CN108642278A - 一种硫磷混酸加压分解黑钨矿或黑白钨混合矿来提取钨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫磷混酸加压分解黑钨矿或黑白钨混合矿提取钨的方法，其主要改进点为，在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿或黑白钨的混合矿中提取钨的过程中，对反应体系进行加压处理，使其温度为110～250℃。本发明通过加压，在提取钨的过程中不需要额外地添加含钙的化合物对黑钨矿进行转化，可直接提取黑钨矿或黑白钨的混合矿中的钨，简化了生产工序，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域金属钨的提取，具体涉及一种通过加压分解黑钨矿或黑白钨混合矿的方法。
背景技术
中国的钨资源储量世界第一，其中白钨矿占钨资源储量2/3以上，中国发明专利201010605095.1、201010605107.0、201010605103.2、201010605110.2、201010605094.7提出了采用硫酸-磷酸协同分解钨矿的新方法，高效的实现了白钨矿的分解，为白钨矿的提供了一种全新的冶炼工艺。
但是当采用硫酸-磷酸协同分解技术直接浸出占我国钨资源储量1/3的黑钨矿和黑白钨混合矿时，钨的浸出率却难以达到白钨矿的分解效果。这主要是因为黑钨矿(Fe/MnWO4)结构相较于白钨矿(CaWO4)更加稳定，难以直接被酸分解，即使有磷酸作为钨酸根的强络合剂。为此中国专利201510243382.5、201510241154.4、201510242275.0、201710313207.8提出了各种方法来实现硫磷混酸分解黑钨矿或者黑白钨混合矿。在这些专利中，有些方法是通过将含钙化合物加入到黑钨矿或者黑白钨混合矿中通过机械球磨使黑钨矿转化为白钨矿，也有方法通过向黑钨矿或者黑白钨混合矿中加入含钙化合物进行高温被烧或者熔炼来实现黑钨矿向白钨矿转变。通过上述措施转变后，然后再加入硫磷混酸进行黑钨矿或者黑白钨混合矿的分解。从已报道的数据来看，这些措施确实能有效实现促进黑钨矿或者黑白钨混合矿的分解。
但是上述专利采取的措施无疑都增加了钨矿处理的工序和生产设备，也就增加钨矿的分解成本。因此，需要开发新的硫磷混酸直接分解黑钨矿或者黑白钨矿混合矿的技术。
硫磷混酸在处理白钨矿时有几个优点：第一是钨矿分解率高；第二是不产生危废分解渣；第三是分解采用价格低廉的硫酸，分解成本低；第四是分解只需要在常压条件下就能实现。一直以来，本课题组都是基于这几大优点去分解钨矿，包括黑钨矿和黑白钨混合矿。但是在分解含有黑钨的矿物时却出现无法直接分解的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫磷混酸加压分解黑钨矿或黑白钨混合矿来提取钨的方法，其主要改进之处理为在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿或黑白钨的混合矿中提取钨的过程中，通过加压处理使反应体系的温度为110～250℃。
本发明的方法通过对体系进行加压高温处理，可在不添加钙化物的情况下实现直接能过磷硫法提取黑钨矿或黑白钨混合矿中的钨，不需要增加额外的处理工序，简化了操作，降低了分解成本。
优选的，所述黑钨矿或黑白钨的混合矿中WO3的品位为10～70％。
优选的，所述黑白钨的混合矿中黑钨矿的质量百分数为10～60％。
优选的，所述混合酸中，磷酸浓度为20～250g/L。
进一步优选的，若为所述黑钨矿，则磷酸的浓度为60～200g/L，若为所述黑白钨的混合矿，则磷酸的浓度为30～150g/L。
更优选的，若为所述黑钨矿，则磷酸的浓度为140～180g/L，若为所述黑白钨的混合矿，则磷酸的浓度为100～150g/L。
优选的，所述混合酸中，硫酸的浓度为50～500g/L。
进一步优选的，若为所述黑钨矿，则硫酸的浓度为100～250g/L，若为所述黑白钨的混合矿，则硫酸的浓度为60～220g/L。
更优选的，若为所述黑钨矿，则硫酸的浓度为200～250g/L，若为所述黑白钨的混合矿，则硫酸的浓度为200～220g/L。上述浓度能保证钨矿的高效分解。
优选的，若为所述黑钨矿，则所述反应体系的温度为130～230℃，若为所述黑白钨的混合矿，则所述反应体系的温度为120～200℃。上述温度能加速黑钨矿的快速与彻底分解。
进一步优选的，若为所述黑钨矿，则所述反应体系的温度为180～220℃，若为所述黑白钨的混合矿，则所述反应体系的温度为180～200℃。上述温度能加速黑钨矿的快速与彻底分解。
优选的，若为所述黑钨矿，则所述反应体系的压力为0.54～3.0Mpa，若为所述黑白钨的混合矿，则所述反应体系的压力为0.21～1.85Mpa。能确保反应体系获得合适的分解温度。
优选的，所述黑钨矿或黑白钨的混合矿与所述混合酸的质量体积比为1:3～10。
优选的，所述钨矿或黑白钨的混合矿的粒度为小于200μm。上述颗粒大小可提高钨矿颗粒与混合酸的接触，提高分解效率。
