CN111668489A - 一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂及其制备工艺 - Google Patents

一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂及其制备工艺，其配料包括：乳液和乳化剂，其中乳液包括：A类单体、B类单体、C类单体和D类单体。其制备方法包括：称取作为乳化剂的多元烷基盐，将乳化剂溶于水后通入保护性气体驱氧；将引发剂加入乳化剂进行均匀混合；将乳液混合搅拌得到混合溶液；将乳液逐滴加入乳化剂中，全部加入后持续搅拌；将最后的混合粘结剂过50到400目滤网。本发明与传统相比，减少了锂离子二次电池负极粘结剂的使用量，从而提高了产品的性价比；通过混合不同性能的高分子单体，提升了产品的整体性能；通过工艺和配方的创新，使得负极材料的微观有效粘结力增加。采用混合型工艺，降低了生产难度和材料成本。

Description

一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种电池专用粘合剂领域，具体说是一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂及其制备工艺。
背景技术
锂离子二次电池自商业化以来，由于其具有高容量、循环次数多、无记忆效应、能量密度高、循环寿命长、绿色环保、使用温度范围宽、高倍率性及安全性等性能被广泛的应用到智能手机、平板电脑、蓝牙耳机、电动自行车和电动汽车等。随着科技的发展，人们对锂电池的能量密度的要求越来越高。
目前，市场上用于锂电池负极材料的粘结剂主要有丁苯橡胶(SBR)/羧甲基纤维素钠(CMC)等。SBR/CMC水性粘结剂在市场上有大规模应用，但其粘结力和抑制极片膨胀的效果均有限，同体系下动力学性能较差，同时价格稍高，故使用时在一定范围内受到限制。
在现有技术中，参考CN201810488420.7，其工艺为反应型，即最终产物是多种单体的共聚物。随着技术的成熟，需要对这种工艺进行改进，从而降低它的难度和成本，以提高生产效益。
为了解决上述问题，我们做出了一系列改进。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂及其制备工艺，以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，包括以下步骤：
(1)乳化剂为多元烷基盐溶液，称取单体混合物质量的0.1～50％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐混合物中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为0～20:30～50:60～10:10～20的A类、B类、C类、D类单体混合，混合均匀得到混合溶液；
(4)往步骤(2)的混合溶液中逐滴加入步骤(3)混合成的混合溶液，待步骤(3)混合成的混合溶液全部加入后，持续搅拌至充分反应，得到锂电池用混合类水性粘结剂；
(5)将最后的锂电池用混合类水性粘结剂过50到400目滤网，然后用相应容器保存好，就得到所述粘结剂。
进一步，所述步骤(1)的保护性气体为氮气或氩气，所述步骤(1)的驱氧时间为2到8个小时，所述步骤(1)的搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(1)的搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(1)的搅拌时间为1到8小时。
进一步，所述步骤(2)搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(2)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(2)搅拌时间为1到12小时。
进一步，所述步骤(3)搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(3)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(3)搅拌时间为1到12小时。
进一步，所述步骤(4)搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(4)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(4)搅拌时间为0.5到10小时。
一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂，包括：乳液和乳化剂，其中，乳液包括：A类单体、B类单体、C类单体和D类单体，
所述A类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—CO—O—CR2R3，所述R1—CO—O—CR2R3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CO—O—CR2R3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CO—O—CR2R3中的R3为甲基、乙基、丙基、丁基、氟取代型甲基、氟取代型乙基、氯取代型乙基、氟取代型丁基、氯取代型丁基中的一种或多种组合；
所述B类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—CR＝CR2R3，所述R1—CR＝CR2R3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR＝CR2R3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR＝CR2R3中的R3为甲基、乙基、丙基、丁基、氟取代型乙基、氯取代型乙基、氟取代型丁基、氯取代型丁基、环己烷、苯环、六元环脂、氟取代型环己烷、氯取代型环己烷、氟代苯、氯取代苯中的一种或多种组合；
所述C类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—COO—CR2R3，所述R1—COO—CR2R3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—COO—CR2R3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—COO—CR2R3中的R3为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、氟取代型甲基、氟取代型乙基、氯取代型乙基、氟取代型丁基、氯取代型丁基中的一种或多种组合；
