CN108649209A - 一种混合正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合正极材料，包括改性锰酸锂和氟磷酸钒锂，所述的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1～5:1；本发明混合正极材料，由改性尖晶石型锰酸锂和氟磷酸钒锂混合而成，尖晶石型锰酸锂，在锰酸锂颗粒表面包覆一层磷酸锂，并在锰酸锂体相中掺入氟元素和铝元素，有效的提高锰酸锂在循环过程中的结构稳定性，抑制锰的溶解并保护电极材料不受电解液中氢氟酸的腐蚀，并有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率，改性尖晶石型锰酸锂和氟磷酸钒锂通过机械混合组成，借助两种正极材料的协同效应，提高正极材料整体的循环稳定性与倍率性能；本发明混合正极材料的制备方法，操作简单，成本低，易实现工业化。

Description

一种混合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，更具体地说，涉及一种混合正极材料及其制备方法。
背景技术
随着技术的发展，锂离子电池在电动汽车和储能领域有着非常好的应用前景，必将对未来人们的生活产生深刻的影响。
目前商业中使用最广泛的锂离子电池正极材料是LiCoO2，但是LiCoO2安全性差，对环境不友好，而且，由于钴在地壳中的丰度只有 25ppm，导致LiCoO2价格昂贵。
由于尖晶石型锰酸锂价格便宜，对环境友好，安全性好的特点，被视为最有发展前景的正极材料之一。尖晶石型锰酸锂具有尖晶石结构，化学计量比的锰酸锂的化学式为LiMn2O4，属于立方晶系，对于尖晶石型锰酸锂，工业上主要是采用固相合成法来制备，但是在煅烧过程中，内部的前驱体由于氧不足而难以使反应完全进行，最终导致煅烧出来的尖晶石型锰酸锂晶体结构一致性不好，再加上循环过程中锰的溶解和晶型结构的转变导致电池容量衰减较快，循环性差，高温性能低。因此，目前对于如何提高锰酸锂首次库伦效率和循环性能的技术探索显得尤其重要。
本发明通过氟磷酸钒锂与锰酸锂混合，借助两者的协同效应来抑制锰的溶解及电子转移速率，提高正极材料的循环稳定性和倍率性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种混合正极材料，包括改性锰酸锂和氟磷酸钒锂，所述的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1～5:1。
优选地，所述的改性锰酸锂由碳酸锂质量分数12%～16%，二氧化锰质量分数62%～81%，磷酸锂质量分数1.9%～2.5%，氟化铝质量分数0.7%～1.4%以及蔗糖质量分数0%～23%组成，以上组分质量百分比之和为100%。
优选地，所述的碳酸锂和二氧化锰质量比为：1:4.5～1:5.5。
优选地，其制备方法为：
S1、将碳酸锂12%～16%，二氧化锰62%～81%，磷酸锂1.9%～2.5%，氟化铝0.7%～1.4%以及蔗糖0%～23%混合均匀，以上组分质量百分比之和为100%；
S2、将S1中的材料采用球磨法混合均匀，得到混合原料A；
S3、将混合原料A置于马弗炉中烧结，得到烧结产物B；
S4、将烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
S5、将改性锰酸锂和氟磷酸钒锂混合，即得到混合正极材料。
优选地，所述的S1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h～2h，球磨转速为800～2000r/min。
优选地，所述的S1中混合均匀采用磁力搅拌混合原料，具体为，将称取的原料加入超纯水溶剂，采用磁力搅拌4h～8h，搅拌结束后置于烘箱中进行干燥。
优选地，所述的S3中的烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃～600℃，保温4h～6h，再升温到800℃～850℃，保温时间10h～12h，其中，升温速率5℃/min。
优选地，所述的S5中的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1-1:0.3。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明混合正极材料，由改性尖晶石型锰酸锂和氟磷酸钒锂混合而成，尖晶石型锰酸锂，在锰酸锂颗粒表面包覆一层磷酸锂，并在锰酸锂体相中掺入氟元素和铝元素，有效的提高锰酸锂在循环过程中的结构稳定性，抑制锰的溶解并保护电极材料不受电解液中氢氟酸的腐蚀，并有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率，改性尖晶石型锰酸锂和氟磷酸钒锂通过机械混合组成，借助两种正极材料的协同效应，提高正极材料整体的循环稳定性与倍率性能；
2、本发明混合正极材料的制备方法，操作简单，成本低，易实现工业化。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图；
图2为本发明实施例1采用的氟磷酸钒锂XRD测试结果图；
图3为本发明实施例1采用的改性尖晶石型锰酸锂XRD测试结果图；
