CN108648992B - 一种氧化锌石墨烯场效应管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，在金属基底上用化学气相法制备石墨烯薄膜；然后以石墨烯薄膜为沟道制备场效应管；最后石墨烯基场效应管的沟道上固定放置氧化锌微米棒。氧化锌微米棒作为混合异质结的一维材料直接固定于石墨烯场效应管的沟道中，作为提供寿命长的空穴以及光电接收材料，不会伤害氧化锌和石墨烯的表面；从而利用氧化锌对紫外光比较敏感的优异特性将二维石墨烯的超高载流子迁移率与一维氧化锌微米棒的超长载流子寿命的优势结合，制得性能优良的氧化锌石墨烯场效应管。
Description
技术领域
本发明涉及电化学材料的制备，尤其涉及一种氧化锌石墨烯场效应管的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的II-VI族半导体材料，具有宽直接带隙(3.37eV)和高激子束缚能(60meV)，同时具有无毒无害、环境友好等特点，在包括紫外激光、太阳能电池、光催化及气体传感器等领域有着重要应用。
氧化锌石墨烯复合材料具有WGM效应，利用氧化锌对紫外光比较敏感的优异特性将二维石墨烯的超高载流子迁移率与一维氧化锌微米棒的超长载流子寿命的优势结合，能增加石墨烯的功能应用，同时也能提高宿主材料的性能，因此具有重要意义。近年来，石墨烯基复合材料作为一种新兴的材料带来了新的应用。现有技术中，研究者已通过诸如超声喷雾热解法、水热法、溶剂热法和微波辅助的还原方法等合成了石墨烯基复合材料；但这些复合材料制备过程较繁琐、影响因素多、且在制备过程中会破坏另一种材料的完整度，最终影响场效应管的构建效果。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种氧化锌石墨烯场效应管的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，包括如下步骤：
(1)在金属基底上用化学气相法制备石墨烯薄膜；
(2)以石墨烯薄膜为沟道制备场效应管；
(3)在步骤(2)所述石墨烯基场效应管的沟道上固定放置氧化锌微米棒。
优选地，步骤(1)中所述金属基底为铜基底或铂基底。
进一步地，步骤(1)所述的化学气相法中，具体步骤为：把基底金属箔片放入炉中，通入氢气和氩气或者氮气保护加热至1000℃左右，稳定温度，保持20min左右；然后停止通入保护气体，改通入碳源气体，大约30min，反应完成；切断电源，关闭甲烷气体，再通入保护气体排净甲烷气体，在保护气体的环境下直至管子冷却到室温，取出金属箔片，得到金属箔片上的石墨烯。
进一步地，步骤(2)所述以石墨烯薄膜为沟道制备场效应管的方法包括光刻、刻蚀以及电子束蒸镀。
其中，光刻工艺包括旋涂、曝光、前烘、显影以及后烘等技术，光刻所使用的光刻胶是正胶光刻胶，所使用的掩模版为5寸铬板，设计的沟道长度最小为10微米，最大为100微米；显影液于光刻胶对应，显影时间为30s～100s；前烘后烘的时间为60s～120s，温度控制在90℃～120℃。
进一步地，刻蚀工艺目的在于将沟道外的石墨烯去除掉，从而得到图案化石墨烯；其中刻蚀时间控制在1～5min，功率控制在10W～100W，氧通量为10～80sccm。
进一步地，电子束蒸镀工艺制备的金属为合金电极，所述合金电极为源、漏电极为5～15nm Gr和45～55nm Au。
进一步地，步骤(3)所述固定放置氧化锌微米棒包括如下步骤：
(a)用液态银浆将氧化锌微米棒的任意一端固定在石墨烯基场效应管的沟道中；
(b)拨动氧化锌微米棒的另一端，使其处于沟道中，不与旁边的金属电极接触，得到样品A；
(c)将样品A固定端的液态银浆烘干、退火，从而完成氧化锌微米棒的固定放置。
其中，步骤(a)～(c)的操作均在在由探针台和CCD成像系统组成的微操作平台上进行。
