CN108636340A - 一种介孔氧化镁纤维的制备方法及其在净化重金属废水中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种介孔氧化镁纤维的制备方法及其在净化重金属废水中的应用。该方法将合成的混合酸配体镁盐干粉、助剂和溶剂按一定质量比制成前驱体溶胶纺丝液；将纺丝液通过静电纺丝获得氧化镁前驱体纤维；将氧化镁前驱体纤维分别在空气和水蒸气中进行热处理，得到介孔氧化镁纤维。所得纤维直径为300nm～1.5μm，比表面积高达230m2/g，介孔孔体积高达0.56cm3/g；所得介孔氧化镁纤维具有高吸附活性，吸附速度快、吸附效率高、饱和吸附容量大，尤其对废水中铅、镉吸附性能优异。本发明所制备的介孔氧化镁纤维亦可用于其他金属离子及有机染料等污染物的吸附，同时在气体净化分离、催化领域也有良好应用前景。

Description

一种介孔氧化镁纤维的制备方法及其在净化重金属废水中的 应用
技术领域
本发明涉及一种介孔氧化镁纤维的制备方法及其在净化重金属废水中的应用，属于无机非金属材料领域。
背景技术
我国工业化进程的快速推进使国民经济快速增长、人民生活水平大幅提高，同时难以避免地也带来一系列的环境污染问题，尤其是含重金属废水的大量排放，对我国生态环境带来了长期的负面影响。这不仅威胁人们的身体健康状况，也影响了国民经济的快速发展。在相关对于重金属废水的净化技术中，吸附方法因其具有一系列优势，如操作简单、成本低、能耗低、不产生污泥、处理效率高等，而受到广泛推崇。吸附效果的优劣关键在于吸附剂材料的设计。基于氧化镁吸附材料极易获得和吸附活性高等因素，氧化镁吸附剂日益受到关注。
氧化镁材料在污水净化领域展现出应用潜力，尤其纳米尺度的氧化镁材料，具有丰富的活性位点，能够与金属离子、有机污染物分子结合，能够实现理想的污染物去除效果。同时，氧化镁作为碱性吸附剂，具有独特优势，无毒无害，pH缓冲性强，尤其适于去除酸性废水中难以降解的污染物。但是，纳米尺度氧化镁材料在吸附应用时易于团聚，从而使其吸附性能受到抑制。基于此，其他形态的氧化镁材料，如氧化镁纤维，将会进一步提高其吸附性能。但是，细直径氧化镁纤维的制备存在若干技术难点，前驱体纤维经高温焙烧后难以维持良好的纤维形态，出现纤维粉化现象。这限制了氧化镁纤维的开发及其在诸多领域中的应用。中国专利文献CN103204524A公开了一种氧化镁多孔纤维的制备方法，该发明包括下述步骤：1)将一定量的分子量为6000的PEG溶于去离子水中，加入适量的MgSO4·7H2O，室温下搅拌，然后一边搅拌一边缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH溶液，得到混合溶液，混合溶液中MgSO4·7H2O的浓度为1.5～2mol/L；2)将上述混合溶液水热处理10～12小时，然后自然冷却至室温，陈化12～15h小时后经过滤、洗涤、80～100℃干燥得到前驱体碱式硫酸镁纤维；3)将前驱体碱式硫酸镁纤维进行分段分解与焙烧，得到多孔氧化镁纤维。该方法使用水热法制备氧化镁多孔纤维，其制备过程复杂，长径比较小，得到的氧化镁纤维孔径为50～500nm，孔径较大。中国专利文献CN103556305A公开了一种溶胶凝胶法制备氧化镁纤维的方法，该方法利用镁离子与有机配体之间的络合作用形成稳定的溶胶凝胶体系，经纺丝、煅烧后得到氧化镁纤维。该方法需要手工纺丝，纺丝效率低，反应周期长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种介孔氧化镁纤维的制备方法及其在净化重金属废水中的应用。该方法以氧化镁为原料，利用混合配体制备氧化镁前驱体溶胶纺丝液，通过静电纺丝技术实现非模板法制备介孔氧化镁纤维，所获得的氧化镁纤维不仅具有良好的纤维形态，而且具有介孔结构及高比表面积，可作为净化废水的高效吸附剂。该方法无需使用模板剂即可获得介孔结构氧化镁纤维，其长径比大、比表面积大、吸附能力强，对废水中的铅、镉等重金属离子具有很好的去除能力。
本发明的技术方案如下：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
(1)氧化镁前驱体溶胶纺丝液的制备
将有机酸A和氧化镁依次加入去离子水中，室温搅拌至其充分溶解后，减压蒸发直至得到有机酸A镁盐干粉；将有机酸B和氧化镁依次加入去离子水中，室温搅拌至其充分溶解后，减压蒸发直至得到有机酸B镁盐干粉；有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉组成前驱体干粉；
所述的有机酸A为柠檬酸，所述的有机酸B为丙酸、乙酸、草酸和丙二酸中的一种或其组合；
将前驱体干粉、助剂和溶剂按照比例混合，搅拌至充分溶解，得氧化镁前驱体溶胶纺丝液，用于静电纺丝制备氧化镁前驱体纤维；
(2)静电纺丝制备氧化镁前驱体纤维
将氧化镁前驱体溶胶纺丝液加入到带不锈钢针头的注射器中，采用微量注射泵给料，在给料速率为0.6～1.0mL/h，针头与接收装置的距离为10～30cm，电压为15～20kV，温度为25～45℃，相对湿度为30～50％的条件下进行静电纺丝，得到氧化镁前驱体纤维；
(3)介孔氧化镁纤维的制备