图4为本发明实施例1提供的混合正极材料，制备得到锂电池在0.5℃和1℃下各循环10圈的充放电特征曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，一种混合正极材料，包括改性锰酸锂和氟磷酸钒锂，所述的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1～5:1。
所述的改性锰酸锂由碳酸锂质量分数12%～16%，二氧化锰质量分数62%～81%，磷酸锂质量分数1.9%～2.5%，氟化铝质量分数0.7%～1.4%以及蔗糖质量分数0%～23%组成，以上组分质量百分比之和为100%。
所述的碳酸锂和二氧化锰质量比为：1:4.5～1:5.5。
其制备方法为：
S1、将碳酸锂12%～16%，二氧化锰62%～81%，磷酸锂1.9%～2.5%，氟化铝0.7%～1.4%以及蔗糖0%～23%混合均匀，以上组分质量百分比之和为100%；
S2、将S1中的材料采用球磨法混合均匀，得到混合原料A；
S3、将混合原料A置于马弗炉中烧结，得到烧结产物B；
S4、将烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
S5、将改性锰酸锂和氟磷酸钒锂混合，即得到混合正极材料。
所述的S1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h～2h，球磨转速为800～2000r/min。
所述的S1中混合均匀采用磁力搅拌混合原料，具体为，将称取的原料加入超纯水溶剂，采用磁力搅拌4h～8h，搅拌结束后置于烘箱中进行干燥。
所述的S3中的烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃～600℃，保温4h～6h，再升温到800℃～850℃，保温时间10h～12h，其中，升温速率5℃/min。
所述的S5中的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1-1:0.3。
图4中，空心圆圈为锂电池在0.5℃下循环10圈的充放电特征曲线图；实心圆圈为锂电池在1℃下循环10圈的充放电特征曲线图。
工作原理：
实施例1：
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂0.743g，二氧化锰3.792g，磷酸锂0.116g，氟化铝0.0336g，以及蔗糖1.2848g；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃，保温6h，再升温到800℃，保温10h，其中，升温速率5℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
步骤5、称取 3.88g氟磷酸钒锂，与步骤4所得改性锰酸锂混合，加入球磨罐中，球磨时间为1h，球磨转速为1200r/min，即得到混合正极材料。
XRD表征：
将本发明实施例1采用的氟磷酸钒锂进行XRD表征，如图2所示，可以看出本发明实施例1采用的氟磷酸钒锂为纯相；
将本发明实施例1采用的改性尖晶石型锰酸锂进行XRD表征，如图3所示，可以看出是结晶度很好的纯相尖晶石型锰酸锂，结构一致性好，没有其他杂质；
充放电性能测试：
将本发明实施例1得到的混合正极材料制作成正极片。在充满高纯氩气，水和氧浓度均小于0.1ppm的手套箱内，以金属锂片为负极，按照负极壳，锂片，隔膜，电解液，正极片，钢片，弹片，正极壳的组装次序，组装成2032钮扣电池。放置12h后，在恒电流模式下进行充放电性能测试，电池的充电限制电压为4.4V，放电终止电压为3V。测试结果如图4所示，可以看出：混合正极材料作为正极循环过程中库伦效率接近100%，充放电电流密度为14mA/g时，充电和放电的比容量均在110mAh/g左右，充放电电流密度为28mA/g时，充电和放电的比容量均在100mAh/g左右。循环稳定性好。
可见，以本发明的技术方案制备的混合正极材料为正极材料的锂电池，其电学性能上将表现出容量高、循环稳定性好等优点。
实施例2
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.2g，二氧化锰6.2g，磷酸锂0.19g，氟化铝0.14g，以及蔗糖2.27g；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为2h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度600℃，保温4h，再升温到850℃，保温12h，其中，升温速率10℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
步骤5、称取6.34g氟磷酸钒锂，与步骤4所得改性锰酸锂混合，加入球磨罐中，球磨时间为1h，球磨转速为1200r/min，即得到混合正极材料。
实施例3
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.6g，二氧化锰8.1g，磷酸锂0.25g，氟化铝0.05g；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1.5h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度580℃，保温5h，再升温到830℃，保温11h，其中，升温速率8℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
