CN101599329A - 一种含氮稀土磁粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备的成分为R2Fe17－xMxNy的含氮稀土磁粉的制备方法，其中R代表包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的一种或几种，M为除Fe以外的过渡族元素、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的一种或多种，x＝0～5，y＝1～6；其制备方法包括以下步骤：R2Fe17－xMx合金铸片的制备工序；氮化工序；制粉工序。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料及其制备技术领域，特别是提供了一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备含氮稀土磁粉的制备方法。
技术背景
在1990年，Coey和Sun Hong报道了利用气-固相反应，将N原子引入到R2Fe17化合物中，成功地合成R2Fe17Nx间隙原子金属间化合物，引起了磁学界的极大关注，并迅速进入了研究高潮。R2Fe17化合物吸氮以后，晶体结构不变，单胞体积膨胀，居里温度显著提高。在R2Fe17Nx化合物中，Sm2Fe17Nx化合物具有优越的综合性能，与Nd2Fe14B相比，它具有更高的居里温度(高出近160℃)；特别高的磁晶各向异性，HA＝11.2MA/m(140kOe)，仅次于SmCo5，为Nd2Fe14B的2倍；其JS值和理论磁能积(BH)max分别为1.54T和472kJ/m3，与Nd2Fe14B大体相当(Js＝1.61T；(BH)max＝509kJ/m3)；同时其抗氧化性和耐蚀性都优于Nd2Fe14B。
目前国内外关于R-Fe-N磁粉的专利主要有北京科技大学申请的专利CN02159665.4和CN03150162.1，其中专利CN02159665.4提供了一种采用还原扩散法制造Sm-Fe-N永磁合金粉末的方法，工艺流程为：原材料选择及预处理→反应物的配比→反应物混合→金属热还原与扩散合金化→反应产物化学分离→金属粉末的脱水干燥→粉末渗氮处理→制造各向异性粘结Sm-Fe-N磁体，用稀土氯化物和选择控制合金元素铁粉的粒度、还原剂为金属Ca与CaH2，在760-860℃较低温度范围内进行还原扩散反应，生成Sm-Fe合金及副产物，经化学分离后Sm-Fe合金粉直接在含氮气体中渗氮获得Sm-Fe-N磁性合金粉末；专利CN03150162.1提供了一种用机械合金化制备SmFeN永磁材料的方法，将纯Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分并多加1～30％的Sm粉配比，即最终质量百分比为25～30％Sm、70～75％Fe，将原料粉末初步混合后，在高能球磨机中球磨1～20小时，球磨介质为含氮物质，球磨中每球磨5～30分钟停机5～20分钟。
日本大同特殊钢株式会社在中国申请的专利CN01123172.6，在美国申请的专利US2004144450和在日本申请的专利JP2004063666、JP2003173907、JP2002057017公开了一种生产树脂粘结磁体的各向同性SmFeN粉末磁体材料，成分为SmxFe100-x-vNv，SmxFe100-x-y-vM1 yNv，SmxFe100-x-z-vM2 zNv其中M1选自Hf和Zr中的至少一种；M2选自Si、Nb、Ti、Ga、Al、Ta和C中的至少一种；7≤x≤12，0.1≤y≤1.5，0.1≤z≤1.0，0.5≤v≤20；晶体结构是TbCu7型，薄片的厚度为10～40μm，通过熔体纺丝熔融合金并且将这样所得的合金粉在含氮气体中直接渗氮来制备磁体粉末。
以上关于R-Fe-N磁粉的专利一般由R-Fe粉末或者纯Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分配出的粉末，直接在含氮气体中渗氮形成R-Fe-N磁粉。已有专利中R-Fe-N磁粉及其制备方法存在以下问题：R-Fe合金粉开始渗氮时存在氮含量连续分布不均匀的现象，需要延长渗氮时间促使磁粉渗氮均匀化，而长时间渗氮会引起R-Fe-N磁粉分解为RN和α-Fe；R-Fe粉末或者纯Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分配出的粉末直径小，磁粉的比表面积大，其表面活性大，直接在含氮气体中渗氮容易氧化。这些因素都严重影响R-Fe-N磁粉的磁性能。
因此研究开发新的制备工艺，制备出高含氮量、致密组织、良好磁性能的R2Fe17-xMxNy磁粉成为研究的热点。
发明内容
本发明就是考虑上述问题，其目的是提供一种制备氮含量高且均匀、致密组织、良好磁性能的R2Fe17-xMxNy磁粉的方法。
本发明的优点是：
本发明提供了一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备含氮稀土磁粉的制备方法。添加含有二茂铁和茂稀土的有机化合物制备含氮稀土磁粉，可以有效的加强渗氮剂的分解作用，提高氮含量，加速氮原子被合金铸片吸收，增加氮扩散速度，氮在稀土原子的周围容易形成聚集，在一定的条件下聚集在稀土周围的高氮浓度更容易向内部跃迁扩散，增大氮的扩散速度，增加渗速。实验证明，添加含有二茂铁和茂稀土有机化合物制备含氮稀土磁粉，比不加的快15-25％，提高了劳动生产率。
本发明制备的含氮稀土磁粉，由于渗氮时间短，渗氮温度低，不易分解为RN和α-Fe，组织、性能稳定；R2Fe17-xMx合金铸片渗氮后再破碎成磁粉，可以防止磁粉氧化。
发明内容如下：
本发明提供了一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备的成分为R2Fe17-xMxNy的磁粉的制备方法，其中R代表包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的一种或几种，M为除Fe以外的过渡族元素、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的一种或多种，x＝0～5，y＝1～6，包括以下步骤：
a)制备RFeM合金铸片工序
采用铸片法制备RFeM主成分合金铸片；铸片法是：将配好的原料在坩埚内感应熔炼，然后通过浇铸槽浇铸到旋转的水冷辊上，形成厚度均匀的RFeM合金铸片。合金铸片的平均厚度为0.05～1.0mm。
b)氮化工序