将制得的氧化镁前驱体纤维按以下两种方式之一分别进行热处理：
(i)空气中热处理：将静电纺丝所得的氧化镁前驱体纤维置于箱式马弗炉内，先从室温升温至250℃并保温，再升温至目标温度400～550℃并保温，最后自然冷却至室温，得到介孔氧化镁纤维；或者，
(ii)水蒸气热处理：将静电纺丝所得的氧化镁前驱体纤维置于管式石英炉内，先从室温升温至250℃并保温，再向炉内通入水蒸气，在水蒸气存在下，升温至目标温度400～550℃并保温，之后停止通入水蒸气，继续在400～550℃温度下保温，最后自然冷却至室温，得到介孔氧化镁纤维。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的有机酸A镁盐干粉制备中，柠檬酸、氧化镁和去离子水的质量比为(85～140):40:1000，进一步优选105:40:1000；
优选的，步骤(1)中有机酸B镁盐干粉制备中，有机酸B与氧化镁和水的配比控制为：丙酸、氧化镁和水的质量比为：(120～180):40:1000；乙酸、氧化镁和水的质量比为(90～150):40:1000；所述草酸、氧化镁和水的质量比为(75～120):40:1000；丙二酸、氧化镁和水的质量比为(78～130):40:1000。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的有机酸B镁盐干粉制备中，有机酸B与氧化镁和水的配比控制为：丙酸、氧化镁和水的质量比为：148:40:1000；乙酸、氧化镁和水的质量比为120:40:1000；所述草酸、氧化镁和水的质量比为90:40:1000；丙二酸、氧化镁和水的质量比为104:40:1000。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉制备中，减压蒸发的条件为70℃水浴。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的前驱体干粉、助剂和溶剂的质量比为75:(3～5):100，进一步优选75:3:100；
优选的，步骤(1)中所述的前驱体干粉、助剂和溶剂混合搅拌的温度为20～50℃，进一步优选25℃。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的前驱体干粉中：有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉的质量比为(0～60):(60～0)，进一步优选的，有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉的质量比为15:60，25:50，37.5:37.5，50:25，60:15；
优选的，步骤(1)中所述的助剂为聚乙烯吡咯烷酮；
优选的，步骤(1)中所述的的溶剂为甲醇、乙醇和去离子水中的一种或多种组合；进一步优选去离子水、乙醇水溶液和甲醇水溶液中的一种。
根据本发明，优选的，所述乙醇水溶液为乙醇的质量分数不高于30％的乙醇水溶液，进一步优选，乙醇的质量分数为5％～20％；所述甲醇水溶液为甲醇的质量分数不高于30％的甲醇水溶液，进一步优选，甲醇的质量分数为5％～20％。
根据本发明，优选的，所述氧化镁前驱体溶胶纺丝液在25℃所测得溶液参数如下表所示：
pH值 8.00～8.30
电导率(m·S/cm) 8.12～9.08
粘度(mPa·s) 322.4～355.5
表面张力(mN·m) 50.84～55.47
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的注射器为普通医用注射器；所述的不锈钢针头型号为5#、5.5#、6#、7#、8#和9#，内径分别为0.26、0.30、0.33、0.41、0.51和0.60mm；所述的接收装置为滚筒收丝装置或针尖辅助平板式收丝装置，所述的针尖辅助平板式收丝装置的结构示意图如图1所示。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的给料速率为0.8mL/h，针头与接收装置的距离为20cm，电压为18kV，温度为45℃，相对湿度为35％。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的(i)空气中热处理，从室温升温至250℃的升温速率为1～2℃/min，进一步优选2℃/min，在250℃下保温时间为0.5～5h，进一步优选0.5～1h；升温至目标温度400～550℃的升温速率为1～5℃/min，进一步优选1℃/min，在400～550℃下保温时间为0.5～5h，进一步优选1～4h。
根据本发明，优选的，步骤(3)所述的(ii)水蒸气热处理，从室温升温至250℃的升温速率为1～2℃/min，进一步优选2℃/min，在250℃下保温时间为0.5～5h，进一步优选0.5～1h；通入水蒸气后，升温至目标温度400～550℃的升温速率为1～5℃/min，进一步优选1℃/min，在400～550℃下保温时间为0.5～5h，进一步优选1～2h；停止通入水蒸气后，保温时间为1～4h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的目标温度为400℃、450℃、500℃、550℃。