进一步地，固定放置氧化锌微米棒的步骤(c)所述的烘干温度为60～135℃，烘干时间为10～30min；金属银在常温下是液态，加热后呈固态，且导电，因此仅仅通过改变温度即可被用于固定氧化锌微米棒于石墨烯沟道上。
优选地，固定放置氧化锌微米棒的步骤(c)所述的烘干温度为105～135℃，烘干时间为20～30min。
优选地，固定放置氧化锌微米棒的步骤(c)所述的烘干温度120℃，烘干时间为25min。
进一步地，固定放置氧化锌微米棒的步骤(c)所述的退火条件为真空条件下，温度为150～300℃退火；优选地，固定放置氧化锌微米棒的步骤(c)所述退火条件为真空条件下，温度为175～200℃退火；优选地，温度为200℃。前期的光刻、显影以及刻蚀的处理会使石墨烯吸附杂质，因此需要退火去除氧化锌和石墨烯在后期处理过程中吸附的氧和水分子。
优选地，步骤(a)～(c)中所述制备氧化锌微米棒的步骤为：
(A)研磨氧化锌粉末和碳粉末的混合物，清洗基底并烘干，将混合物和基底共同放置在石英管内部；
(B)将步骤(A)所述的石英管、混合物和基底共同置于管式炉中，密封石英管两端，封闭管式炉后抽真空，并通入氩气和氧气进行反应，反应结束后得到生长在基底上的氧化锌微米棒。
(C)在步骤(B)得到的若干氧化锌微米棒中挑选直径为10～25μm，长度为200～1000μm的氧化锌微米棒，优选地，微米棒直径为15～20μm；经挑选出的氧化锌微米棒即为所述氧化锌微米棒；此种尺寸的氧化锌微米棒不仅具有合适的导电性，能够作为提供寿命长的空穴以及光电的良好接收材料，具有WGM效应，而且本身大小合适，同时肉眼可见，易操作。
优选地，步骤(A)中所述研磨的时间为15～30min，研磨至无颗粒感为宜；氧化锌粉末和碳粉末的纯度均为99.97wt％～99.99wt％，所述氧化锌粉末和碳粉末的质量比为1：1～4；将氧化锌粉末和碳粉末混合后放入石英舟中，放置在石英舟中的目的在于防止后续步骤通气时被吹散。
优选地，步骤(A)中所述的基底清洗根据标准硅片的清洗标准来清洗。
优选地，步骤(B)所述反应的温度为1000～1200℃，反应时间为15～60min。
有益效果：氧化锌微米棒作为混合异质结的一维材料直接固定于石墨烯场效应管的沟道中，作为提供寿命长的空穴以及光电接收材料，不会伤害氧化锌和石墨烯的表面；使用液态银浆，加热后变为固态银，起到固定作用的同时且导电，通过控制银浆受热的时间、温度，使银固态化并达到合适的电阻值，同时调节退火条件去除氧化锌和石墨烯在后期处理过程中吸附的氧和水分子，使电子在氧化锌微米棒与石墨烯间有效传输；合适的氧化锌微米棒直径，使其在电子传输距离更近的情况下保证与石墨烯之间能够良好接触，使得石墨烯的导电性变化加快，灵敏度显著增强；从而利用氧化锌对紫外光比较敏感的优异特性将二维石墨烯的超高载流子迁移率与一维氧化锌微米棒的超长载流子寿命的优势结合，当有光照的时候，氧化锌向石墨烯注入光生载流子电子，使得石墨烯的费米能级提高，最后得到的转移特性曲线中的中性点的移动说明了这个现象。
附图说明
图1是氧化锌石墨烯场效应管的实物图像；
图2是根据实施例1制备的氧化锌石墨烯场效应管的转移特性曲线图。
图3是单纯石墨烯基场效应管的转移特性曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作详细的说明，下列原料和仪器均可从市售获得。
实施例1
(1)在基底上用化学气相法制备石墨烯薄膜：
把基底铜片放入炉中，通入氢气和氩气或者氮气保护加热至1000℃，稳定温度，保持20min；然后停止通入保护气体，改通入甲烷气体30min，反应完成；切断电源，关闭甲烷气体，再通入保护气体排净甲烷气体，在保护气体的环境下直至管子冷却到室温，取出金属箔片，得到金属箔片上的石墨烯。
(2)在石墨烯薄膜上制备石墨烯基场效应管：
(a)光刻：使用正胶光刻胶作为光刻胶、5寸铬板作为掩模版，设计的沟道长为30微米；显影液与光刻胶对应，显影时间为30s；前烘后烘的时间为60s，温度控制在90℃。