在上述RFeM主成分合金铸片中添加含二茂铁、茂稀土的有机化合物，有机化合物含量为1wt％-20wt％，其中有机化合物中二茂铁和茂稀土的含量为2wt％-100wt％；并通入N2、NH3、NH3-H2混合气体、N2-NH3混合气体、N2-H2混合气体中的至少一种；所述含二茂铁、茂稀土的有机化合物除含20wt％-90wt％的二茂铁和茂稀土外，还含有尿素，黄血盐，或者除含20wt％-80wt％的二茂铁和茂稀土外，还含有醇类，醇类包括甲醇、乙醇、丁醇、异丁醇、丙醇和异丙醇中的至少一种，或者除含30wt％-70wt％的二茂铁和茂稀土外，还含有异丁酸铵，异构酸，羧酸稀土，环烷酸稀土中一种或多种；所述的茂稀土包括茂Sm或茂Nd；所述稀土包括金属Sm或金属Nd；
c)制粉工序
破碎氮化后的稀土永磁合金铸片，形成颗粒中心粒径为0.3-50μm的磁粉。
附图说明
图1为Sm2Fe17渗氮前后的X射线衍射图。
具体实施方式
下面用实例对本发明的含氮稀土磁粉的制备方法作进一步的说明，将有助于更好地理解本发明的含氮稀土磁粉的制备方法的特点和优点。本发明保护范围不受以下实施例的限制，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例1
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-Fe合金铸片。将得到的Sm-Fe合金铸片，添加15wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为30wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶15)以及余量为甲醇和丁醇(甲醇∶丁醇＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2到5atm，在450℃下保温1小时获得成分为Sm2Fe17N3.5的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例2
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-Fe合金铸片。将得到的Sm-Fe合金铸片，添加6wt％的有机化合物，其中有机化合物添加成分为70wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶33)以及余量为尿素和黄血盐(尿素∶黄血盐＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2混合气体到6atm，在450℃下保温3小时获得成分为Sm2Fe17N3.0的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例3
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Nd-Fe的合金铸片。将得到的Nd-Fe合金铸片破碎成，添加14wt％的有机化合物，其中有机化合物添加成分为42wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Nd＝1∶19)以及余量为羧酸稀土和环烷酸稀土(羧酸稀土∶环烷酸稀土＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2混合气体到2atm，在450℃下保温2小时获得成分为Nd2Fe17N4.0的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例4
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeCoV合金铸片。将得到的Sm-FeCoV合金铸片，添加20wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为20wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶49)以及余量为异丁醇、丙醇和异丙醇(异丁醇∶丙醇∶异丙醇＝1∶1∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后通入N2到1atm，在450℃下保温1小时获得成分为Sm2Fe12Co4.5V0.5N1.0含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉。磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例5
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeAlCrGa的合金铸片。将得到的Sm-FeAlCrGa合金铸片，添加1wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为80wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶4)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后通入NH3-H2混合气体到1atm，在450℃下保温1小时获得成分为Sm2Fe16(Al0.3Cr0.3Ga0.4)N2.8的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉。磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例6
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeZrNb合金铸片，将得到的Sm-FeZrNb合金铸片，添加5wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为70wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶9)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2混合气体到1.5atm，在450℃下保温1小时获得成分为Sm2Fe15.5(Zr1.0Nb0.5)N2.9的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例7
