CN108306010A - 一种锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰酸锂正极材料及其制备方法，由碳酸锂、二氧化锰、磷酸锂、氟化铝和蔗糖组成，制备尖晶石型锰酸锂时，在锰酸锂颗粒表面包覆一层磷酸锂，并在锰酸锂体相中掺入氟元素和铝元素，从而有效的提高锰酸锂在循环过程中的结构稳定性，抑制锰的溶解并保护电极材料不受电解液中氢氟酸的腐蚀，并有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率和循环性能；本发明制备方法简单，成本低，易实现工业化。

Description

一种锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
随着技术的发展，锂离子电池在电动汽车和储能领域有着非常好的应用前景，必将对未来人们的生活产生深刻的影响。
目前商业中使用最广泛的锂离子电池正极材料是LiCoO2，但是LiCoO2安全性差，对环境不友好，而且，由于钴在地壳中的丰度只有 25ppm，导致LiCoO2价格昂贵。
由于尖晶石型锰酸锂价格便宜，对环境友好，安全性好的特点，被视为最有发展前景的正极材料之一。尖晶石型锰酸锂具有尖晶石结构，化学计量比的锰酸锂的化学式为LiMn2O4，属于立方晶系，对于尖晶石型锰酸锂，工业上主要是采用固相合成法来制备，但是在煅烧过程中，内部的前驱体由于氧不足而难以使反应完全进行，最终导致煅烧出来的尖晶石型锰酸锂晶体结构一致性不好，再加上循环过程中锰的溶解和晶型结构的转变导致电池容量衰减较快，循环性差，高温性能低。因此，目前对于如何提高锰酸锂首次库伦效率和循环性能的技术探索显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种锰酸锂正极材料，可有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率和循环性能；本发明的目的之二在于提供一种锰酸锂正极材料的制备方法，操作简单，成本低，易实现工业化。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
锰酸锂正极材料，按质量百分比计，由以下组分组成：碳酸锂12%-16%，二氧化锰62%-81%，磷酸锂1.9%-2.5%，氟化铝0.7%-1.4%，以及蔗糖1%-23%，以上组分质量百分比之和为100%。
所述碳酸锂与二氧化锰的质量比为：1:4.5-1:5.5。
锰酸锂正极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比分别称取如下原料：
碳酸锂12%-16%，二氧化锰62%-81%，磷酸锂1.9%-2.5%，氟化铝0.7%-1.4%，以及蔗糖1%-23%，以上组分质量百分比之和为100%；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合均匀，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，得到锰酸锂正极材料。
所述步骤2中采用球磨法或磁力搅拌法混合原料。
所述的球磨法具体为将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h-2h，球磨转速为1200r/min。
所述的磁力搅拌法具体为将步骤1中称取的原料加入溶剂中，采用磁力搅拌4h-8h，搅拌结束后置于烘箱中进行干燥。
所述溶剂为纯水、无水乙醇或乙醇水溶液。
所述步骤3中马弗炉烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃-600℃，保温4h-6h，再升温到800℃-850℃，保温时间10h-12h，其中，升温速率5℃/min-10℃/min。
所述步骤4中研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加4.5%-6.0%石油磺酸钠、5.0%-7.0%吐温80和3.5%-4.0%环烷酸锌。
本发明的有益效果在于：
1、本发明锰酸锂正极材料为尖晶石型锰酸锂，在锰酸锂颗粒表面包覆一层无定型的磷酸锂改性层。同时，铝元素掺杂有效的提高了尖晶石体系的电子传导率，并在锰酸锂体相中掺入氟元素，从而有效的提高锰酸锂在循环过程中的结构稳定性，有效抑制锰的溶解并保护电极材料不受电解液中氢氟酸的腐蚀，并有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率和循环性能；
2、本发明锰酸锂正极材料的制备方法，操作简单，成本低，易实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的锰酸锂正极材料制备方法流程图；
图2为本发明实施例1提供的锰酸锂正极材料XRD测试结果；
图3为采用本发明实施例1提供的锰酸锂正极材料，制备得到锂电池的充放电特征曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种锰酸锂正极材料的其制备方法，其流程图，如图1所示，该方法通过以下步骤实现：
步骤1、按质量百分比分别称取如下原料：
碳酸锂12%-16%，二氧化锰62%-81%，磷酸锂1.9%-2.5%，氟化铝0.7%-1.4%，以及蔗糖1%-23%，以上组分质量百分比之和为100%；其中碳酸锂和二氧化锰质量比为：1:4.5-1:5.5；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料采用球磨法混合均匀，具体为，将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h-2h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；其中，球磨机型号为QM-3C高速振动球磨机，球磨罐为50mL氧化锆罐；
步骤2中的混料还可以采用磁力搅拌方法，具体为，给步骤1中称取的原料加入纯水、无水乙醇或乙醇水溶液，调节至合适的粘稠度，采用磁力搅拌4h-6h，搅拌结束后置于烘箱中进行干燥；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃-600℃，保温4h-6h，再升温到800℃-850℃，保温10h-12h，其中，升温速率5℃/min-10℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加5.0%石油磺酸钠、6.0%吐温80和3.8%环烷酸锌，得到锰酸锂正极材料。
实施例1：步骤1、称取如下原料：
碳酸锂0.743g，二氧化锰3.792g，磷酸锂0.116g，氟化铝0.0336g，以及蔗糖1.2848g；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；其中，球磨机型号为QM-3C高速振动球磨机，球磨罐为50mL的氧化锆罐；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃，保温6h，再升温到800℃，保温10h，其中，升温速率5℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加5.0%石油磺酸钠、6.0%吐温80和3.8%环烷酸锌，得到锰酸锂正极材料。
XRD表征：
将本发明实施例1得到的尖晶石型锰酸锂正极材料进行XRD表征，如图2所示，可以看出本发明实施例1得到的尖晶石型锰酸锂正极材料为结晶度很好的纯相尖晶石型锰酸锂，结构一致性好，没有其他杂质。