本发明所制备的介孔氧化镁纤维热处理后未出现粉化现象，很好地保持原始纤维形态，所得介孔氧化镁纤维晶相为立方相，直径为300nm～1.5μm，长度1～10cm，比表面积可高达230m2/g，平均介孔孔径为4.2～10.0nm，介孔孔体积0.19～0.56cm3/g。
根据本发明，上述介孔氧化镁纤维在净化重金属废水中的应用。
根据本发明，上述利用介孔氧化镁纤维净化重金属废水的方法，包括步骤如下：
将介孔氧化镁纤维加入到重金属废水中，通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡后用滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，即完成对重金属废水的净化。
根据本发明净化重金属废水的方法，优选的，所述的重金属废水的初始pH≥4.0，进一步优选pH值为5.0；所述重金属离子浓度为50～600mg/L；
优选的，所述的重金属离子为Pb2+、Cd2+。
根据本发明净化重金属废水的方法，优选的，所述的介孔氧化镁纤维的加入量为0.2g/L。
根据本发明净化重金属废水的方法，优选的，所述的轨道式摇床振荡的频率为150rpm，振荡时间为2h，振荡温度为20～35℃；所述的滤纸为中速定量滤纸。
根据本发明，优选的，一种利用介孔氧化镁纤维净化重金属废水的方法，包括步骤如下：
称取0.02g介孔氧化镁纤维，加入100mL重金属废水中，在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，即完成对重金属废水的净化。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
1、本发明方法中氧化镁前驱体纺丝液的制备采用混合配体，有效提高纺丝液的可纺性和纤维在热分解过程中的结构稳定性，所制备的氧化镁纤维热处理后未出现粉化现象，很好地保持原始纤维形态。
2、本发明方法中获得的氧化镁纤维形态良好，长径比大，具有介孔结构，比表面积高达230m2/g，平均介孔孔径为4.2～10.0nm，介孔孔体积0.19～0.56cm3/g。
3、本发明对制备的介孔氧化镁纤维净化重金属废水进行研究，发现对铅、镉等重金属离子具有优异的吸附效果，吸附速度快，吸附效率高，饱和吸附容量大。其中，铅离子的饱和吸附量高达2983mg/g，镉离子的饱和吸附量高达1824mg/g。重金属废水的pH值对介孔氧化镁纤维的吸附性能影响较小，表明介孔氧化镁纤维吸附剂适用于较宽pH值范围的重金属废水的吸附净化。
附图说明
图1是本发明针尖辅助平板式收丝装置示意图；
图2是实施例1制备的介孔氧化镁纤维实物照片；
图3是实施例1、2制备的介孔氧化镁纤维XRD图谱；
图4是实施例1制备的介孔氧化镁纤维的扫描电镜照片；
图5是实施例2制备的介孔氧化镁纤维的扫描电镜照片；
图6是实施例1、2制备的介孔氧化镁纤维对铅离子的吸附等温线；
图7是实施例1、2制备的介孔氧化镁纤维对镉离子的吸附等温线；
图8是实施例1、2制备的介孔氧化镁纤维在不同pH条件下对铅离子、镉离子的去除率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的针尖辅助平板式收丝装置示意图如图1所示。
实施例1：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
(1)氧化镁前驱体溶胶纺丝液的制备
按质量比柠檬酸：氧化镁：去离子水＝105:40:1000的比例，将105g柠檬酸和40g氧化镁依次加入1000g去离子水中，室温搅拌至充分溶解后，在70℃水浴条件下进行减压蒸发直至得到柠檬酸镁干粉；按质量比丙酸：氧化镁：去离子水＝148:40:1000的比例，将148g丙酸和40g氧化镁依次加入1000g去离子水中，室温搅拌至充分溶解后，在70℃水浴条件下进行减压蒸发直至得到丙酸镁干粉；
按质量比前驱体干粉:聚乙烯吡咯烷酮:去离子水＝75:3:100，其中前驱体干粉中柠檬酸镁干粉：丙酸镁干粉＝25:50的比例，将5g柠檬酸镁干粉、10g丙酸镁干粉、0.6g聚乙烯吡咯烷酮和20g去离子水混合，在25℃下搅拌至充分溶解，得氧化镁前驱体溶胶纺丝液。
(2)静电纺丝制备氧化镁前驱体纤维
将制得的氧化镁前驱体溶胶纺丝液加入到带不锈钢针头的注射器中，不锈钢针头型号为6#，内径为0.33mm，在温度45℃，相对湿度为35％，电压为18kV，给料速率0.8mL/h，接受装置为针尖辅助平板式收丝装置，针头与接收装置的距离为20cm条件下，进行静电纺丝，制备氧化镁前驱体纤维。
(3)氧化镁纤维的制备
将静电纺丝所得的氧化镁前驱体纤维置于箱式马弗炉内进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至250℃并保温0.5h，再以1℃/min的升温速率升温至目标温度450℃并保温2h，最后自然冷却至室温，得介孔氧化镁纤维。