所述D类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—CR2—CR3，所述R1—CR2—CR3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR2—CR3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR2—CR3中的R3为氢、羧基、羧酸钠、羧酸锂、羧酸甲酯、羧酸乙酯、羧酸丙脂、羧酸丁酯、氨基甲酸脂、酰胺基、二甲基甲酰胺中的一种或多种组合；
所述乳化剂为十五烷基硫酸盐、十六烷基硫酸盐、十七烷基硫酸盐、十八烷基硫酸盐、十九烷基硫酸盐、二十烷基硫酸盐、十五烷基磺酸盐、十六烷基磺酸盐、十七烷基磺酸盐、十八烷基磺酸盐、十九烷基磺酸盐、二十烷基磺酸盐中的一种或多种组合。
进一步，所述A类单体为R1—CO—O—CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为氟取代型甲基；
所述B类单体为R1—CR＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为苯环；
所述C类单体为R1—COO—CR2R3：R1为氢，R2为氢，R3为氟取代型甲基；
所述D类单体为R1—CR2—CR3：R1为甲基，R2为氟取代型甲基，R3为羧酸锂；
所述乳化剂为十五烷基硫酸盐。
进一步，混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的固含量为8～80％。
进一步，所述乳化剂的质量为单体混合物质量的0.1～50％。
本发明的有益效果：
本发明提供一种锂离子二次电池负极粘结剂配方及其制备工艺，通过工艺和配方的创新，改进了乳液的综合物化性能，使得乳液用于锂离子二次电池时，提供电池优异的粘结性和电性能，从而形成能量更高性能更好的锂离子二次电池，通过此项技术的应用，减少了锂离子二次电池负极粘结剂的使用量，从而提高了产品的性价比。本产品是配方类的高分子类产品，粒径在90-500nm,通过混合不同性能的高分子单体，提升了产品的整体性能。通过工艺和配方的创新，改进了粘结剂的电性能和粘结力，提供优异的循环机械性能，提高了粘结剂在负极表层的包覆率，使得负极材料的微观有效粘结力增加，同等情况下提升了机械强度，从而提供优良的终端电池性能。采用混合型工艺，降低了生产难度和材料成本。
附图说明
图1为本发明与参照物的对比数据图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
图1为本发明与参照物的对比数据图。
实施例1
一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的15％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐混合物中通入氮气进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为20:40:30:10的A类、B类、C类、D类单体混合搅拌得到混合溶液；
(4)往步骤(2)的混合溶液中逐滴加入步骤(3)混合成的混合溶液，待步骤(3)混合成的混合溶液全部加入后，持续搅拌至充分反应，得到锂电池用混合类水性粘结剂；
(5)将最后的锂电池用混合类水性粘结剂过300目滤网，然后用相应容器保存好，就得到粘结剂。
步骤(1)的驱氧时间为3.2个小时，步骤(1)的搅拌温度为82摄氏度，步骤(1)的搅拌速度为400转/分，步骤(1)的搅拌时间为6小时。
步骤(2)搅拌温度为82摄氏度，步骤(2)搅拌速度为500转/分，步骤(2)搅拌时间为5小时。
步骤(3)搅拌温度为82摄氏度，步骤(3)搅拌速度为530转/分，步骤(3)搅拌时间为5小时。
步骤(4)搅拌温度为82摄氏度，步骤(4)搅拌速度为500转/分，步骤(4)搅拌时间为5小时。
A类、B类、C类、D类单体
本实施例中，A类单体为R1—CO—O—CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为氟取代型甲基。
B类单体为R1—CR＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为苯环。
C类单体为R1—COO—CR2R3：R1为氢，R2为氢，R3为氟取代型甲基。
D类单体为R1—CR2—CR3：R1为甲基，R2为氟取代型甲基，R3为羧酸锂。
乳化剂为十五烷基硫酸盐。
最后得到的粘结组合物剂固含量为48％。其参数与参照物的对比如图1所示。
本发明的新方法，把合成新粘结剂的反应温度，在本实施例中从98摄氏度降低到了82摄氏度，合成成本大大降低且反应更稳定完全，提高了产品的品质。且减少了不饱和烷基的含量，所以有效粘结位点更多，更稳定，强度维持更久，循环效果更好，耐氧化电位更好。
实施例2
一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，包括以下步骤：
(1)称取单体混合物质量的15％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐混合物中通入氮气进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为15:35:35:15的A类、B类、C类、D类单体混合搅拌得到混合溶液；
(4)往步骤(2)的混合溶液中逐滴加入步骤(3)混合成的混合溶液，待步骤(3)混合成的混合溶液全部加入后，持续搅拌至充分反应，得到锂电池用混合类水性粘结剂；
(5)将最后的锂电池用混合类水性粘结剂过300目滤网，然后用相应容器保存好，就得到粘结剂。
步骤(1)的驱氧时间为3.2个小时，步骤(1)的搅拌温度为82摄氏度，步骤(1)的搅拌速度为400转/分，步骤(1)的搅拌时间为6小时。
步骤(2)搅拌温度为82摄氏度，步骤(2)搅拌速度为500转/分，步骤(2)搅拌时间为5小时。
步骤(3)搅拌温度为82摄氏度，步骤(3)搅拌速度为530转/分，步骤(3)搅拌时间为5小时。
步骤(4)搅拌温度为82摄氏度，步骤(4)搅拌速度为500转/分，步骤(4)搅拌时间为5小时。
A类、B类、C类、D类单体
本实施例中，A类单体为R1—CO—O—CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为氟取代型甲基。
B类单体为R1—CR＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为苯环。
C类单体为R1—COO—CR2R3：R1为氢，R2为氢，R3为氟取代型甲基。
D类单体为R1—CR2—CR3：R1为甲基，R2为氟取代型甲基，R3为羧酸锂。
乳化剂为十五烷基硫酸盐。
最后得到的粘结组合物剂固含量为48％。其参数与参照物的对比如图1所示。
如图1所示，综上，我们把实施例1和实施例2的粘结组合物与传统的SBR进行比较。
传统SBR的一次用量在1.5％-2.5％，本发明的用量可以压缩到为1.0％-1.6％，同比减少用量10％以上，同时提高锂电池产品平均电压平台0.1V以上，恒流断占比提升10％-20％。
以上对本发明的具体实施方式进行了说明，但本发明并不以此为限，只要不脱离本发明的宗旨，本发明还可以有各种变化。

