CN110655644B - 60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂及其三釜联用制备方法 - Google Patents

60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂及其三釜联用制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂，还涉及上述的聚酯树脂三釜联用制备方法。本发明的聚酯树脂其主要原料为：2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯、对苯二甲酸、均苯三甲酸、3－硝基邻苯二甲酸酐、己二酸、新戊二醇、3，7－二甲基－1，7－辛二醇、1，4－二(羟甲基)环己烷、季戊四醇、二甘醇、甲苯二异氰酸酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯。本发明采用三釜联用分别制备出三种具有不同端基结构的聚酯产品，然后采用后期熔融共混的方式得到分散均匀的混合型60/40聚酯树脂产品。最终获得的聚酯树脂的在制备成粉末涂料后，再额外搭配少量的消光剂，与E－12环氧树脂固化即可以稳定得到光泽在10％以下的涂膜。

Description

60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂及其三釜联用制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂，还涉及上述的聚酯树脂三釜联用制备方法。
背景技术
普通的60/40户内粉末涂料用聚酯树脂由于分子结构机分子量相对均匀，分子链中的活性官能团最终只有羧基，羧基活性较为均一，与E－12环氧进行固化时，固化比较均一，即使使用物理消光剂，最终产品的涂膜光泽一般在15％以上，很难稳定达到10％以下甚至更低。
叶新栋等人2018年在《山东化工》第47卷中发表了《低温固化型粉末涂料用60/40聚酯树脂的合成及表征》一文中，披露60/40聚酯树脂的制备方法，在装有搅拌器和分馏装置的500mL四颈烧瓶中，分别加入配方量的多元酸，多元醇和催化剂，引入氮气，开始搅拌，逐渐加热温度进行进行熔融酯化反应，并根据顶部温度的变化进行控制。当温度升高时，将温度逐渐升至245℃，后续通过启动真空反应及添加酸化剂封端，反应至酸值为48～52mgKOH/g，降温出料即得到低温固化型60/40聚酯树脂。
上述文章的目的是，获得具有良好低温固体性能的60/40聚酯树脂，关于其最终产品如何得到低涂膜光泽的问题，上述的文章并未提出解决方案。
关于获得低涂膜光泽的产品，目前比较成熟的工艺是采用干混消光的方法来制备地光泽的粉末涂料，如CN 201610556134.0中披露，采用高酸值聚酯树脂及低酸值聚酯树脂分别制备粉末涂料后，然后按照比例进行干法混合可以得到光泽度在20～40％的涂膜，但是无法用于制备15％以下的涂膜。该工艺最大的应用问题就是干混过程中由于粉末混合均匀性的差异导致粉末涂料的批次稳定性很差，尤其是同一批粉末涂料会出现光泽度差异较大的问题，极大地限制了该类产品的应用。
因此，需要侧重于解决60/40聚酯树脂可以稳定用来制备光泽度10％以下涂膜这一技术问题。
发明内容
针对上述60/40户内粉末涂料中涂膜所存在的缺陷，本发明从原料的组成以及合成工艺方面进行研究和突破，采用三釜联用合成方法，增加聚酯树脂的差异性，最终可以稳定获得光泽在10％以下的涂膜。
用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，该聚酯树脂中主要原料的摩尔份数如下：2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯5～10、对苯二甲酸5～12、均苯三甲酸4～9、3－硝基邻苯二甲酸酐5～9、己二酸12～28、新戊二醇6－12、3，7－二甲基－1，7－辛二醇15～30、1，4－二(羟甲基)环己烷7～12、季戊四醇5～10、二甘醇8～15、甲苯二异氰酸酯10～22、对苯二甲酸二缩水甘油酯7～14。
本发明中三釜联用聚合分别得到聚酯A料、聚酯B料及聚酯C料，然后降温至130－140℃进行熔融混合均匀后即高温出料得到低光型粉末涂料用聚酯树脂。聚酯A料的产品是以羧基进行封端，且酸值为100－150m gKOH/g；聚酯B料的产品含有活性异氰酸酯，最终聚酯的异氰酸根(－NCO)为5～10％；聚酯C料的产品含有活性环氧基团，最终聚酯的环氧当量为500～600g/mol，最终混合均匀后聚酯产品中同时含有羧基、环氧基及异氰酸根，同时由于聚酯A、聚酯B及聚酯C的原料、合成工艺不同导致最终在分子结构均存在较大差异，在与E－12环氧树脂、物理消光剂等混合制备成粉末涂料后，由于固化速度不同，涂膜表面会发生轻微收缩，最终固化后的涂膜光泽可低于10％，且涂膜性能完全可以达到粉末涂料的各项要求。
通过上述的方法获得的聚酯树脂，其酸值为40－60m gKOH/g，环氧当量1400－1700g/mol，异氰酸根为0.5－3％，软化点100－112℃。
上述用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，包括以下的步骤：
(1)将3，7－二甲基－1，7－辛二醇、3－硝基邻苯二甲酸酐、2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯加入反应釜A中，加热，进行酯化反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下逐步升温反应，保温，停止反应，降温后保温，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1，4－二(羟甲基)环己烷加入反应釜B中，加热，进行酯化反应，获得第二酯化物料；