步骤5、称取8.42g氟磷酸钒锂，与步骤4所得改性锰酸锂混合，加入球磨罐中，球磨时间为2h，球磨转速为1200r/min，即得到混合正极材料。
实施例4
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.2g，二氧化锰6.17g，磷酸锂0.19g，氟化铝0.14g，以及蔗糖2.3g；
步骤2、给步骤1中称取的原料加入30mL超纯水，采用磁力搅拌4h，在80℃烘箱中干燥1h，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃，保温5h，再升温到800℃，保温10h，其中，升温速率10℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行高能球磨，得到改性锰酸锂；
步骤5、称取2.53g纯相氟磷酸钒锂，与步骤4所得改性锰酸锂混合，加入超纯水，采用磁力搅拌4h，在60℃烘箱中干燥，即得到混合正极材料。
实施例5
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.6g，二氧化锰8.1g，磷酸锂0.23g，氟化铝0.07g；
步骤2、给步骤1中称取的原料加入30mL超纯水，采用磁力搅拌6h，在60℃烘箱中干燥，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃，保温5h，再升温到800℃，保温12h，其中，升温速率10℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
步骤5、称取1.69g氟磷酸钒锂，与步骤4所得改性锰酸锂混合，加入无水乙醇，采用磁力搅拌4h，在60℃烘箱中干燥，即得到混合正极材料。
实施例中，球磨机型号为QM-3C高速振动球磨机，球磨罐为50mL氧化锆罐。
本发明一种混合正极材料，由改性尖晶石型锰酸锂和氟磷酸钒锂混合而成，尖晶石型锰酸锂，在锰酸锂颗粒表面包覆一层磷酸锂，并在锰酸锂体相中掺入氟元素和铝元素，有效的提高锰酸锂在循环过程中的结构稳定性，抑制锰的溶解并保护电极材料不受电解液中氢氟酸的腐蚀，并有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率，改性尖晶石型锰酸锂和氟磷酸钒锂通过机械混合组成，借助两种正极材料的协同效应，提高正极材料整体的循环稳定性与倍率性能；本发明混合正极材料的制备方法，操作简单，成本低，易实现工业化。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种混合正极材料，其特征在于：包括改性锰酸锂和氟磷酸钒锂，所述的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的一种混合正极材料，其特征在于，所述的改性锰酸锂由碳酸锂质量分数12%～16%，二氧化锰质量分数62%～81%，磷酸锂质量分数1.9%～2.5%，氟化铝质量分数0.7%～1.4%以及蔗糖质量分数0%～23%组成，以上组分质量百分比之和为100%。
3.根据权利要求2所述的一种混合正极材料，其特征在于，所述的碳酸锂和二氧化锰质量比为：1:4.5～1:5.5。
4.一种如权利要求2所述的一种混合正极材料，其特征在于，其制备方法为：
S1、将碳酸锂12%～16%，二氧化锰62%～81%，磷酸锂1.9%～2.5%，氟化铝0.7%～1.4%以及蔗糖0%～23%混合均匀，以上组分质量百分比之和为100%；
S2、将S1中的材料采用球磨法混合均匀，得到混合原料A；
S3、将混合原料A置于马弗炉中烧结，得到烧结产物B；
S4、将烧结产物B进行研磨，得到改性锰酸锂；
S5、将改性锰酸锂和氟磷酸钒锂混合，即得到混合正极材料。
5.根据权利要求4所述的一种混合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的S1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h～2h，球磨转速为800～2000r/min。
6.根据权利要求4所述的一种混合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的S1中混合均匀采用磁力搅拌混合原料，具体为，将称取的原料加入超纯水溶剂，采用磁力搅拌4h～8h，搅拌结束后置于烘箱中进行干燥。
7.根据权利要求4所述的一种混合正极材料的制备方法，其特征在于：所述的S3中的烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃～600℃，保温4h～6h，再升温到800℃～850℃，保温时间10h～12h，其中，升温速率5℃/min。
8.根据权利要求4所述的混合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的S5中的改性锰酸锂与氟磷酸钒锂的质量比为1:1-1:0.3。
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