实施例2：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中，将静电纺丝所得氧化镁前驱体纤维置于管式石英炉内进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至250℃并保温0.5h，向炉内通入水蒸气，在水蒸气存在下，以1℃/min的升温速率升温至目标温度400℃，保温1h，停止通入水蒸气，继续保温2h，之后自然冷却至室温，得介孔氧化镁纤维。
实施例3：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中，将质量比柠檬酸镁干粉:丙酸镁干粉＝25:50换成15:60，柠檬酸镁干粉质量为3g、丙酸镁干粉的质量为12g，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例4：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例2所述，所不同的是步骤(1)中，将质量比柠檬酸镁干粉:丙酸镁干粉＝25:50分别换成15:60，柠檬酸镁干粉质量为3g、丙酸镁干粉的质量为12g，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例5：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中，将与前驱体干粉、助剂混合的溶剂由去离子水换成质量分数为10％的乙醇水溶液，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例6：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例2所述，所不同的是步骤(1)中，将与前驱体干粉、助剂混合的溶剂由去离子水换成质量分数为10％的乙醇水溶液，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例7：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中，将与前驱体干粉、助剂混合的溶剂由去离子水换成质量分数为10％的甲醇水溶液，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例8：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例2所述，所不同的是步骤(1)中，将与前驱体干粉、助剂混合的溶剂由去离子水换成质量分数为10％的甲醇水溶液，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例9：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中，将148g丙酸换成120g乙酸进行干粉合成；同时将10g丙酸镁干粉换成10g乙酸镁干粉，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例10：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例2所述，所不同的是步骤(1)中，将148g丙酸换成120g乙酸进行干粉合成；同时将10g丙酸镁干粉换成10g乙酸镁干粉，进行前驱体溶胶纺丝液的配制。
实施例11：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中，将6#不锈钢针头换成5#不锈钢针头，进行静电纺丝。
实施例12：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中，以2℃/min的升温速率升温至250℃并保温1h，再以4℃/min的升温速率升温至目标温度450℃并保温4h。
实施例13：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中，目标温度由450℃换成400℃。
实施例14：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例2所述，所不同的是步骤(3)中，目标温度由400℃换成450℃。
实施例15：
一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
如实施例2所述，所不同的是步骤(3)中，以4℃/min的升温速率升温至250℃并保温1h，向炉内通入水蒸气，在水蒸气存在下，以2℃/min的升温速率升温至目标温度400℃，保温2h，停止通入水蒸气，继续保温4h。
实施例16：
一种介孔氧化镁纤维净化重金属废水的方法，包括步骤如下：
将0.02g实施例1中制备的介孔氧化镁纤维，投入到100mL pH值为5，铅离子浓度为400mg/L的重金属废水中，在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，铅离子的去除效率高达95％以上。
实施例17：
一种介孔氧化镁纤维净化重金属废水的方法，包括步骤如下：