(4)然后向上述第二酯化物料中加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，逐步升温反应，保温，停止反应，降温后保温，获得聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇加入反应釜C中，开启真空，加热，进行酯化反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，保温反应，停止反应，降温后保温，获得聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，与合成好的聚酯B料快速熔融混合，待混合均匀后，停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
优选的，上述用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，包括以下的步骤：
(1)将3，7－二甲基－1，7－辛二醇、3－硝基邻苯二甲酸酐、2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯及催化剂A加入反应釜A中，并在180～200℃进行加热酯化反应8～14h，待酸值降低至40～50KOH/g时停止反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下以4～6℃/h逐步升温反应至230～250℃，启动真空系统，保持真空度在在60～70mmHg，保温反应2～4h，待酸值降低至100～150m gKOH/g停止反应，降温至130～140℃后保温备用，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1，4－二(羟甲基)环己烷及催化剂B加入反应釜B中，并在150～180℃进行加热酯化反应10～16h，待羟值降低至60～80KOH/g以下停止反应，获得第二酯化物料；
(4)然后将第二酯化物料降温至150～180℃，此时向上述第二酯化物料中分批加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，待甲苯二异氰酸酯加完后，然后以4～6℃/h逐步升温反应至190～210℃，保温反应1～4h，待羟值降低至9～11m gKOH/g以下，异氰酸根为5～10％时停止反应，降温至130～140℃保温，得到聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇及催化剂C加入反应釜C中，开启真空，真空度控制在50～70mmHg，并在130～160℃进行加热酯化反应9～15h，待酸值降低至10～20KOH/g以下停止反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，然后在130～160℃保温反应3～7h，待环氧当量达到900～1100g/mol时停止反应，降温至130～140℃保温备用，聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，与合成好的聚酯B料在130～140℃进行快速搅拌熔融混合5～20min，待形成均匀相后停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
催化剂A为单丁基三异辛酸锡，用量为原料总摩尔量的0.1～0.2％。
催化剂B为单丁基氧化锡，用量为原料总摩尔量的0.05～0.15％。
催化剂C为二正辛基锡，用量为原料总摩尔量的0.05～0.10％。
抗氧化剂为四[甲基－β－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，用量为主要原料总摩尔量的0.2～0.45％。
更优选的，上述用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，包括以下的步骤：
(1)将3，7－二甲基－1，7－辛二醇、3－硝基邻苯二甲酸酐、2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯及催化剂A加入反应釜A中，并在200℃进行加热酯化反应11h，待酸值降低至45KOH/g以下时停止反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下以5℃/h逐步升温反应至240℃，启动真空系统，保持真空度在在60～70mmHg，保温反应3h，待酸值降低至120m gKOH/g以下时停止反应，降温至135℃保温备用，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1，4－二(羟甲基)环己烷及催化剂B加入反应釜B中，并在160℃进行加热酯化反应8h，待羟值降低至70KOH/g以下停止反应，获得第二酯化物料；