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeSiMn合金铸片，将得到的Sm-FeSiMn合金铸片，添加10wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为58wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶10)以及余量为甲醇和乙醇(甲醇∶乙醇＝1∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2到8atm，在450℃下保温3小时获得成分为Sm2Fe16.2(Si0.4Mn0.4)N2.5的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例8
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeCuNiZn合金铸片，将得到的Sm-FeCuNiZn合金铸片，添加18wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为20wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶18)以及余量为尿素和黄血盐(尿素∶黄血盐＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3混合气体到10atm，在450℃下保温5小时获得成分为Sm2Fe14(Cu1.0Ni1.0Zn1.0)N6.0的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例9
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm2Fe16.7(Mg0.01Mo0.01Cd0.01)合金铸片。将得到的Sm2Fe16.7(Mg0.01Mo0.01Cd0.01)合金铸片，添加16wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为50wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶16)以及余量为尿素和黄血盐(尿素∶黄血盐＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2到10atm，在450℃下保温2小时获得成分为Sm2Fe16.7(Mg0.1Mo0.1Cd0.1)N2.6的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例10
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeAlInGeSn的合金铸片。将得到的Sm-FeAlInGeSn合金铸片，添加2wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为100wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶4)，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2混合气体到1atm，在450℃下保温3小时获得成分为Sm2Fe15.5(Al1.0In0.2Ge0.2Sn0.1)N4.4的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例11
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Sm-FeCoPbCa合金铸片。将得到的Sm-FeCoPbCa合金铸片，添加2wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为70wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Sm＝1∶45)以及余量为异丁酸铵和异构酸(异丁酸铵∶异构酸＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2-H2混合气体到1atm，在450℃下保温3小时获得成分为Sm2Fe16.8Co0.1Pb0.05Ca0.05N2.5的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例12
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Nd-FeCo合金铸片。将得到的Nd-FeCo合金铸片，添加11wt％的有机化合物，其中有机化合物添加成分为44wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Nd＝1∶4)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2-H2混合气体到2atm，在450℃下保温3小时获得成分为Nd2Fe13Co4.0N2.9的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例13
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的Nd-FeCoNi合金铸片。将得到的Nd-FeCoNi合金铸片，添加11wt％的有机化合物，其中有机化合物添加成分为44wt％的茂化合物(二茂铁∶茂Nd＝1∶4)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2-H2混合气体到1atm，在450℃下保温1小时获得成分为Nd2Fe13.7Co2.0Ni1.3N1.9的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例14
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的SmPr-FeCuNiZn合金铸片，将得到的SmPr-FeCuNiZn合金铸片，添加3wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为90wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶25)以及余量为尿素和黄血盐(尿素∶黄血盐＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2-NH3混合气体到2atm，在450℃下保温2小时获得成分为Sm1.4Pr0.6Fe16.1(Cu0.3Ni0.3Zn0.3)N3.0的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例15
