CN108641561B - 消光型粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、消光型粉末涂料 - Google Patents

消光型粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、消光型粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末涂料技术领域，特别是涉及一种消光型粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种消光型粉末涂料。所述消光型粉末涂料用聚酯树脂由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：多元醇20‑55份，多元酸15‑45份，酸化剂5‑15份，酯化催化剂0.05‑0.2份，抗氧剂0.1‑0.3份，缩水甘油醚8‑20份，所述多元酸包括天门冬氨酸；所述多元醇包括2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇。

Description

消光型粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、消光型粉末涂料
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，特别是涉及一种消光型粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种消光型粉末涂料。
背景技术
自上世纪七十年代问世以来，粉末涂料因其不含有机溶剂，100％为固体成分，相比常规涂料，具有无污染、节省能源和资源、涂膜机械强度高以及过量涂料可完全回收等优点，正越来越广泛地应用于家用电器、汽车工业、办公用具、金属材料、户外建筑等外壳的涂装。
随着用户对粉末涂料的要求越来越高，消光型粉末涂料作为装饰性较好的品种在行业的应用较广，消光型纯聚酯粉末涂料是其中的一个重要类型。
然而，在现有技术的消光型纯聚酯粉末涂料中，其采用的聚酯树脂由于分子结构相对均匀和单一，活性较为均一，在制备低光泽(＜20％)的粉末涂料时存在较大困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种消光型粉末涂料用聚酯树脂及制备方法、一种消光型粉末涂料。
根据本发明的一方面，提供了一种消光型粉末涂料用聚酯树脂，由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
Figure BDA0001658122450000021
所述多元酸包括天门冬氨酸；所述多元醇包括2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇。
根据本发明的一个实施方式，所述多元酸选自对苯二甲酸、天门冬氨酸、3-氧代戊二酸二乙酯中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述多元醇选自蔗糖、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、高根二醇中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述酸化剂选自乙烷三羧酸、乙二酸中的一种或一种以上，所述酯化催化剂选自三环己基氢氧化锡、二丁基氧化锡、钛酸四丁酯中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述抗氧剂选自2,2'-甲亚基双(6-环己基-4-甲基酚)(ZKF)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯(抗氧剂AT76)、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯(抗氧剂1222)中的一种或一种以上；所述缩水甘油醚选自新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚中的一种或一种以上。
根据本发明的一个实施方式，所述消光型粉末涂料用聚酯树脂由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
Figure BDA0001658122450000031
根据本发明的聚酯树脂为无色透明颗粒，酸值为28-35mgKOH/g，软化点为105-120℃。
根据本发明的另一方面，提供了如上所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的多元醇，加热熔融；
加入上述配比量的多元酸和酯化催化剂，继续升温，至190-210℃，待酸值降低至50mgKOH/g以下时加入上述配比量的缩水甘油醚，缓慢升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于25mgKOH/g；
加入上述配比量的抗氧剂，保持真空2-5h；
加入上述配比量的酸化剂，继续反应2-6h，待反应物的酸值为28-35mgKOH/g时停止反应，得到所述聚酯树脂。
具体地，制备方法可以包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的多元醇，并在150℃以下加热熔融；
加入上述配比量的多元酸和酯化催化剂，在惰性气体(例如氮气、氦气、氩气等)保护下继续逐步升温至190-210℃(例如190、195℃、200℃、205℃、210℃等)，保温反应1-4h，待酸值降低至50mgKOH/g以下时加入上述配比量的缩水甘油醚，缓慢升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于25mgKOH/g；反应温度高于200℃，但不要超过245℃；
加入上述配比量的抗氧剂，保持50mmHg的真空度2-5h，促成聚酯树脂的形成，待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止抽真空；
降温至200℃时，加入上述配比量的酸化剂，并缓慢升温至240℃继续反应2-6h，待反应物的酸值为28-35mgKOH/g时停止反应，得到所述聚酯树脂。
根据本发明的一个实施方式，消光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的蔗糖、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和高根二醇，加热熔融；
加入上述配比量的对苯二甲酸、天门冬氨酸、3-氧代戊二酸二乙酯以及三环己基氢氧化锡，继续升温，至190-210℃，待酸值降低至50mgKOH/g以下时加入上述配比量的新戊二醇二缩水甘油醚，缓慢升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于25mgKOH/g；
加入上述配比量的2,2'-甲亚基双(6-环己基-4-甲基酚)，保持真空2-5h；
加入上述配比量的乙烷三羧酸，继续反应2-6h，待反应物的酸值为28-35mgKOH/g时停止反应，得到所述聚酯树脂。
根据本发明的另一方面，提供了一种消光型粉末涂料，包括如上所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂。
根据本发明的一个实施方式，所述消光型粉末涂料还包括固化剂、颜填料和助剂。
固化剂包括TGIC(异氰尿酸三缩水甘油酯)等，颜料和填料包括钛白粉、硫酸钡、碳酸钙、Ciba绿等，助剂包括安息香、流平剂等。
根据本发明的另一方面，还提供了如上所述的消光型粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：将所述消光型粉末涂料用聚酯树脂与固化剂、颜填料、助剂混匀、挤出、破碎、粉碎过筛，得到所述消光型粉末涂料。
本发明具有以下技术效果：
本发明提供的聚酯树脂粉末涂料中，由于其聚酯链中带有羧基、羟基和氨基，导致得到的聚酯树脂的自身活性不同，因此在热固化时，聚酯分子中不同的官能团与TGIC(异氰尿酸三缩水甘油酯)的固化速率不同，从而得到低光泽的涂膜。
本发明的粉末涂料消光性能出众，在添加消光剂的情况下可以获得<20％的低光泽。
本发明的粉末涂料的流平性良好且固化成膜优良，能够满足工业化规模生产的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
表1各实施例的组分及含量、酸值及软化点
Figure BDA0001658122450000061
表2各实施例的组分及含量、酸值及软化点(续)
Figure BDA0001658122450000062
Figure BDA0001658122450000071
注：表1、表2中，各组分后面的数字表示各组分对应的摩尔份数。
实施例A～H中的聚酯树脂的制备方法为：
在反应器中，加入表1、表2所述配比量的多元醇，并在150℃以下加热熔融；
加入表1、表2所述配比量的多元酸和酯化催化剂，在惰性气体(例如氮气、氦气、氩气等)保护下继续逐步升温至190-210℃(例如190、195℃、200℃、205℃、210℃等)，保温反应1-4h，待酸值降低至50mgKOH/g以下时加入表1、表2所述配比量的缩水甘油醚，缓慢升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于25mgKOH/g；反应温度高于200℃，但不要超过245℃；
加入表1、表2所述配比量的抗氧剂，保持50mmHg的真空度2-5h，促成聚酯树脂的形成，待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止抽真空；
降温至200℃时，加入表1、表2所述配比量的酸化剂，并缓慢升温至240℃继续反应2-6h，待反应物的酸值为28-35mgKOH/g时停止反应，得到所述聚酯树脂。
将实施例中的聚酯树脂与固化剂、颜填料、助剂混匀、挤出、破碎、粉碎过筛，得到消光型粉末涂料。
在实施例A～H的消光型粉末涂料中，各组分及其重量含量如下：
Figure BDA0001658122450000081
在对比例的粉末涂料采用现有技术中普通的纯聚酯树脂代替本申请的聚酯树脂用在上述粉末涂料的配方中。
涂料涂层的制备：将实施例A～H和对比例的消光型粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的马口铁基材上，经180℃/15min固化，得到对应于实施例A～H和对比例的涂料涂层。
涂层指标检测依据：GB/T 21776-2008《粉末涂料及其涂层的检测标准指南》。
本发明的实施例和对比例的涂层检测结果如表3所示。
表3本发明的实施例和对比例的涂层检测结果
Figure BDA0001658122450000082
Figure BDA0001658122450000091
由表3可以看出，本发明实施例中的聚酯树脂，由于其聚酯链中带有羧基、羟基和氨基，导致得到的聚酯树脂的自身活性不同，因此在热固化时，聚酯分子中不同的官能团与TGIC(异氰尿酸三缩水甘油酯)的固化速率不同，从而使得采用该聚酯树脂的实施例的涂料涂层在光泽度方面的表现显著优于对比例中的涂料涂层。此外，本发明实施例中的涂料涂层在涂膜表观、涂膜稳定性等方面的表现也优于对比例。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概括。本发明的所有实施方案只能让认为是对本发明的说明而不是限制，凡是根据本发明的技术内容所作出的任何细微改动或同等替换，都属于本发明的技术方案之内。

