CN108648907A - 一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，包括步骤：基于化学式Sm2Fe17，称取原料Sm2O3和铁粉；其中，按照Sm原子数计，Sm2O3比理论用量过量1at％～10at％；将称量好的原料机械研磨，使铁粉片状化，并与Sm2O3充分混合；在上步制得的混合料中加入钙粒，进行充分的还原扩散反应，得到钐铁合金；水洗，渗氮处理，得到片状化的各向异性SmFeN永磁合金粉体。本发明的方法，工艺成本低，还原扩散效率和后续的渗氮效率高，后续过程引入的杂质少，片状化过程与混料过程同步进行，工艺简单，混合均匀度好。

Description

一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法。
背景技术
1990年Coey合成了稀土永磁合金材料SmFeN以来，SmFeN凭借其优于NdFeB的内禀磁性引起了广泛关注。近年来随着稀土金属钕及其化合物的价格逐年增高，不含金属钕、镝等贵稀土元素的钐铁氮合金材料有了更加显著的经济优势与应用前景。钐铁氮材料以优于钕铁硼的内禀磁性，更好的抗氧化性能，更高的居里温度，成为粘结钕铁硼磁粉的有力竞争对手，尤其在高温环境的应用下具有不可替代的作用。近年来制备钐铁氮合金有许多文献报道，主要制备方法有：1、熔炼法，2、机械化合金法，3、快淬法，4、还原扩散法。其中还原扩散法制备各向异性钐铁氮合金粉的相关工作常见报道，主要单位有：日本日亚化学株式会社，北京科技大学等。
例如：公开号为：CN 1424165 A，专利名称：一种还原扩散法制造Sm-Fe-N永磁合金粉末的方法公开了一种采用还原扩散法制造Sm-Fe-N永磁合金粉末的方法。其工艺流程为：原材料选择及预处理→反应物的配比→反应物混合→金属热还原与扩散合金化→反应产物化学分离→金属粉末的脱水干燥→粉末渗氮处理→制造各向异性粘结Sm-Fe-N磁体；其用稀土氯化物和选择控制合金元素铁粉的粒度、还原剂为金属Ca与CaH2,在760-860℃较低温度范围内进行还原扩散反应，生成Sm-Fe合金及副产物,经化学分离后Sm-Fe合金粉化渗氮，直接获得所需成分和粒度要求的Sm-Fe-N磁性合金粉末。
现有技术中，相关工作存在部分问题：1，利用铁粉或氧化铁与氧化钐或者氯化钐进行混合后再进行钙还原，为了保证还原扩散的充分进行，所选用的铁粉原料大多数是粒度小，价格高的铁粉，成本高且纯度一般低于普通的还原铁粉或者雾化铁粉；2，选用普通的雾化铁粉或者还原铁粉容易造成合金化不完全，还原扩散后很难得到单相的Sm2Fe17合金，对后续粉体的磁性能有显著的不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，包括步骤：
1)基于化学式Sm2Fe17，称取原料Sm2O3和铁粉；其中，按照Sm原子数计，Sm2O3比理论用量过量1at％～10at％；
2)将称量好的原料机械研磨，使铁粉片状化，并与Sm2O3充分混合；
3)在上步制得的混合料中加入钙粒，进行充分的还原扩散反应，得到钐铁合金；
4)水洗，渗氮处理，得到片状化的各向异性SmFeN永磁合金粉体。
步骤1)中，所述的理论用量为：Sm原子数和Sm、Fe的原子总数的比值。
步骤2)中，通过立式搅拌研磨机将称量好的原料机械研磨。
片状化后的铁粉，其厚度为0.5-3μm。
Sm2O3的摩尔量和钙的摩尔量的比值为1：(3-5)。
步骤3)中，还原扩散反应的温度为1000-1200℃，还原扩散反应的时间为1-8h。
步骤4)中，将水洗后的原料置于氮源下进行渗氮处理。
氮源为氮气、氨气、可以加热分解释放氨气和/或氮气的物质、含有氮气和/或氨气的气体中的至少一种；其中，含有氮气和/或氨气的气体中的其他成份不与水洗后的原料发生反应。
渗氮处理的温度为400-500℃。
渗氮处理的时间为1-40h。
本发明的有益效果是：
1)相对于细小颗粒的Fe粉工艺，本发明整体工艺成本较低；
2)通过原材料的处理提高了还原扩散效率和后续的渗氮效率；
3)能够使用纯度99％以上的较大颗粒的Fe粉获得单相的Sm2Fe17合金，保证后续过程中引入的杂质更小；
4)片状化过程与混料过程同步进行，工艺简单，混合均匀度好。
具体实施方式
一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，包括步骤：
1)基于化学式Sm2Fe17，称取原料Sm2O3和铁粉；其中，按照Sm原子数计，Sm2O3比理论用量过量1at％～10at％；
2)将称量好的原料机械研磨，使铁粉片状化，并与Sm2O3充分混合；
3)在上步制得的混合料中加入钙粒，进行充分的还原扩散反应，得到钐铁合金；
4)水洗，渗氮处理，得到片状化的各向异性SmFeN永磁合金粉体。
步骤1)中，所述的理论用量为：Sm原子数和Sm、Fe的原子总数的比值。
优选的，步骤2)中，通过立式搅拌研磨机将称量好的原料机械研磨。
优选的，片状化后的铁粉，其厚度为0.5-3μm；进一步优选的，片状化后的铁粉，其厚度为1-2μm；
优选的，Sm2O3的摩尔量和钙的摩尔量的比值为1：(3-5)。
优选的，步骤3)中，还原扩散反应的温度为1000-1200℃，还原扩散反应的时间为1-8h。
优选的，步骤4)中，将水洗后的原料置于氮源下进行渗氮处理。
优选的，氮源为氮气、氨气、可以加热分解释放氨气和/或氮气的物质、含有氮气和/或氨气的气体中的至少一种；其中，含有氮气和/或氨气的气体中的其他成份不与水洗后的原料发生反应；可以加热分解释放氨气和/或氮气的物质例如但不限于铵盐，叠氮化物，有机胺，硝酸盐，重氮盐，偶氮化合物等等。
优选的，渗氮处理的温度为400-500℃；渗氮处理的时间为1-40h。
本发明中，1)铁粉在混合过程中片状化能够显著提高厚度方向上的还原扩散速度，避免了因铁粉粒度过大导致的合金化不完全现象；2)原料经过片状化，能够得到片状化的合金，后续的渗氮效率在厚度方向也将显著提高；3)片状化的铁粉松装密度较低，与氧化钐混合效果更加均匀；4)制备得到的片状化合金在氮化时由于松装密度较低，因此能够保证与氮气或者氮气与氢气的混合气或者含氮的气体充分接触，增加氮化速度；5)铁粉的片状化与混料同步进行，工艺简单，混合均匀度更好。
对于本发明：
1)相对于细小颗粒的Fe粉工艺，本发明整体工艺成本较低；
2)通过原材料的处理提高了还原扩散效率和后续的渗氮效率；
3)能够使用纯度99％以上的较大颗粒的Fe粉获得单相的Sm2Fe17合金，保证后续过程中引入的杂质更小；
4)片状化过程与混料过程同步进行，工艺简单，混合均匀度好。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
原料使用Sm2O3、Fe粉，按还原扩散反应方程式：Sm2O3+17Fe+3Ca→Sm2Fe17+3CaO配比，其中Sm2O3过量称取5at％，Ca粒同样过量称取5at％。按照配比将Sm2O3、Fe粉在搅拌研磨机中研磨30min～2h，使Fe粉在片状化的同时与氧化钐混合均匀，研磨后的Fe粉厚度保持在1到2微米。片状化后的Fe粉厚度需控制在一定范围内：当Fe粉厚度大于3微米时，还原扩散过程不易进行充分，当Fe粉厚度小于0.5微米时，原材料容易氧化。混合物与Ca粒混合均匀后在氩气气氛保护下1100℃保温3h进行还原扩散，得到Sm2Fe17母合金。母合金在水洗分离出杂质后，置于大气压下的N2气氛下渗氮，渗氮温度为400℃～500℃，渗氮时间为1h～40h。氮化后得到片状的各向异性钐铁氮磁粉，破碎后的磁粉σs＝148emu/g，Hcj＝9600Oe，含氮量为3.17wt％。
实施例2：
与实施例1进行同样的配比后，得到的混合物粉末与钙粒一起在气氛保护下研磨片状化4h～6h，得到片状化金属厚度在0.5到1微米。混合物粉末在氩气气氛保护下1100℃保温3h进行还原扩散，后续水洗渗氮破碎工艺与实施例1相同。磁粉σs＝150emu/g，Hcj＝13200Oe，含氮量为3.22wt％。

