CN1086626C - 制备具有改进性表面模制件的方法 - Google Patents

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Abstract

该发明公开了一种基于热塑性树脂的具有改性表面模制件的制备方法。更具体地公开了在其模制过程中，改性基于热塑性树脂物体的表面的方法。

Description

制备具有改进性表面 模制件的方法
本发明涉及制备一种基于热塑性树脂具有改性表面模制件的方法。更具体地，涉及在通过模制工艺制造过程中改性基于热塑性树脂制件的表面的方法。
术语“改性的表面”其含义应理解为表面的组成与其基体的组成不同。
基于热塑性树脂的模制件，尤其是薄膜，主要运用在汽车工业(如：仪表盘、头忱等)制革工业或通用工业。
以热塑性树脂为基础的模制件品种繁多，其生产因制件表面成份不同而各不相同，例如，颜料性质不同，用目前的工艺方法就需使用不同的填料、要或不要面罩(双浆工艺)(double slush)。另外，一个循环过程所需时间也较长(一个循环指的是完成一个制件所必须用的时间)。
现在，已发现了一种新方法，生产品种繁多的模制件所需填料种类大大减少，例如仅用一种填料即可，其制造循环时间也缩短了。
该方法的特征在于它包括以下步骤：
(i)组合物A，包括至少一种增塑剂和任选一种或多种改性剂，组合物A沉积在模具表面。
(ii)下一步，组合物B，主要包括热塑性树脂或热塑性树脂共混物，组合物B沉积在部分或完全(i)中涂布的模具上；
(iii)模具逐渐被加热，然后，迅速升温至热塑性树脂或其共混物的胶凝温度；
(iV)然后，任选地，组合物B再次沉积在(iii)中加热了的模具上。
在热塑性树脂或热塑性树脂混合物胶凝以后，模具冷却，则得到了表面部分或全部改进的模制件。
术语“改性剂”应理解为能对模制件表面进行改性的任何化合物，尤指颜料，装饰性薄片，发泡剂，紫外线稳定剂，热稳定剂和热塑性树脂。
热塑性树脂可从下列物质中选择：聚氯乙烯、氯化聚乙烯(CPVC)、氯乙烯共聚物，如氯乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，聚偏氟乙烯、聚酰胺，例如，尼龙-11和尼龙-12，高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯。
比较有利的是选择氯化氯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯和氯乙烯与醋酸乙烯酯的共聚物。
使用的染料可能是无机的或有机的，可例举的有二氯化钛，红色染料Chromo BRN(购自CIBA)、蓝色颜料GLSM、黄色颜料Irgalithe BRM和桔黄色thiosol GL。
通常使用薄片是为了使制件更具有美感，也更具有吸引力。一般情况下，薄片在制品中的含量在5～50g/cm2之间。优化使用压制得的聚氯乙烯薄片。
紫外线稳定剂从苯并三唑和腈基丙烯酸酯中选择。
至于热稳定剂，可提到金属盐，尤其是钙、锌、锡以及铝、钾或钠的络合物。
至于发泡剂，一般使用接近胶凝温度即分解的发泡剂，如亚硝基衍生物。就象N-N-二亚硝基五亚甲基四胺或N，N′-二甲基-二亚硝基对苯二亚甲基胺，偶氮化合物，如偶氮二酰胺、偶氮二异丁腈，偶氮二羧酸钡或其它化合物，如碳酸氢钠，或者苯或甲苯的磺酰肼。
优选用偶氮二酰胺。
通常情况下，使用与组合物B和或组合物A热塑性树脂相容的增塑剂或增塑剂的共混物。增塑剂可从高级醇和有机酸(如偏苯三酸，油酸或癸二酸)形成的酯中选择，例如尤其是：偏苯三酸辛酯，或从邻苯二甲酸酯中选择，如邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸壬基十一烷基酯，或从已二酸酯选择，如已二酸二辛酯，从磷酸酯中选择，如磷酸三甲苯酯。
常用的是邻苯二甲酸酯或偏苯三酸酯。最优选的是偏苯三酸辛基酯。
通常只是简单地通过混合各种组份得到的组合物A在室温至约100℃温度范围内可沉积到模具表面上。
通常选用温度范围在约40℃～约70℃之间。
组合物A沉积到模具是通过恰当的方式实现的，其方法如喷涂法，用垫板或刷涂布。
组合物B优选呈粉末形式。组合物B主要包括热塑性树脂或热塑性树脂的共混物，热塑性树脂选自聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯(CPVC)、氮乙烯共聚物，如氯乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物，聚偏氟乙烯、聚酰胺，如尼龙-11，尼龙-12，高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。
优选聚氯乙烯和聚酰胺。聚氯乙烯优选通过本体聚合或悬浮聚合制得。
此外，组合物B还包括颜料、增塑剂、热稳定剂或紫外线稳定剂。
该组合物B通过常规模制工艺即可沉积在模具表面，如喷涂法、旋转模制法、搪塑(slush moulding)法。
利用静电效应将粉状物质沉积在模具上的方法叫喷涂法。
就旋转成模工艺来说通过旋转经精确计量的粉末物质沉积到模具上。当加入模具的粉状物质的量超过旋转沉积所需量时，粉状物沉积到模具上后，多余的量通过重力将其除去。该工艺称为搪塑。