Claims (9)

1.一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)乳化剂为多元烷基盐溶液，称取单体混合物质量的0.1～50％的多元烷基盐溶于水中，往多元烷基盐混合物中通入保护性气体进行驱氧，搅拌至全部溶解以形成多元烷基盐溶液；
(2)将引发剂加入多元烷基盐溶液进行均匀的混合搅拌；
(3)将单体的质量比为0～20:30～50:60～10:10～20的A类、B类、C类、D类单体混合，混合均匀得到混合溶液；
(4)往步骤(2)的混合溶液中逐滴加入步骤(3)混合成的混合溶液，待步骤(3)混合成的混合溶液全部加入后，持续搅拌至充分反应，得到锂电池用混合类水性粘结剂；
(5)将最后的锂电池用混合类水性粘结剂过50到400目滤网，然后用相应容器保存好，就得到所述粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)的保护性气体为氮气或氩气，所述步骤(1)的驱氧时间为2到8个小时，所述步骤(1)的搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(1)的搅拌速度为20到650转/分，所述步骤(1)的搅拌时间为1到8小时。
3.根据权利要求1所述的一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(2)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(2)搅拌时间为1到12小时。
4.根据权利要求1所述的一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(3)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(3)搅拌时间为1到12小时。
5.根据权利要求1所述的一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)搅拌温度为75到88摄氏度，所述步骤(4)搅拌速度为50到650转/分，所述步骤(4)搅拌时间为0.5到10小时。
6.一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂，其特征在于，包括：乳液和乳化剂，其中，乳液包括：A类单体、B类单体、C类单体和D类单体，
所述A类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—CO—O—CR2R3，所述R1—CO—O—CR2R3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CO—O—CR2R3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CO—O—CR2R3中的R3为甲基、乙基、丙基、丁基、氟取代型甲基、氟取代型乙基、氯取代型乙基、氟取代型丁基、氯取代型丁基中的一种或多种组合；
所述B类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—CR＝CR2R3，所述R1—CR＝CR2R3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR＝CR2R3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR＝CR2R3中的R3为甲基、乙基、丙基、丁基、氟取代型乙基、氯取代型乙基、氟取代型丁基、氯取代型丁基、环己烷、苯环、六元环脂、氟取代型环己烷、氯取代型环己烷、氟代苯、氯取代苯中的一种或多种组合；
所述C类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—COO—CR2R3，所述R1—COO—CR2R3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—COO—CR2R3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—COO—CR2R3中的R3为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、氟取代型甲基、氟取代型乙基、氯取代型乙基、氟取代型丁基、氯取代型丁基中的一种或多种组合；
所述D类单体包括具有如下结构的单体中的至少一种的：R1—CR2—CR3，所述R1—CR2—CR3中的R1为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR2—CR3中的R2为氢、甲基、氟取代型甲基、氯取代甲基中的一种或多种组合，所述R1—CR2—CR3中的R3为氢、羧基、羧酸钠、羧酸锂、羧酸甲酯、羧酸乙酯、羧酸丙脂、羧酸丁酯、氨基甲酸脂、酰胺基、二甲基甲酰胺中的一种或多种组合；
所述乳化剂为十五烷基硫酸盐、十六烷基硫酸盐、十七烷基硫酸盐、十八烷基硫酸盐、十九烷基硫酸盐、二十烷基硫酸盐、十五烷基磺酸盐、十六烷基磺酸盐、十七烷基磺酸盐、十八烷基磺酸盐、十九烷基磺酸盐、二十烷基磺酸盐中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂，其特征在于，包括：所述A类单体为R1—CO—O—CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为氟取代型甲基；
所述B类单体为R1—CR＝CR2R3：R1为甲基，R2为氢，R3为苯环；
所述C类单体为R1—COO—CR2R3：R1为氢，R2为氢，R3为氟取代型甲基；
所述D类单体为R1—CR2—CR3：R1为甲基，R2为氟取代型甲基，R3为羧酸锂；
所述乳化剂为十五烷基硫酸盐。
8.根据权利要求6或7所述的任意一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的组合物，其特征在于，混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的固含量为8～80％。
9.根据权利要求6或7所述的任意一种混合型锂离子电池硅负极水系粘结剂的组合物，其特征在于，所述乳化剂的质量为单体混合物质量的0.1～50％。
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