(4)然后将第二酯化物料降温至160℃，向上述第二酯化物料中分批加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，待甲苯二异氰酸酯加完后，然后以5℃/h的速率逐步升温反应至200℃，保温反应2h，待羟值降低至10m gKOH/g以下，异氰酸根为6％时停止反应，降温至135℃保温备用，获得聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇及催化剂C加入反应釜C中，开启真空，真空度控制在60mmHg，并在140℃进行加热酯化反应14h，待酸值降低至15KOH/g以下停止反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，然后在140℃保温反应6h，待环氧当量达到1000g/mol时停止反应，降温至135℃保温备用，即为聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，并135℃进行快速搅拌熔融混合10min，待形成无明显分层的均匀相后停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
本发明的有益效果在于，本发明的聚酯树脂在合成过程中，将三种具有不同端基活性及结构的聚酯产品，采用后期熔融共混的方式得到分散均匀的聚酯树脂产品，可以避免由于干混消光粉末涂料在干混的过程中容易出现物理混合不均匀的问题。最终获得的聚酯树脂由于存在三种主要的分子结构，其活性差异较大、与E－12环氧树脂的固化速度等方面差异存在较大差异，在与E－12环氧树脂制备成粉末涂料后，再额外搭配消光剂，即可以稳定得到光泽在10％以下的涂膜。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作更进一步的说明，但是并不以此限制本发明。
实施例1
用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂的制备方法，包括以下的步骤：
(1)将3，7－二甲基－1，7－辛二醇、3－硝基邻苯二甲酸酐、2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯及催化剂A加入反应釜A中，并在200℃进行加热酯化反应11h，待酸值降低至45KOH/g左右时停止反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下以5℃/h的速率逐步升温反应至240℃，启动真空系统，保持真空度在在65mmHg左右，保温反应3h，待酸值降低至120mgKOH/g以下时停止反应，降温至135℃保温备用，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1，4－二(羟甲基)环己烷及催化剂B加入反应釜B中，并在160℃进行加热酯化反应8h，待羟值降低至70KOH/g以下停止反应，获得第二酯化物料；
(4)然后将第二酯化物料降温至160℃，向上述第二酯化物料中分批加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，待甲苯二异氰酸酯加完后，然后5℃/h逐步升温反应至200℃，保温反应2h，待羟值降低至10m gKOH/g以下，异氰酸根为6％时停止反应，降温至135℃保温备用，即为聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇及催化剂C加入反应釜C中，开启真空，真空度控制在60mmHg，并在140℃进行加热酯化反应14h，待酸值降低至15KOH/g以下停止反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，然后在140℃保温反应6h，待环氧当量达到1000g/mol左右时停止反应，降温至135℃保温备用，即为聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，并135℃进行快速搅拌熔融混合10min，待无明显分层后即可停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
催化剂A为单丁基三异辛酸锡，用量为原料总摩尔量的0.15％。
催化剂B为单丁基氧化锡，用量为原料总摩尔量的0.1％；
催化剂C为二正辛基锡，用量为原料总摩尔量的0.08％；
抗氧剂为抗氧剂1010，即四[甲基－β－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，用量为所述主要原料总摩尔量的0.3％左右。
实施例2～5与实施例1的工艺及参数相同，在原料用量上有所区别，具体如下：
表1实施例1～5中各原料的用量(mol)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
2，2＇－联吡啶－4，4＇－二甲酸乙酯 8 5 10 9 7
对苯二甲酸 10 5 12 11 9
均苯三甲酸 6 4 9 7 8
3－硝基邻苯二甲酸酐 7 5 9 8 8
己二酸 20 12 28 15 26
新戊二醇 9 6 12 10 10
3，7－二甲基－1，7－辛二醇 20 15 30 18 28
1，4－二(羟甲基)环己烷 10 7 12 9 10
季戊四醇 8 5 10 8 9
二甘醇 12 8 15 12 14
甲苯二异氰酸酯 16 10 22 12 20
对苯二甲酸二缩水甘油酯 10 7 14 8 12
关于本发明，发明人还进行了多次试验，现发明人将实验过程中的部分案例作为对比例，便于更好的对本发明进行说明。
对比例1：其它与实施例1相同，除了聚酯A料不用均苯三甲酸进行封端。
对比例2：其它与实施例1相同，除了聚酯B料不用甲苯二异氰酸酯。
对比例3：其它与实施例1相同，除了聚酯C料中不用对苯二甲酸二缩水甘油酯。
对比例4：其它与实施例1相同，除了将聚酯B料、聚酯C料均放入反应釜B中混合制备，即合成出聚酯B料后，继续向反应釜B中投入聚酯C料的合成原料进行反应，最终采用反应釜A和反应釜B混合的两釜联用制备聚酯树脂产品。
