乳化剂全部加入后，持续搅拌至充分反应；
(5)将最后的混合粘结剂过300目滤网，然后用相应容器保存好，就得到粘结剂。
步骤(1)的驱氧时间为3.5个小时，步骤(1)的搅拌温度为75摄氏度，步骤(1)的搅拌速度为400转/分，步骤(1)的搅拌时间为5小时。
步骤(2)搅拌温度为65摄氏度，步骤(2)搅拌速度为500转/分，步骤(2)搅拌时间为5小时。
步骤(3)搅拌温度为65摄氏度，步骤(3)搅拌速度为530转/分，步骤(3)搅拌时间为5小时。
步骤(4)搅拌温度为65摄氏度，步骤(4)搅拌速度为500转/分，步骤(4)搅拌时间为5小时。
亲水性单体、亲油性单体、不饱和碳链和乳化剂组成的组合物：
本实施例中，亲水系单体为CHR1＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢， R3为羧酸丁酯。亲油系单体为CHR1＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3 为环己烷。不饱和碳链为CHR1＝CR2R3，其中R1为氢，R2为氢，R3为甲基。
最后得到的粘结组合物剂固含量为46％。其参数与参照物的对比如图 1所示。
实施例3
一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的25％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐溶液中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为25:35:40的亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链混合搅拌得到混合单体；
(4)将乳化剂逐滴加入混合单体中，待乳化剂全部加入后，持续搅拌至充分反应；
(5)将最后的混合粘结剂过250目滤网，然后用相应容器保存好，就得到粘结剂。
步骤(1)的驱氧时间为6个小时，步骤(1)的搅拌温度为65摄氏度，步骤(1)的搅拌速度为500转/分，步骤(1)的搅拌时间为5小时。
步骤(2)搅拌温度为70摄氏度，步骤(2)搅拌速度为450转/分，步骤(2)搅拌时间为4小时。
步骤(3)搅拌温度为70摄氏度，步骤(3)搅拌速度为460转/分，步骤(3)搅拌时间为4小时。
步骤(4)搅拌温度为70摄氏度，步骤(4)搅拌速度为470转/分，步骤(4)搅拌时间为4小时。
亲水性单体、亲油性单体、不饱和碳链和乳化剂组成的组合物：
本实施例中，亲水系单体为CHR1＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢， R3为羧酸丙酯。亲油系单体为CHR1＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3 为六元环脂。不饱和碳链为CHR1＝CR2R3，其中R1为氢，R2为氢，R3 为甲基。
最后得到的粘结组合物剂固含量为44％。其参数与参照物的对比如图 1所示。
如图1所示，综上，我们把实施例1、实施例2和实施例3的粘结组合物与传统的SBR进行比较。
传统SBR的一次用量在1.5％-2.5％，本发明的用量可以压缩到为 1.0％-1.6％，同比减少用量10％以上，同时提高锂电池产品平均电压平台0.1V以上，恒流断占比提升10％-20％。
以上对本发明的具体实施方式进行了说明，但本发明并不以此为限，只要不脱离本发明的宗旨，本发明还可以有各种变化。

Claims (7)

1.一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的0.1～50％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐溶液中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为0～40:30～60:70～10的亲水性单体、亲油性单体及不饱和碳链混合搅拌得到混合单体；
(4)将乳化剂逐滴加入混合单体中，待乳化剂全部加入后，持续搅拌至充分反应；
(5)将最后的混合粘结剂过50到400目滤网，然后用相应容器保存好，就得到所述粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)的驱氧时间为2到4个小时，所述步骤(1)的搅拌温度为10到98摄氏度，所述步骤(1)的搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(1)的搅拌时间为1到8小时。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)搅拌温度为10到98摄氏度，所述步骤(2)搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(2)搅拌时间为1到8小时。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)搅拌温度为10到98摄氏度，所述步骤(3)搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(3)搅拌时间为1到8小时。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)搅拌温度为45到98摄氏度，所述步骤(4)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(4)搅拌时间为0.5到10小时。
6.一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的组合物，其特征在于，包括亲水性单体、亲油性单体、不饱和碳链和乳化剂组成的组合物；
所述亲水性单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：CHR1＝CR2R3，所述R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R3为羧基、羧酸钠、羧酸锂、羧酸甲酯、羧酸乙酯、羧酸丙脂、羧酸丁酯、氨基甲酸脂、酰胺基、二甲基甲酰胺中的一种或多种组合；
所述亲油性单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：CHR1＝CR2R3，所述R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R3为环己烷、苯环、六元环脂、氟取代型环己烷、氯取代型环己烷、氟代苯、氯取代苯中的一种或多种组合；
所述不饱和碳链包括具有如下结构的单体中的至少一种的：CHR1＝CR2R3，所述R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R3为氢、甲基、氟取代甲基、氯取代甲基、乙基、氟取代乙基、氯取代乙基中的一种；
所述乳化剂为十五烷基硫酸盐、十六烷基硫酸盐、十七烷基硫酸盐、十八烷基硫酸盐、十九烷基硫酸盐、二十烷基硫酸盐、十五烷基磺酸盐、十六烷基磺酸盐、十七烷基磺酸盐、十八烷基磺酸盐、十九烷基磺酸盐、二十烷基磺酸盐中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池负极水系粘结组合物剂的组合物，其特征在于，所述粘结组合物剂固含量为8～80％。
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