(b)等氧离子体刻蚀：将样品放入腔体里，冲真空，然后通入氧气，时间控制在1min，功率控制在10W，氧通量为10sccm。
(c)电子束蒸镀：合金电极为源、漏电极，源、漏电极分别为为5nm Gr和45nm Au。
(3)氧化锌微米棒的制备：
(a)将氧化锌粉末和碳粉末按1:1比例混合研磨15min后粉末放置石英舟，将硅片作为基底按标准硅片清洗标准清洗烘干后，放入石英管内部；
(b)将步骤(a)所述的放有基底的石英管放到管式炉里，然后把放置有混合粉末的石英舟推进石英管，然后密封石英管两端，封闭管式炉后抽真空，并通入氩气和氧气进行反应，反应的温度为1000℃，反应时间为45min，反应结束后得到生长在基底上的氧化锌阵列，用自锁模镊子在氧化锌阵列中挑选的单根直径为15μm，长度为200μm的微米棒。
(4)氧化锌微米棒的固定放置：
在型号为EB-6RF的探针台RF Probe Station和CCD成像系统组成的微操作平台上，在金相显微镜10倍镜头下将挑选的氧化锌微米棒放置在上述石墨烯沟道场效应晶体管的沟道中；随后用液态银浆将氧化锌微米棒的一端固定；然后将金相显微镜换为20倍镜头，在高清镜头下手动控制探针台微米级针头的探针拨动氧化锌微米棒，使其处于沟道中间位置，不与旁边的金属电极接触，得到样品A，随后将样品A放置于烘箱中将氧化锌微米棒固定端的液态银浆烘干，温度为135℃，时间为30min，真空条件下150℃退火；从而使氧化锌微米棒固定在沟道中。
从图1所示的氧化锌石墨烯场效应管的实物图像可以看出：一维氧化锌微米棒通过微操作平台与二维石墨烯混合可以简单准确地作为场效应管的基底材料搭建出场效应管。
从图2和3的对比可以看出：当有光照的时候，氧化锌微米管向石墨烯注入光生载流子电子，使得石墨烯的费米能级提高，氧化锌石墨烯场效应管的转移特性曲线出现了明显的狄拉克点，在10V左右，对比与单纯的石墨烯基场效应管的转移特性曲线，可以看出氧化锌微米管转移前后发生了明显的变化。
实施例2
设计8组平行试验，设计步骤(4)氧化锌微米棒固定端的液态银浆烘干温度分别为55、60、75、90、105、120、135、140℃时，保持烘干时间为30min，其余材料和构建步骤与实施例1相同，获得的氧化锌微米棒的固定效果如表4所示。
表4液态银浆烘干温度对氧化锌微米棒固定效果的影响
实验结果表明，使用银浆，常温下为液态，加热后变为固态银，在加热温度在60～135℃时，起到固定作用的同时且达到合适的电阻值；尤其的，当烘干加热温度达到105～135℃时，固定最为牢固并且银的电阻值最小；当温度低于60℃或高于140℃时，固定不牢固且电阻值很大，无法使电子在氧化锌微米棒与石墨烯间有效传输。
实施例3
设计7组平行试验，设计步骤(4)氧化锌微米棒固定端的液态银浆保持135℃下烘干时间为8、10、15、20、25、30、32min，其余材料和构建步骤与实施例1相同，获得的氧化锌微米棒的固定效果如表5所示。
表5液态银浆烘干时间对氧化锌微米棒的固定效果的影响
实验结果表明，使用银浆固定，在烘干加热时间为10～30min时，银在起到固定作用的同时且达到合适的电阻值；尤其的，当烘干加热时间达到20～30min时，固定最为牢固并且银的电阻值最小；当时间低于10min或高于30min时，固定效果不佳且电阻值很大，无法使电子在氧化锌微米棒与石墨烯间有效传输。
实施例4
设计7组平行试验，设计步骤(4)氧化锌微米棒固定端的液态银浆真空条件下退火温度为140、150、175、200、225、250、275、300、310℃，其余材料和构建步骤与实施例1相同，获得的氧化锌微米棒的固定效果如表6所示。
表6退火温度对电子在氧化锌微米棒与石墨烯间传输效果的影响
实验结果表明，退火条件为真空条件下温度为150～300℃时，去除氧化锌和石墨烯在后期处理过程中吸附的氧和水分子，转移特性曲线中性点向左移，电子在氧化锌微米棒与石墨烯间有效传输；尤其的，退火条件为真空条件下温度为175～200℃时，转移特性曲线中性点向左移的同时氧化锌与石墨烯之间的接触更紧密，因此电子在氧化锌微米棒与石墨烯间传输效率极高；当温度小于150℃，或大于300℃时，转移特性曲线中性点无变化，电子在氧化锌微米棒与石墨烯间传输效率过低。