Claims (9)

1.一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：包括步骤：
1)基于化学式Sm2Fe17，称取原料Sm2O3和铁粉；其中，按照Sm原子数计，Sm2O3比理论用量过量1at％～10at％；
2)将称量好的原料机械研磨，使铁粉片状化，并与Sm2O3充分混合；
3)在上步制得的混合料中加入钙粒，进行充分的还原扩散反应，得到钐铁合金；
4)水洗，渗氮处理，得到片状化的各向异性SmFeN永磁合金粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：步骤2)中，通过立式搅拌研磨机将称量好的原料机械研磨。
3.根据权利要求2所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：片状化后的铁粉，其厚度为0.5-3μm。
4.根据权利要求3所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：Sm2O3的摩尔量和钙的摩尔量的比值为1：(3-5)。
5.根据权利要求4所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：步骤3)中，还原扩散反应的温度为1000-1200℃，还原扩散反应的时间为1-8h。
6.根据权利要求5所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：步骤4)中，将水洗后的原料置于氮源下进行渗氮处理。
7.根据权利要求6所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：氮源为氮气、氨气、可以加热分解释放氨气和/或氮气的物质、含有氮气和/或氨气的气体中的至少一种；其中，含有氮气和/或氨气的气体中的其他成份不与水洗后的原料发生反应。
8.根据权利要求6或7所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：渗氮处理的温度为400-500℃。
9.根据权利要求8所述的一种制备各向异性SmFeN永磁合金粉体的方法，其特征在于：渗氮处理的时间为1-40h。
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