优选的，反应完毕后对反应体系进行过滤，通过酯类萃取剂，醇类萃取剂或者胺类萃取剂中的一种或几种提取其中的钨。滤液在萃取完后再补入所消耗的磷酸和硫酸后可循环使用。
进一步优选的，所述萃取剂为25％TBP+10％仲辛醇+煤油、40％仲辛醇+煤油或30％N1923+煤油。
上述萃取剂中的百分数为体积百分数，如25％TBP+10％仲辛醇+煤油表示TBP的体积分数为25％，仲辛醇的体积分数为10％，剩余为煤油。
作为优选的方案，本发明的方法包括如下步骤：
在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿中提取钨的过程中，选择粒度为50～150um的黑钨矿为原料，添加磷酸和硫酸的混合酸使其对黑钨矿进行充分溶解，对反应体系进行加压处理，使体系温度为180～220℃，提取的过程中调整磷酸的浓度为140～180g/L，调整硫酸的浓度为200～250g/L。
在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿中提取钨的过程中，选择粒度为50～150um的黑钨矿为原料，添加磷酸和硫酸的混合酸使其对黑钨矿进行充分溶解，对反应体系进行加压处理，使体系温度为180～200℃，提取的过程中调整磷酸的浓度为100～150g/L，调整硫酸的浓度为200～220g/L。
本发明的方法具有如下有益效果：
1)本发明通过加压，在提取钨的过程中不需要额外地添加含钙的化合物对黑钨矿进行转化，即可实现直接提取黑钨矿或黑白钨的混合矿中的钨，简化了生产工序，降低了生产成本。
2)本发明的方法与现有的不加压的方法相比，依然具有分解率高、不产生危废分解渣、分解成本低的优点，且在加压后可加快反应速度。
3)由于能直接分解黑白钨混合矿，有利于简化前面选矿工艺的操作工序，降低成本，提高钨矿选冶综合回收率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种从黑钨矿中提取钨的方法，包括如下步骤：
1)将粒度为50μm，WO3的品位为65％的黑钨矿粉，按质量体积比1：6添加到磷酸和硫酸的混合酸液中，混合酸液中磷酸的浓度为180g/L，硫酸的浓度为250g/L，将反应体系搅拌均匀后对体系进行加压，加压至2.2MPa，维持反应体系的温度为220℃，反应5.0h后停止加压，将反应体系降至室温；
2)将反应后的体系进行过滤，得滤液，采用25％TBP+10％仲辛醇+煤油作为有机相在40℃对滤液进行萃取10分钟，提取得到滤液中的钨，萃取后的剩余溶液补入所消耗的磷酸和硫酸后返回步骤1)中重复使用。经计算，钨的浸出率为99.2％
实施例2
本实施例涉及一种从黑钨矿中提取钨的方法，包括如下步骤：
1)将粒度为150μm，WO3的品位为35％的黑钨矿粉，按质量体积比1：4添加到磷酸和硫酸的混合酸液中，混合酸液中磷酸的浓度为140g/L，硫酸的浓度为200g/L，将反应体系搅拌均匀后对体系进行加压，加压至1.25MPa，维持反应体系的温度为180℃，反应6.0h后停止加压，将反应体系降至室温；
2)将反应后的体系进行过滤，得滤液，采用25％TBP+10％仲辛醇+煤油作为有机相在40℃对滤液进行萃取10分钟，提取得到滤液中的钨，萃取后的剩余溶液补入所消耗的磷酸和硫酸后返回步骤1)中重复使用。经计算，钨的浸出率为99.3％。
实施例3
本实施例涉及一种从黑钨矿中提取钨的方法，包括如下步骤：
1)将粒度为100μm，WO3的品位为45％的黑钨矿粉，按质量体积比1：10添加到磷酸和硫酸的混合酸液中，混合酸液中磷酸的浓度为160g/L，硫酸的浓度为220g/L，将反应体系搅拌均匀后对体系进行加压，加压至1.85MPa，维持反应体系的温度为200℃，反应4.0h后停止加压，将反应体系降至室温；
2)将反应后的体系进行过滤，得滤液，采用40％仲辛醇+煤油作为有机相在40℃对滤液进行萃取10分钟，提取得到滤液中的钨，萃取后的剩余溶液补入所消耗的磷酸和硫酸后返回步骤1)中重复使用。经计算，钨的浸出率为99.2％。
实施例4
本实施例涉及一种从黑白钨混合矿中提取钨的方法，包括如下步骤：
本实施例中的原料为黑钨矿和白钨矿粉的混合物，其中黑钨矿粉的质量百分数为45％
1)将粒度为80μm，WO3的品位为46％的混合钨矿粉与磷酸和硫酸的混合酸液按质量体积比1：6混合，混合酸液中磷酸的浓度为120g/L，硫酸的浓度为200g/L，将反应体系搅拌均匀后对体系进行加压，加压至1.85MPa，维持反应体系的温度为200℃，反应4.0h后停止加压，将反应体系降至室温；
2)将反应后的体系进行过滤，得滤液，采用30％N235+煤油作为有机相在50℃对滤液进行萃取10分钟，提取得到滤液中的钨，萃取后的剩余溶液液补入所消耗的磷酸和硫酸后返回步骤1)中重复使用。经计算，钨的浸出率为99.3％。
实施例5
本实施例涉及一种从黑白钨混合矿中提取钨的方法，包括如下步骤：
本实施例中的原料为黑钨矿和白钨矿粉的混合物，其中黑钨矿粉的质量百分数为20％