将0.02g实施例1中制备的介孔氧化镁纤维，投入到100mL pH值为5，镉离子浓度为200mg/L的重金属废水中，在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，镉离子的去除效率高达90％以上。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：仅使用醋酸镁干粉制备前驱体溶胶纺丝液，得到的前驱体纤维热处理后制备的介孔氧化镁纤维出现粉化，强度较差，比表面积不足100m2/g。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：仅使用丙酸镁干粉制备前驱体溶胶纺丝液，得到的前驱体纤维热处理后制备的介孔氧化镁纤维出现粉化，强度较差，比表面积不足100m2/g。
对比例3
如实施例1所述，不同的是：在湿度高于50％的环境进行纺丝，获得的前驱体纤维形态较差，且出现纤维黏连的现象。
对比例4
如实施例1所述，不同的是：在给料速率大于6mL/min时进行纺丝，纺丝过程出现液滴，且所得纤维含有较多渣球。
试验例1
实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维对铅离子的吸附等温线的测定。
将0.02g实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维，分别投入到一系列体积为100mL的不同铅离子浓度的重金属废水中。其中，重金属废水的pH值为5，铅离子浓度分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L。在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，通过火焰法原子吸收分光光度计测试过滤后溶液的铅离子浓度。结果如图6所示。
试验例2
实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维对镉离子的吸附等温线的测定。
将0.02g实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维，分别投入到一系列体积为100mL的不同镉离子浓度的重金属废水中。其中，重金属废水的pH值为5，镉离子浓度分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L。在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，通过火焰法原子吸收分光光度计测试过滤后溶液的镉离子浓度。结果如图7所示。
试验例3
实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维在不同pH条件下对铅离子的去除率的测定。
将0.02g实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维，分别投入到一系列体积为100mL的不同pH值的重金属废水中。其中，重金属废水中铅离子浓度为400mg/L，溶液的pH值分别为3、4、5、6、7。在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，通过火焰法原子吸收分光光度计测试过滤后溶液的铅离子浓度。结果如图8所示。
试验例4
实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维在不同pH条件下对镉离子的去除率的测定。
将0.02g实施例1-2制备的介孔氧化镁纤维，分别投入到一系列体积为100mL的不同pH值的重金属废水中。其中，重金属废水中镉离子浓度为200mg/L，溶液的pH值分别为3、4、5、6、7、8、9。在25℃温度下通过轨道式摇床振荡重金属废水，振荡频率150rpm，振荡2h后用中速定量滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，通过火焰法原子吸收分光光度计测试过滤后溶液的镉离子浓度。结果如图8所示。

Claims (10)

1.一种介孔氧化镁纤维的制备方法，包括步骤如下：
(1)氧化镁前驱体溶胶纺丝液的制备
将有机酸A和氧化镁依次加入去离子水中，室温搅拌至其充分溶解后，减压蒸发直至得到有机酸A镁盐干粉；将有机酸B和氧化镁依次加入去离子水中，室温搅拌至其充分溶解后，减压蒸发直至得到有机酸B镁盐干粉；有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉组成前驱体干粉；
所述的有机酸A为柠檬酸，有机酸B为丙酸、乙酸、草酸和丙二酸中的一种或其组合；
将前驱体干粉、助剂和溶剂按照比例混合，搅拌至充分溶解，得氧化镁前驱体溶胶纺丝液，用于静电纺丝制备氧化镁前驱体纤维；
(2)静电纺丝制备氧化镁前驱体纤维
将氧化镁前驱体溶胶纺丝液加入到带不锈钢针头的注射器中，采用微量注射泵给料，在给料速率为0.6～1.0mL/h，针头与接收装置的距离为10～30cm，电压为15～20kV，温度为25～45℃，相对湿度为30～50％的条件下进行静电纺丝，得到氧化镁前驱体纤维；