Claims (9)

1.一种消光型粉末涂料用聚酯树脂，特征在于，由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
多元酸 20-55份，
多元醇 15-45份，
酸化剂 5-15份，
酯化催化剂 0.05-0.2份，
抗氧剂 0.1-0.3份，
缩水甘油醚 8-20份，
所述多元酸包括天门冬氨酸；所述多元醇包括2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述多元醇为蔗糖、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和高根二醇。
3.根据权利要求1所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述酸化剂选自乙烷三羧酸、乙二酸中的一种或一种以上，所述酯化催化剂选自三环己基氢氧化锡、二丁基氧化锡、钛酸四丁酯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述抗氧剂选自2,2'-甲亚基双（6-环己基-4-甲基酚）、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯中的一种或一种以上；所述缩水甘油醚选自新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚中的一种或一种以上。
5.一种消光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，由包括以下摩尔份数的组分经共聚得到：
对苯二甲酸 5-15份，
天门冬氨酸 5-12份，
3-氧代戊二酸二乙酯 10-30份，
乙烷三羧酸 5-15份，
蔗糖 3-8份，
2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇 10-25份，
高根二醇 4-12份，
新戊二醇二缩水甘油醚 8-20份，
三环己基氢氧化锡 0.05-0.2份，
2,2'-甲亚基双(6-环己基-4-甲基酚) 0.1-0.3份。
6.如权利要求1所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应器中，加入上述配比量的多元醇，加热熔融；
加入上述配比量的多元酸和酯化催化剂，继续升温，至190-210℃，待酸值降低至50mgKOH/g以下时加入上述配比量的缩水甘油醚，缓慢升温直至无明显馏出物蒸出、且反应物的酸值小于25 mgKOH/g；
加入上述配比量的抗氧剂，保持真空2-5h；
加入上述配比量的酸化剂，继续反应2-6h，待反应物的酸值为28-35mgKOH/g时停止反应，得到所述聚酯树脂。
7.一种消光型粉末涂料，其特征在于，包括权利要求1~5任一项所述的消光型粉末涂料用聚酯树脂。
8.根据权利要求7所述的消光型粉末涂料，其特征在于，还包括固化剂、颜填料和助剂。
9.如权利要求8所述的消光型粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述消光型粉末涂料用聚酯树脂与固化剂、颜填料、助剂混匀、挤出、破碎、粉碎过筛，得到所述消光型粉末涂料。
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