实施例5
设计6组平行试验，设计步骤(3)挑选长度为200μm的氧化锌微米棒的直径分别为7、10、15、20、25和28μm，其余材料和构建步骤与实施例1相同，获得的氧化锌石墨烯场效应管的性能如表7所示。
表7氧化锌微米棒直径对氧化锌石墨烯场效应管性能的影响
实验结果表明，氧化锌微米棒直径为10～25μm时，其在保持电子传输距离合适的情况下能够与石墨烯之间存在良好接触，此时石墨烯具有较强灵敏度；尤其的，氧化锌微米棒直径为15～20μm时，其在保持电子传输距离很近的情况下能够与石墨烯之间存在很好的接触，此时石墨烯的导电性变化很快，灵敏度显著增强；当氧化锌微米棒直径小于10μm时，氧化锌微米棒粗细不均匀；大于25μm时，其虽然能够与石墨烯之间存在良好接触但是电子传输距离过长，导致石墨烯的导电性变化慢灵敏度过低。
Claims (9)
1.一种氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在金属基底上用化学气相法制备石墨烯薄膜；
(2)以石墨烯薄膜为沟道制备场效应管；
(3)在步骤(2)所述石墨烯基场效应管的沟道上固定放置氧化锌微米棒；
步骤(3)所述固定放置氧化锌微米棒包括如下步骤：
(a)用液态银浆将氧化锌微米棒的任意一端固定在石墨烯基场效应管的沟道中；
(b)拨动氧化锌微米棒的另一端，使其处于沟道中，不与旁边的金属电极接触，得到样品A；
(c)将样品A固定端的液态银浆烘干、退火，从而完成氧化锌微米棒的固定放置。
2.根据权利要求1所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述的烘干温度为60～135℃，烘干时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述的退火条件为真空条件下，温度为150～300℃退火。
4.根据权利要求2所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述的烘干温度为105～135℃，烘干时间为20～30min。
5.根据权利要求3所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(c)所述退火温度为175～200℃。
6.根据权利要求1所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(a)～(c)中所述氧化锌微米棒的制备包括如下步骤：
(A)清洗基底并烘干，研磨氧化锌粉末和碳粉末的混合物，将混合物和基底共同放置在石英管内部；
(B)将步骤(A)所述的石英管、混合物和基底共同置于管式炉中，密封石英管两端，封闭管式炉后抽真空，并通入氩气和氧气进行反应，反应结束后得到生长在基底上的若干氧化锌微米棒；
(C)在步骤(B)得到的若干氧化锌微米棒中挑选直径为10～25μm，长度为200～1000μm的氧化锌微米棒，挑选出的氧化锌微米棒即为所述氧化锌微米棒。
7.根据权利要求6所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(A)中所述氧化锌粉末和碳粉末的质量比为1：1～4。
8.根据权利要求6所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(B)所述通入氩气和氧气进行反应的温度为1000～1200℃，反应时间为15～60min。
9.根据权利要求6所述的氧化锌石墨烯场效应管的制备方法，其特征在于：步骤(C)所述挑选出的氧化锌微米棒的直径为15～20μm。
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