特别优选后面的工艺。
在搪塑工艺中，通过旋转整个装置，组合物B沉积在部分或全部用组合物涂布的模具上，整个装置包括模具和装组合物B的罐子。该装置旋转的数值，根据我们所期望的改性剂涂层的厚度来确定。
一般说来，在第一旋转系列时，操作温度与(i)相同。
然后，模具的温度逐渐升高，以保证模具上组合物B涂层吸收增塑剂和改性剂。然后，温度迅速升高至热塑性树脂的胶凝点。
“温度逐渐升高”应理解为加热速率为至多每分钟25℃，“迅速升高”应理解为加热速率与设备最大功率相当。
通常，胶凝温度为大约160℃～290℃。温度的确定根据热塑性树脂的性质来决定。因此，对聚氯乙烯来说，最佳温度范围在大约180℃～240℃之间，对聚酰胺来说，最佳温度范围大约在210℃～270℃之间。
在胶凝温度下，该装置或进行新的旋转运动，或在具冷却之前，等着热塑性树脂完全胶凝。
允许逐渐加热的任何种类的热塑性树脂模具都适合该发明的工艺方法。更好的是选用片式转换(sheet-transfer)流体循环的双壁模具。
该发明方法运用在装饰或染料沉积上能节省组份。该发明使改善制件表面手感成为可能。此外，该方法不需预混合，可直接使用该制件的组成中所含的各组分。更可观的是，该方法改善了基于不同热塑性树脂两层间的粘合力。通过下面的实施例将该发明阐述的更明白。
                         实验部分
实施例1
组合物A由两种成份混合而成：95份(重量)的偏苯三酸辛酯，5份红色染料Chromophthal BRN。
组合物B由混合下面几部分组成：100份本体聚合反应得到的聚氯乙烯，10份化反应得到的聚氯乙烯和6份环氧豆油乳，75份的邻苯二甲酸壬基十一烷基酯，6.5份热稳定剂混合物和2.4份染料共混物。
下一步，在约50℃温度下，模具内部表面用组合物A涂布，然后，将装有组合物B的罐子装到双壁模具中。包括有涂层的模具和装有组合物B的罐整个装置开始旋转，当该装置完成三个整圈后，停止旋转，然后，在3分钟内模具逐渐加热至100℃。当模具的温度为100℃时，迅速升温，以便在4分钟内，温度达到210℃。
接下来，该装置进行一系列新的旋转，完成6圈后，停止旋转，模具在停止加热由循环冷却水将模具冷却之前，在210℃温度下再保持2分钟。
当模具冷却下来后，取下罐子，脱模该制件。
实施例2
除组合物A外，其实施过程同实施例1，组合物A由90份(重量)邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯，10份压制和研磨过的刚性聚氯乙烯薄片组成。
实施例3
除组合物A外，其实施过程同实施例1，组合物A由97份偏苯三酸辛酸和3份预加颜料的聚氯乙烯粉末组成。
实施例4
除组合物A外，其实施过程同实施例1，
组合物A由90份(重量)邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯和10份金色颜料组成。
实施例5
除了组合物A外，其实施过程同实施例1，
组合物A由96份(重量)邻苯二甲酸二乙基已基酯和4份腈基丙烯酸酯型紫外线稳定剂组成。
实施例6
除了紫外线稳定剂是苯并三唑型，其实施过程同实施例5。
实施例7
除组合物A和组合物B外，其实施过程同实施例1。组合物B的制备
为混合100份(本体)聚氯乙烯和3份(乳液)聚氯乙烯和6份环氧豆油的，15份邻苯二甲酸辛酯，3份热稳定剂，0.2份染料的混合物，组合物A只有邻苯二甲酸辛酯。
实施例8
除组合物A和组合物B之外，其实施过程同实施例1。组合物A包括：98份(重量)邻苯二甲酸辛酯，2份偶氮二酰胺，组合物B的制备为混合：100份(本体)聚氯乙烯，9份(乳化)聚氯乙烯，100份邻苯二甲酸壬基十一烷基酯，1.5份氢硫基乙酸化锡和2.5份的颜料。
实施例8a
除组合物A外，其实施过程同实施例1，组合物A包括2份(重量)聚氯乙烯，其溶于98份偏苯三酸辛基酯之中。
实施例9
除组合物A外，其实施过程同实施例1，组合物A为20份(重量)聚甲基丙烯酸甲酯溶入80份的偏苯三酸辛基酯中。
实施例10
除组合物A外，其实施过程同实施例1，组合物A包括51份偏苯三酸辛基酯、31份氯乙烯共聚物(89％的聚氯乙烯和11％的乙酸乙烯酯)，18份热稳定剂共混物。
实施例11
除组合物A和组合物B外，其实施过程同实施例1，组合物A包括：40份(重量)偏苯三酸辛基酯，50份氯化氯乙烯，10份热稳定剂的混合物。
实施例12
除组合物A外，其实施过程同实施例1。组合物A包括：96份(重量)偏苯三酸辛基酯，3份硬脂酸钡/锌酯、1份Chromophthal BRN红色颜料；组合物B仅包括聚氯乙烯。在这种情况下，装置不进行新的一系列的旋转，在冷却及脱模后，得到厚度约为0.1mm的薄膜。
实施例13
除组合物B及下面情况下，其实施过程同实施例1。组合物B仅包括聚酰胺树脂ARUD 950 TLD(来自ELf Atochem)。模具从100℃，在10分钟内，迅速升温至270℃，并在此温度下保持2分钟。
实施例14
除组合物A和组合物B外，其实施过程同实施例1。组合物A仅有偏苯三酸辛基酯，组合物B包括：100份本体聚氯乙烯；3份的(乳液)聚氯乙烯；6份环氧豆油；15份的增塑剂(偏苯三酸辛基酯)；3份热稳定剂混合物；0.2份颜料。