对比例5：其它与实施例1相同，除了不采用液体熔融方式混合，而是将聚酯A料、聚酯B料、聚酯C料分别冷却破碎，然后将破碎的颗粒(50－80目)在混合机中直接混合，混合时间30min。
对比例6：市售普通60/40聚酯树脂；
表2实施例及对比例中的聚酯树脂酸值及软化点
Figure BDA0002231736630000091
Figure BDA0002231736630000101
实施例6
关于本发明的聚酯树脂应用于涂料之后，涂层性能是否能达到理想的预期效果，本发明人做了如下的实验：
采用现有的60/40消光型粉末涂料配方，以重量份计配方通常如下：
Figure BDA0002231736630000102
其中消光剂代号为M－30，购自安徽景成新材料有限公司；
涂料涂层制备：按照低光泽粉末涂料配方将各物料混匀，用双螺杆挤出机挤出、压片、破碎，然后将片料粉碎过筛(160目)制成粉末涂料。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的马口铁基材上，经180℃/15min固化，即得涂料涂层。
酸值的测定依据GB/T 12008.5－1989《聚醚多元醇中酸值测定》；
环氧当量的测试方法依据GB＿T 4612－2008《塑料环氧化合物环氧当量的测定》；
异氰酸根含量的测试依据GB/T 12009.4－1989《多亚甲基多苯基异氰酸酯中异氰酸根含量测定方法》。
涂层指标检测依据GB/T 21776－2008《粉末涂料及其涂层的检测标准指南》，附着力的测试标准依据GB/T 9286－1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》。
表3实施例及对比例涂膜性能
Figure BDA0002231736630000111
Figure BDA0002231736630000121
从表3中的数据可以看出，采用本发明的方法制作获得的聚酯树脂，其应用于涂料之后，涂层依据国标的相关方法检测，结果表明，实施例1～5中的涂层平整或者是基本平整；耐冲击性较好，正反冲均通过，且60°光泽角均在10％以下；涂层在沸水煮2小时后无明显变化。
对比例1～5中，涂层的外观或有明显针孔，或橘皮严重，或基本平整，在外观表现上不如本发明实施例；耐冲击性能不强，或正冲通过反冲开裂，或正冲反冲均开裂；在经过沸水煮2小时后，严重鼓泡，或明显失光，其耐沸水煮性能不强；
市售的同类产品实施例6在经过沸水煮2小时后极轻微失光，60°光泽角约为22％，从涂膜光泽这个指标远远不如本发明。而本发明所要着重解决的就是这一问题，这说明本发明通过特定的原料及结合特定的工艺，达到了本发明的目的，获得了光泽在10％以下的涂膜，且该涂膜的外观表现佳，耐冲击性能强，耐沸水煮性能优良。

Claims (8)

1.用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其特征在于，该聚酯树脂中主要原料的摩尔份数如下：2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸乙酯5～10、对苯二甲酸5～12、均苯三甲酸4～9、3-硝基邻苯二甲酸酐5～9、己二酸12～28、新戊二醇6-12、3,7-二甲基-1,7-辛二醇15～30、1,4-二(羟甲基)环己烷7～12、季戊四醇5～10、二甘醇8～15、甲苯二异氰酸酯10～22、对苯二甲酸二缩水甘油酯7～14；
所述聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3,7-二甲基-1,7-辛二醇、3-硝基邻苯二甲酸酐、2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸乙酯加入反应釜A中，加热，进行酯化反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下逐步升温反应，保温，停止反应，降温后保温，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1,4-二(羟甲基)环己烷加入反应釜B中，加热，进行酯化反应，获得第二酯化物料；
(4)然后向上述第二酯化物料中加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，逐步升温反应，保温，停止反应，降温后保温，获得聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇加入反应釜C中，开启真空，加热，进行酯化反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，保温反应，停止反应，降温后保温，获得聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，与合成好的聚酯B料快速熔融混合，待混合均匀后，停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
2.如权利要求1所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其特征在于，所述聚酯树脂的酸值为40～60mgKOH/g，环氧当量1400～1700g/mol，异氰酸根含量为0.5～3％，软化点100～112℃。
3.如权利要求1所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其制备方法包括以下的步骤：