(3)介孔氧化镁纤维的制备
将制得的氧化镁前驱体纤维按以下两种方式之一分别进行热处理：
(i)空气中热处理：将静电纺丝所得的氧化镁前驱体纤维置于箱式马弗炉内，先从室温升温至250℃并保温，再升温至目标温度400～550℃并保温，最后自然冷却至室温，得到介孔氧化镁纤维；或者，
(ii)水蒸气热处理：将静电纺丝所得的氧化镁前驱体纤维置于管式石英炉内，先从室温升温至250℃并保温，再向炉内通入水蒸气，在水蒸气存在下，升温至目标温度400～550℃并保温，之后停止通入水蒸气，继续在400～550℃温度下保温，最后自然冷却至室温，得到介孔氧化镁纤维。
2.根据权利要求1所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机酸A镁盐干粉制备中，柠檬酸、氧化镁和去离子水的质量比为(85～140):40:1000，优选105:40:1000；
有机酸B镁盐干粉制备中，有机酸B与氧化镁和水的配比控制为：丙酸、氧化镁和水的质量比为(120～180):40:1000，优选148:40:1000；乙酸、氧化镁和水的质量比为(90～150):40:1000，优选120:40:1000；草酸、氧化镁和水的质量比为(75～120):40:1000，优选90:40:1000；丙二酸、氧化镁和水的质量比为(78～130):40:1000，优选104:40:1000；
所述的有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉制备中，减压蒸发的条件为70℃水浴。
3.根据权利要求1所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的前驱体干粉、助剂和溶剂的质量比为75:(3～5):100，优选75:3:100；
所述的前驱体干粉、助剂和溶剂混合搅拌的温度为20～50℃，优选25℃；
所述的前驱体干粉中有机酸A镁盐干粉和有机酸B镁盐干粉的质量比为(0～60)：(60～0)，优选15:60，25:50，37.5:37.5，50:25，60:15；
所述的助剂为聚乙烯吡咯烷酮；
所述的溶剂为甲醇、乙醇和去离子水中的一种或多种组合，优选去离子水、乙醇水溶液和甲醇水溶液中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为乙醇的质量分数不高于30％的乙醇水溶液，优选乙醇的质量分数为5％～20％；所述甲醇水溶液为甲醇的质量分数不高于30％的甲醇水溶液，优选甲醇的质量分数为5％～20％。
5.根据权利要求1所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的注射器为普通医用注射器；所述的不锈钢针头的型号选择5#、5.5#、6#、7#、8#、9#，内径分别为0.26、0.30、0.33、0.41、0.51和0.60mm；所述的接收装置为滚筒收丝装置或针尖辅助平板式收丝装置。
6.根据权利要求1所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的给料速率为0.8mL/h，针头与接收装置的距离为20cm，电压为18kV，温度为45℃，相对湿度为35％。
7.根据权利要求1所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的(i)空气中热处理，从室温升温至250℃的升温速率为1～2℃/min，优选2℃/min，在250℃下保温时间为0.5～5h，优选0.5～1h；升温至目标温度400～550℃的升温速率为1～5℃/min，优选1℃/min，在400～550℃下保温时间为0.5～5h，优选1～4h；
所述的(ii)水蒸气热处理，从室温升温至250℃的升温速率为1～2℃/min，优选2℃/min，在250℃下保温时间为0.5～5h，优选0.5～1h；通入水蒸气后，升温至目标温度400～550℃的升温速率为1～5℃/min，优选1℃/min，在400～550℃下保温时间为0.5～5h，优选1～2h；停止通入水蒸气后，保温时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的一种介孔氧化镁纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的目标温度为400℃、450℃、500℃、550℃。
9.一种利用权利要求1所述的介孔氧化镁纤维净化重金属废水的方法，包括步骤如下：
将介孔氧化镁纤维加入重金属水溶液中，通过轨道式摇床振荡重金属水溶液，振荡后用滤纸过滤出介孔氧化镁纤维，即完成对重金属废水的净化。
10.根据权利要求9所述的净化重金属废水的方法，其特征在于，所述的重金属废水的初始pH≥4；所述的重金属废水中重金属离子浓度为50～600mg/L；所述的介孔氧化镁纤维的加入量为0.2g/L；所述的轨道式摇床振荡频率为150rpm，振荡时间为2h，振荡温度为20～35℃；所述的滤纸为中速定量滤纸。
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