1)将粒度为120μm，WO3的品位为51％的混合钨矿粉与磷酸和硫酸的混合酸液按质量体积比1：5混合，混合酸液中磷酸的浓度为100g/L，硫酸的浓度为200g/L，将反应体系搅拌均匀后对体系进行加压，加压至1.25MPa，维持反应体系的温度为180℃，反应5.0h后停止加压，将反应体系降至室温；
2)将反应后的体系进行过滤，得滤液，采用25％TBP+10％仲辛醇+煤油作为有机相在40℃对滤液进行萃取10分钟，提取得到滤液中的钨，萃取后的剩余溶液补入所消耗的磷酸和硫酸后返回步骤1)中重复使用。经计算，钨的浸出率为99.2％。
实施例6
本实施例涉及一种从黑白钨混合矿中提取钨的方法，包括如下步骤：
本实施例中的原料为黑钨矿和白钨矿粉的混合物，其中黑钨矿粉的质量百分数为65％
1)将粒度为50μm，WO3的品位为52％的混合钨矿粉与磷酸和硫酸的混合酸液按质量体积比1：6混合，混合酸液中磷酸的浓度为150g/L，硫酸的浓度为220g/L，将反应体系搅拌均匀后对体系进行加压，加压至1.85MPa，维持反应体系的温度为200℃，反应4.0h后停止加压，将反应体系降至室温；
2)将反应后的体系进行过滤，得滤液，采用30％N1923+煤油作为有机相在40℃对滤液进行萃取10分钟，提取得到滤液中的钨，萃取后的剩余溶液补入所消耗的磷酸和硫酸后返回步骤1)中重复使用。经计算，钨的浸出率为99.4％。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，不对反应体系进行加压处理，反应温度为90℃，反应完成后，钨的浸出率为81.5％。
对比例2
与实施例2相比，其区别在于，对体系进行加压处理，控制反应体系的温度为105℃，反应完成后，钨的浸出率为92.5％。
对比例3
与实施例2相比，其区别在于，控制体系中磷酸的浓度为50g/L,硫酸的浓度为100g/L，反应完成后，钨的浸出率为89％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种硫磷混酸加压分解黑钨矿或黑白钨混合矿来提取钨的方法，其特征在于，在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿或黑白钨的混合矿中提取钨的过程中，通过加压处理使反应体系的温度为110～250℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述黑钨矿或黑白钨的混合矿中WO3的品位为10～70％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述黑白钨的混合矿中黑钨矿的质量百分数为10～60％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述混合酸中，磷酸浓度为20～250g/L；优选的，原料为所述黑钨矿，则磷酸的浓度为60～200g/L，原料为所述黑白钨的混合矿，则磷酸的浓度为30～150g/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述混合酸中，硫酸的浓度为50～500g/L；优选的，原料为所述黑钨矿，则硫酸的浓度为100～250g/L，原料为所述黑白钨的混合矿，则硫酸的浓度为60～220g/L。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，原料为所述黑钨矿，则所述反应体系的温度为130～230℃，原料为所述黑白钨的混合矿，则所述反应体系的温度为120～200℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，原料为所述黑钨矿，则所述反应体系的压力为0.54～3.0Mpa，原料为所述黑白钨的混合矿，则所述反应体系的压力为0.21～1.85Mpa。
8.根据权利要求1～7作一项所述的方法，其特征在于，所述黑钨矿或黑白钨的混合矿与所述混合酸的质量体积比为1:3～10；和/或，所述钨矿或黑白钨的混合矿的粒度为小于200μm。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，反应完毕后对反应体系进行过滤，通过酯类萃取剂，醇类萃取剂或者胺类萃取剂中的一种或几种提取滤液中的钨。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿中提取钨的过程中，选择粒度为50～150um的黑钨矿为原料，添加磷酸和硫酸的混合酸使其对黑钨矿进行充分溶解，对反应体系进行加压处理，使体系温度为180～220℃，提取的过程中调整磷酸的浓度为140～180g/L，调整硫酸的浓度为200～250g/L；
在用磷酸和硫酸的混合酸从黑钨矿中提取钨的过程中，选择粒度为50～150um的黑钨矿为原料，添加磷酸和硫酸的混合酸使其对黑钨矿进行充分溶解，对反应体系进行加压处理，使体系温度为180～200℃，提取的过程中调整磷酸的浓度为100～150g/L，调整硫酸的浓度为200～220g/L。
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