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的SmTbDy-Fe的合金铸片。将得到的SmTbDy-Fe合金铸片，添加12wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为35wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶48)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2混合气体到1atm，在450℃下保温1小时获得成分为Sm1.98Tb0.01Dy0.01Fe17N2.8的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉。磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例16
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的SmGdLaCe-FeCo合金铸片。将得到的SmGdLaCe-FeCo合金铸片，添加19wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为30wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶29)以及余量为羧酸稀土和环烷酸稀土(羧酸稀土∶环烷酸稀土＝5∶1)，抽真空至小于3×10-3Pa后充N2-H2混合气体到1atm，在450℃下保温1小时获得成分为Sm1.9Gd0.05La0.025Ce0.025Fe16.7Co0.3N2.6的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
实施例17
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的SmErTmYbLuScY-Fe的合金铸片。将得到的SmErTmYbLuScY-Fe合金铸片，添加20wt％的有机化合物，其中有机化合物成分为2wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶41)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2混合气体到1atm，在450℃下保温3小时获得成分为Sm1.8Er0.05Tm0.05Yb0.03Lu0.03Sc0.02Y0.02Fe17N5.5的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，在VSM(振动样品磁强计)上测试磁粉的磁性能，结果如表1所示。
实施例18
将配好的原料在坩埚内熔炼，然后将合金液通过浇铸槽以平面流的方式浇铸到旋转的水冷辊上，形成平均厚度为0.05～1.0mm的SmHo-FeZn合金铸片，将得到的SmHo-FeZn合金铸片，添加10wt％的有机化合物，其中有机化合物添加成分为46wt％的茂化合物(二茂铁∶茂稀土＝1∶40)以及余量为甲醇，抽真空至小于3×10-3Pa后充NH3-H2混合气体到1atm，在450℃下保温2小时获得成分为Sm1.4Ho0.6Fe16.7Zn0.3N2.9的含氮稀土合金铸片，再球磨成粒度为0.3-50μm的磁粉，磁粉的磁性能及氮含量如表1所示。
表1 含氮稀土磁粉的氮含量及磁性能
Claims (10)
1、一种用二茂铁、茂稀土、金属铁和稀土为主要原料制备的成分为R2Fe17-xMxNy的含氮稀土磁粉的制备方法，其中R代表包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的一种或几种，M为除Fe以外的过渡族元素、Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的一种或多种，x＝0～5，y＝1～6，其特征在于，包括以下步骤：
a)制备RFeM合金铸片工序
采用铸片法制备RFeM合金铸片；
b)氮化工序
在上述RFeM合金铸片中添加含二茂铁、茂稀土的有机化合物，有机化合物含量为1wt％-20wt％，其中有机化合物中二茂铁和茂稀土的含量为2wt％-100wt％；并通入N2、NH3、NH3-H2混合气体、N2-NH3混合气体、N2-H2混合气体中的至少一种；
c)制粉工序
破碎氮化后的稀土永磁合金铸片，形成颗粒中心粒径为0.3-50μm的磁粉。
2、根据权利要求1所述的含氮稀土磁粉的制备方法，其特征在于，所述的茂稀土包括茂Sm或茂Nd，所述稀土包括金属Sm或金属Nd。
3、根据权利要求1所述的含氮稀土磁粉的制备方法，其特征在于，制备RFeM合金铸片工序中所述的铸片法是：将配好的原料在坩埚内感应熔炼，然后通过浇铸槽浇铸到旋转的水冷辊上，形成厚度均匀的RFeM合金铸片。
4、根据权利要求1所述的含氮稀土磁粉的制备方法，其特征在于，制备RFeM合金铸片工序中的合金铸片的平均厚度为0.05～1.0mm。
5、根据权利要求1所述的含氮稀土磁粉的制备方法，其特征在于，氮化工序中所述的有机化合物除含二茂铁、茂稀土外，还含有尿素，黄血盐。
6、根据权利要求5中所述的有机化合物，其特征在于，二茂铁和茂稀土的含量为20wt％-90wt％。
7、根据权利要求1所述的含氮稀土磁粉的制备方法，其特征在于，氮化工序中所述的有机化合物除含二茂铁、茂稀土外，还含有醇类，醇类包括甲醇、乙醇、丁醇、异丁醇、丙醇和异丙醇中的至少一种。
8、根据权利要求7中所述的有机化合物，其特征在于，二茂铁和茂稀土的含量为20wt％-80wt％。
9、根据权利要求1所述的含氮稀土磁粉的制备方法，其特征在于，氮化工序中所述的有机化合物除含二茂铁、茂稀土外，还含有异丁酸铵，异构酸，羧酸稀土，环烷酸稀土中一种或多种。
10、根据权利要求9中所述的有机化合物，其特征在于，二茂铁和茂稀土的含量为30wt％-70wt％。
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