(1)将3,7-二甲基-1,7-辛二醇、3-硝基邻苯二甲酸酐、2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸乙酯及催化剂A加入反应釜A中，并在180～200℃进行加热酯化反应8～14h，待酸值降低至40～50KOH/g时停止反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下以4～6℃/h逐步升温反应至230～250℃，启动真空系统，保持真空度在在60～70mmHg，保温反应2～4h，待酸值降低至100～150mgKOH/g停止反应，降温至130～140℃后保温备用，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1,4-二(羟甲基)环己烷及催化剂B加入反应釜B中，并在150～180℃进行加热酯化反应10～16h，待羟值降低至60～80KOH/g以下停止反应，获得第二酯化物料；
(4)然后将第二酯化物料降温至150～180℃，此时向上述第二酯化物料中分批加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，待甲苯二异氰酸酯加完后，然后以4～6℃/h逐步升温反应至190～210℃，保温反应1～4h，待羟值降低至9～11mgKOH/g以下，异氰酸根为5～10％时停止反应，降温至130～140℃保温，得到聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇及催化剂C加入反应釜C中，开启真空，真空度控制在50～70mmHg，并在130～160℃进行加热酯化反应9～15h，待酸值降低至10～20KOH/g以下停止反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，然后在130～160℃保温反应3～7h，待环氧当量达到900～1100g/mol时停止反应，降温至130～140℃保温备用，聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，与合成好的聚酯B料在130～140℃进行快速搅拌熔融混合5～20min，待形成均匀相后停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
4.如权利要求3所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其特征在于：催化剂A为单丁基三异辛酸锡，用量为原料总摩尔量的0.1～0.2％。
5.如权利要求3所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其特征在于：催化剂B为单丁基氧化锡，用量为原料总摩尔量的0.05～0.15％。
6.如权利要求3所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其特征在于：催化剂C为二正辛基锡，用量为原料总摩尔量的0.05～0.10％。
7.如权利要求3所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其特征在于：抗氧化剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，用量为主要原料总摩尔量的0.2～0.45％。
8.如权利要求1所述的用于60/40低光型粉末涂料的聚酯树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将3,7-二甲基-1,7-辛二醇、3-硝基邻苯二甲酸酐、2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸乙酯及催化剂A加入反应釜A中，并在200℃进行加热酯化反应11h，待酸值降低至45KOH/g以下时停止反应，获得第一酯化物料；
(2)向第一酯化物料中加入均苯三甲酸，在氮气保护下以5℃/h逐步升温反应至240℃，启动真空系统，保持真空度在在60～70mmHg，保温反应3h，待酸值降低至120mgKOH/g以下时停止反应，降温至135℃保温备用，获得聚酯A料；
(3)将对苯二甲酸、二甘醇、1,4-二(羟甲基)环己烷及催化剂B加入反应釜B中，并在160℃进行加热酯化反应8h，待羟值降低至70KOH/g以下停止反应，获得第二酯化物料；
(4)然后将第二酯化物料降温至160℃，向上述第二酯化物料中分批加入甲苯二异氰酸酯，通入氮气保护，待甲苯二异氰酸酯加完后，然后以5℃/h的速率逐步升温反应至200℃，保温反应2h，待羟值降低至10mgKOH/g以下，异氰酸根为6％时停止反应，降温至135℃保温备用，获得聚酯B料；
(5)将己二酸、新戊二醇、季戊四醇及催化剂C加入反应釜C中，开启真空，真空度控制在60mmHg，并在140℃进行加热酯化反应14h，待酸值降低至15KOH/g以下停止反应，获得第三酯化物料；
(6)向上述第三酯化物料中加入对苯二甲酸二缩水甘油酯，通入氮气保护，然后在140℃保温反应6h，待环氧当量达到1000g/mol时停止反应，降温至135℃保温备用，即为聚酯C料；
(7)将合成得到的聚酯A料、聚酯C料、抗氧化剂加入反应釜B内，并135℃进行快速搅拌熔融混合10min，待形成无明显分层的均匀相后停止搅拌，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，获得60/40低光型粉末涂料用聚酯树脂。
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