CN108636443A - 一种高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明研究了一种负载型氮化钼催化剂及其制备方法。所述的催化剂包括载体和活性组分；所述催化剂以介孔SBA‑15为载体，采用含氮的化合物和钼的盐溶液浸渍载体，经过浸渍干燥后，将得到的前驱体在氢气氛围下合成得到负载的氮化钼催化剂。该方法制备出的催化剂所需温度较低且对愈创木酚具有高活性和对苯的选择性。

Description

一种高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域、具体涉及一种用于催化愈创木酚选择性加氢脱氧制醇类、酚类、苯或芳香烃类的催化剂。
背景技术
全球能源的大量消耗导致了石油储量的不断减少。同时，化石、燃煤能源的使用，带来了严重的大气环境污染。人们日益感觉到开发绿色可再生能源的急迫性，因此研究和开发新能源被提到议事日程。木质素生物质作为可再生资源具有可再生性、储量丰富、来源于CO2、燃烧后不增加大气中CO2总量等特点，因此，由木质素生物质提取生物油是现今研究的一个重要课题。
目前，用于HDO的催化剂主要有两类，即硫化物和贵金属催化剂。硫化Ni-Mo、Co-Mo作为传统的加氢脱硫催化剂也用于生物质油的加氢脱氧反应中，但是由于生物质油中的硫含量很低，硫化物催化剂在反应过程中会随着硫的流失而迅速失活。为了保持催化剂的硫化态，需要不断地补充硫。补充的硫在保持催化剂硫化态的同时也会将硫带入到油品中，从而导致油品的品质下降，使得产物降低，为克服这一缺点，研究者将贵金属作为替代者，如负载的Rh、Pt，Pd等，但是贵金属价格贵，在一定程度上限制它的广泛使用。
发明内容
过度金属催化剂不仅低廉，而且具有良好的加氢脱氧效果，如负载的Mo基催化剂，得到广泛应用。具有很高的生产价值。
本发明的目的：针对现有技术存在的不足和缺点，本发明采用相对廉价的氮化钼催化剂对愈创木酚进行加氢脱氧研究。本发明通过以含氮的化合物和钼的盐溶液为前驱体，在氢气的氛围下制备高效的氮化钼加氢脱氧催化剂。
本发明以愈创木酚化合物(是最能代表木质素裂解化合物特征的含氧衍生物)加氢脱氧为目标，利用合成的负载氮化钼作为催化剂，研究了本发明催化剂用于催化愈创木酚选择性加氢脱氧的效果，发现本发明制备的过渡金属催化剂能有效提高对苯的选择性。
本发明的技术方案：本发明采用以下技术方案：一种加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法：所述催化剂是采用等体积浸渍法，将含氮的化合物和钼的盐溶液负载在催化剂的载体上，经过浸渍干燥，在氢气氛围下合成氮化钼催化剂。
所述的浸渍法步骤如下：
(a).依据介孔SBA-15的吸水率准确称取载体，经干燥焙烧后作为浸渍载体；
(b).将所需含氮的化合物和钼的盐溶于二甲基甲酰胺(DMF)中，得到浸渍液；
(c).将步骤(b)得到的浸渍液与步骤(a)得到的浸渍载体等体积浸渍，在室温下浸渍6h；再干燥后即得到催化剂的前驱体。
(d).将步骤(c)得到的前驱体，在氢气氛围下还原得到氮化钼催化剂。
所述催化剂载体为介孔SBA-15，活性组分为氮化钼，其中，活性组分以三氧化钼质量计占催化剂质量的5％～30％，氮和钼的摩尔比为n(N):n(Mo)＝200:1。
步骤(a)所述载体介孔SBA-15可以采用现有市售商品，也可以按现有技术制备。
步骤(b)中先将3g二氰二胺溶于10mL二甲基甲酰胺中，再加入五氯化钼，使钼和氮的摩尔比为n(N):n(Mo)＝200:1。
步骤(c)中所述的干燥条件为：油浴中80～120℃下干燥1～12h；