充放电性能测试：
将本发明实施例1得到的尖晶石型锰酸锂正极材料制作成正极片。在充满高纯氩气，水和氧浓度均小于0.1ppm的手套箱内，以金属锂片为负极，按照负极壳，锂片，隔膜，电解液，正极片，钢片，弹片，正极壳的组装次序，组装成2032钮扣电池。放置12h后，在恒电流模式下，电池的充电限制电压为4.4V，放电终止电压为3V。充电电流为0.1C进行充放电性能测试。测试结果如图3所示，可以看出：纯相的尖晶石锰酸锂作为正极循环过程中库伦效率接近95%，首圈放电的比容量，均在126mAh/g左右，充放电循环20次后容量基本保持不变。
可见，以本发明的技术方案制备的尖晶石型锰酸锂作为正极材料的锂电池，其电学性能上表现出首次库伦效率高、容量高、循环稳定性好等优点。
实施例2
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.2g，二氧化锰6.2g，磷酸锂0.19g，氟化铝0.14g，以及蔗糖2.27g；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为2h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；其中，球磨机型号为QM-3C高速振动球磨机，球磨罐为50mL的氧化锆罐；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度600℃，保温4h，再升温到850℃，保温12h，其中，升温速率10℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加5.0%石油磺酸钠、6.0%吐温80和3.8%环烷酸锌，得到锰酸锂正极材料。
实施例3
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.76g，二氧化锰7.9g，磷酸锂0.25g，氟化铝0.05g；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1.5h，球磨转速为1200r/min，得到混合原料A；其中，球磨机型号为QM-3C高速振动球磨机，球磨罐为50mL的氧化锆罐；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度580℃，保温5h，再升温到830℃，保温11h，其中，升温速率8℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加5.0%石油磺酸钠、6.0%吐温80和3.8%环烷酸锌，得到锰酸锂正极材料。
实施例4
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.13g，二氧化锰6.24g，磷酸锂0.19g，氟化铝0.14g，以及蔗糖2.3g；
步骤2、给步骤1中称取的原料加入30mL超纯水，采用磁力搅拌4h，然后采用红外线干燥法干燥，红外线的波长为0.65nm，干燥温度为50℃，干燥时间为25min，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃，保温5h，再升温到800℃，保温10h，其中，升温速率8℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加5.0%石油磺酸钠、6.0%吐温80和3.8%环烷酸锌，得到锰酸锂正极材料。
实施例5
步骤1、称取如下原料：
碳酸锂1.6g，二氧化锰8.1g，磷酸锂0.23g，氟化铝0.07g；
步骤2、给步骤1中称取的原料加入30mL无水乙醇，采用磁力搅拌6h，然后采用红外线干燥法烘干，红外线的波长为0.75nm，干燥温度为45-55℃，干燥时间为25-30min，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃，保温5h，再升温到800℃，保温12h，其中，升温速率10℃/min，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加5.0%石油磺酸钠、6.0%吐温80和3.8%环烷酸锌，得到锰酸锂正极材料。
本发明一种锰酸锂正极材料，由碳酸锂、二氧化锰、磷酸锂、氟化铝和蔗糖组成，制备尖晶石型锰酸锂时，在锰酸锂颗粒表面包覆一层磷酸锂，并在锰酸锂体相中掺入氟元素和铝元素，从而有效的提高锰酸锂在循环过程中的结构稳定性，抑制锰的溶解并保护电极材料不受电解液中氢氟酸的腐蚀，并有效提高锰酸锂电池的首次库伦效率和循环性能；本发明锰酸锂正极材料的制备方法，操作简单，成本低，易实现工业化。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种锰酸锂正极材料，其特征在于，按质量百分比计，由以下组分组成：碳酸锂12%-16%，二氧化锰62%-81%，磷酸锂1.9%-2.5%，氟化铝0.7%-1.4%，以及蔗糖1%-23%，以上组分质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的锰酸锂正极材料，其特征在于，所述碳酸锂与二氧化锰的质量比为：1:4.5-1:5.5。
3.一种如权利要求1所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比分别称取如下原料：
碳酸锂12%-16%，二氧化锰62%-81%，磷酸锂1.9%-2.5%，氟化铝0.7%-1.4%，以及蔗糖1%-23%，以上组分质量百分比之和为100%；
步骤2、将步骤1中称取的所有原料混合均匀，得到混合原料A；
步骤3、将步骤2制得的混合原料A置于马弗炉中烧结，得到烧结产物B；
步骤4、将步骤3制得的烧结产物B进行研磨，得到锰酸锂正极材料。
4.根据权利要求3所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中采用球磨法或磁力搅拌法混合原料。
5.根据权利要求4所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨法具体为将步骤1中称取的所有原料加入球磨罐中，球磨时间为1h-2h，球磨转速为1200r/min。
6.根据权利要求4所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的磁力搅拌法具体为将步骤1中称取的原料加入溶剂中，采用磁力搅拌4h-8h，搅拌结束后置于烘箱中进行干燥。
7.根据权利要求6所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为纯水、无水乙醇或乙醇水溶液。
8.根据权利要求3所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中马弗炉烧结氛围为空气，烧结条件为：预烧温度540℃-600℃，保温4h-6h，再升温到800℃-850℃，保温时间10h-12h，其中，升温速率5℃/min-10℃/min。
9.根据权利要求3所述的锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中研磨采用无水乙醇介质研磨，所述的无水乙醇中添加4.5%-6.0%石油磺酸钠、5.0%-7.0%吐温80和3.5%-4.0%环烷酸锌。
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