Claims (21)

1.制备以热塑性树脂为基础的制件的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(i)包括至少一种增塑剂和任选一种或多种改性剂的组合物A，沉积在模具表面上；
(ii)接下来，包括热塑性树脂或热塑性树脂混合物的组合物B，沉积到部分或全部在(i)中涂布的模具上；
(iii)模具逐渐加热使得组合物B层吸附组合物A，然后，迅速升温至热塑性树脂或混合物的胶凝温度；
(iv)下一步，任选地，组合物B再次沉积到在(iii)过程中加热了的模具上，
其中组合物B的热塑性树脂选自：聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯乙烯共聚物、聚偏氟乙烯、聚酰胺、高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯。
2.权利要求1的方法，其特征在于该改性剂选自以下物质：颜料、装饰薄片、发泡剂、紫外线稳定剂、热稳定剂和热塑性树脂。
3.权利要求1方法，其特征在于该增塑剂为邻苯二甲酸酯或偏苯三酸酯。
4.权利要求2方法，其特征在于该增塑剂为邻苯二甲酸酯或偏苯三酸酯。
5.权利要求1的方法，其特征在于氯乙烯共聚物为氯乙烯与乙酸乙烯酯的共聚物。
6.权利要求1的方法，其特征在于聚酰胺为尼龙-11或尼龙-12。
7.权利要求1～6中任一种的方法，其特征在于：在(i)步骤中，操作温度在40℃～70℃之间。
8.权利要求1～6中的任一种的方法，其特征在于胶凝温度在160℃～290℃之间。
9.权利要求7中的方法，其特征在于胶凝温度在160℃～290℃之间。
10.权利要求8的方法，其特征在于该温度在180℃～240℃之间。
11.权利要求9的方法，其特征在于该温度在180℃～240℃之间。
12.权利要求8的方法，其特征在于该温度在210℃～270℃之间。
13.权利要求9的方法，其特征在于该温度在210℃～270℃之间。
14.权利要求1～6中任一项的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
15.权利要求7的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
16.权利要求8的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
17.权利要求9的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
18.权利要求10的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
19.权利要求11的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
20.权利要求12的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
21.权利要求13的方法，其特征在于使用的是搪塑法。
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