步骤(d)中所述氢气氛围下还原合成氮化钼催化剂条件为：在氢气的氛围下以1～5℃/min的温度速率从室温升至450℃-650℃，在终温保持2～6h。
本发明采用以下方法对催化剂进行评价，步骤如下：以愈创木酚为原料，在溶剂和加氢催化剂存在条件下，加入氢气进行催化反应。
作为优选，所述的反应条件为：反应温度为300～400℃，氢气反应压力为2～5MPa。
作为优选，所述的溶剂为正十烷，愈创木酚与正十烷的质量比为1∶50～1∶100。
作为优选，反应原料的液时空速(LHSV)为2～10h-1，催化剂用量为0.1～1g。
本发明的技术效果：与现有技术相比，本发明催化剂用于对愈创木酚加氢脱氧具有如下优点：
1、本发明中的催化剂载体选用介孔SBA-15，与活性炭、Ce-SBA-15相比，目的产品收率明显提高，这是因为介孔SBA-15比表面积大且对负载金属纳米粒子具有限域作用，可以更好的控制催化剂的粒径大小，增加活性位点，可以提高催化活性。
2、本发明中的催化剂载体选用介孔SBA-15，其适宜的孔道有利于减小内扩散阻力且具有较大的比表面积。
3、活性组分氮化钼具有类贵金属的性质，加氢脱氧活性高，对苯的选择性好。含氮的化合物和钼盐的浸渍液与介孔SBA-15之间通过范德华力和物理吸附作用可以很好地嵌在介孔SBA-15孔道中，这样使载体和金属活性中心之间的作用力强、热稳定性好；另外氮的化合物和钼的盐制成的浸渍液在反应过程中会产生NH3和还原性气体，这可以更好地生成孔隙多，比表面积大的氮化物晶体纳米粒子。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
催化剂的制备：依据介孔SBA-15的吸水率准确称取载体，经干燥焙烧后作为浸渍载体，将0.4g五氯化钼和3g二氰二胺溶于10ml二甲基甲酰胺(DMF)中得到浸渍液，将浸渍液和浸渍载体等体积浸渍，在室温下浸渍12h，然后在90℃油浴干燥后即得到催化剂的前驱体；将得到的前驱体，进行程序升温反应；先在氢气的氛围下以1～5℃/min的温度速率从室温升至550℃，在终温保持4h。得到以三氧化钼质量分数为20％的MoN/SBA-15催化剂。
在固定床反应器中，加入20％MoN/SBA-15催化剂0.2g，反应原料的液时空速(LHSV)3h-1，充入氢气使反应体系的反应压力达到2.0MPa，加热反应炉使反应温度达到300℃反应，可以设置不同的温度反应，最后取出反应产物，采用气相色谱分析。
实施例2
用0.1g五氯化钼代替实施例1中0.4g五氯化钼，其它步骤同实施例1。
实施例3
用0.2g五氯化钼代替实施例1中0.4g五氯化钼，其它步骤同实施例1。
实施例4
用0.8g五氯化钼代替实施例1中0.4g五氯化钼，其它步骤同实施例1。
对比实施例1
0.4g五氯化钼和1.8g二氰二胺代替实施例1中0.4g五氯化钼和3g二氰二胺，其它步骤同实施例1。
对比例2
0.4g五氯化钼和2.4g二氰二胺代替实施例1中0.4g五氯化钼和3g二氰二胺，其它步骤同实施例1。
对比例3
0.4g五氯化钼和3.6g二氰二胺代替实施例1中0.4g五氯化钼和3g二氰二胺，其它步骤同实施例1。
对比例4
0.4g五氯化钼和4.2g二氰二胺代替实施例1中0.4g五氯化钼和3g二氰二胺，其它步骤同实施例1。
对比例5
3g三聚氰胺代替实施例1中3g二氰二胺，其它步骤同实施例1。
对比例6
5g六亚甲基四胺代替实施例1中3g二氰二胺，其它步骤同实施例1。
对比例7
0.26g四水合钼酸铵代替实施例1中0.4g五氯化钼，其它步骤同实施例1。
对比例8
用0.4g五氯化钼代替实施例1中0.4g五氯化钼和3g二氰二胺，其它步骤同实施例1
对比例9
用活性炭代替实施例1中介孔SBA-15，其它步骤同实施例1。
对比例10
用Ce-SBA-15代替实施例1中介孔SBA-15，其它步骤同实施例1。
对比例11
催化剂的制备中“氮气的氛围”代替实施例1中的“氢气的氛围”。其它步骤同实施例1。
对比例12
催化剂的制备中“从室温升至450℃终温”代替实施例1中的“从室温升至550℃终温”。其它步骤同实施例1。
对比例13
催化剂的制备中“从室温升至500℃终温”代替实施例1中的“从室温升至550℃终温”。其它步骤同实施例1。
对比例14
催化剂的制备中“从室温升至600℃终温”代替实施例1中的“从室温升至550℃终温”。其它步骤同实施例1。
对比例15
催化剂的制备中“从室温升至650℃终温”代替实施例1中的“从室温升至550℃终温”。其它步骤同实施例1。
对比例16
催化剂的制备中“从室温升至700℃终温”代替实施例1中的“从室温升至550℃终温”。其它步骤同实施例1。
表1实施例中不同工艺条件下对愈创木酚加氢脱氧的性能比较
表1说明该方法制备的负载型氮化钼催化剂对愈创木酚加氢脱氧反应具有较高的活性和对苯具有较高的选择性。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂采用等体积浸渍法，将活性组分负载在载体上，经过浸渍干燥、在氢气氛围下还原得到氮化钼催化剂；具体步骤如下：
(a).依据载体的吸水率准确称取载体，经干燥焙烧后作为浸渍载体；
(b).将钼盐溶液和含氮的化合物溶于二甲基甲酰胺中，得到浸渍液；
(c).将步骤(b)得到的浸渍液与步骤(a)得到的浸渍载体等体积浸渍，在室温下浸渍6h，干燥后即得到催化剂的前驱体；
(d).将步骤(c)得到的前驱体，在氢气氛围下还原得到氮化钼催化剂。
2.根据权利要求1所述高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法，其特征在于：所述制得的催化剂以介孔SBA-15作为载体，以氮化钼作为活性组分，其中，活性组分以三氧化钼质量计占催化剂质量的5％～30％。
3.根据权利要求1所述高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中先将3g二氰二胺溶于10mL二甲基甲酰胺中，再加入五氯化钼，使氮和钼的摩尔比n(N):n(Mo)＝200:1。
4.根据权利要求1所述高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中所述的干燥条件为干燥箱中80～120℃下干燥1～12h。
5.根据权利要求1所述高效加氢脱氧氮化钼催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(d)中所述氢气氛围下还原得到氮化钼的条件为：在氢气的氛围下以1～5℃/min的温度速率从室温升至450℃～650℃，在终温保持2～6h。
6.一种如权利要求1所述方法制备的高效加氢脱氧氮化钼催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂用于催化愈创木酚选择性加氢脱氧反应。
7.如权利要求6所述高效加氢脱氧氮化钼催化剂的应用，其特征在于：所述催化愈创木酚选择性加氢脱氧反应，其步骤为：以愈创木酚为原料，在溶剂和加氢脱氧催化剂存在条件下，加入氢气反应；反应条件为：反应温度为300～400℃，氢气压力为1～4MPa。
8.如权利要求7所述高效加氢脱氧氮化钼催化剂的应用，其特征在于：所述的溶剂为正十烷，愈创木酚与正十烷的质量比为1∶50～1∶100；反应原料的液时空速(LHSV)为2～10h-1，催化剂用量为0.1～1g。
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