CN101143733A - 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101143733A
CN101143733A CNA2007100530493A CN200710053049A CN101143733A CN 101143733 A CN101143733 A CN 101143733A CN A2007100530493 A CNA2007100530493 A CN A2007100530493A CN 200710053049 A CN200710053049 A CN 200710053049A CN 101143733 A CN101143733 A CN 101143733A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferric oxide
nano particles
cellulose
oxide nano
cellulosic fibre
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2007100530493A
Other languages
English (en)
Inventor
张俐娜
刘石林
周金平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University WHU
Original Assignee
Wuhan University WHU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University WHU filed Critical Wuhan University WHU
Priority to CNA2007100530493A priority Critical patent/CN101143733A/zh
Publication of CN101143733A publication Critical patent/CN101143733A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，将洗净的纤维素纤维放入0.1～0.5mol/l的铁盐或亚铁盐溶液中浸泡，铁盐或亚铁盐溶液中的铁离子充分吸附到纤维素纤维的微孔中或表面上后，置于0.2mol/l～4mol/l的NaOH溶液中浸泡，溶液中的铁离子或亚铁离子在纤维素纤维的微孔结构中生成氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀形成纤维素复合纤维后，将此纤维素复合纤维脱水后得到氧化铁/纤维素复合纤维，最后将氧化铁/纤维素复合纤维在350～1000℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟即制得高纯度的磁性氧化铁纳米粒子。该方法操作简便，所用的原材料价格低廉，且制得的氧化铁纳米粒子具有均一的粒径分布并有一定的磁性。

Description

一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，属于无机非金属纳米材料领域，也属于物理、化学领域。
技术背景
由于氧化铁纳米粒子在实际中的应用非常广泛，所以关于氧化铁纳米粒子的制备方法也有很多，如水热法、强迫水解法、溶胶一凝胶法、固相法、微波法、物理粉碎法、机械球磨法等等。但是这些方法存在着工艺复杂、反应条件苛刻，并且产物的粒度无法得到控制等缺点。目前工业上制备氧化铁纳米粒子的方法是先制氢氧化铁前体，然后将其在高温下焙烧，但是此方法难以制备性能良好的小尺寸纳米材料。在中国专利申请号为200410086479.1的发明中，发明人提出了一种制备氧化铁纳米粒子的新方法，但是在此过程中使用了大量的有毒有机溶剂，这些溶剂的使用在制备过程中易引起生态污染而且也会威胁到人的健康，在中国专利申请号为200510023582.6的发明中，制备氧化铁纳米粒子的方法除了要使用有机溶剂来稳定氧化铁粒子外，还需要用电子束辐照。由此可见，寻求一种成本低廉、制备工艺简单的绿色化学方法来制备纳米尺度的氧化铁粒子不仅在学术上具有深远的意义，在工业应用上也有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，该方法简便、污染小，不仅所需原料价格低廉，而且制备的磁性氧化铁纳米粒子纯度高、粒径小、尺寸均一，并有一定的磁性。
实现本发明目的所采用的技术方案是：将洗净的纤维素纤维放入铁盐或亚铁盐溶液中浸泡，铁离子或亚铁离子充分吸附到纤维素纤维的微孔中或表面上后，取出纤维素纤维并置于NaOH溶液中浸泡，溶液中的铁离子或亚铁离子在纤维素纤维的微孔结构中生成氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀形成复合纤维后，将此复合纤维脱水后得到氧化铁/纤维素复合纤维，最后将此氧化铁/纤维素复合纤维在350～1000℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟即制得高纯度的磁性氧化铁纳米粒子。
所述铁盐或亚铁盐溶液浓度为0.1～0.5mol/L，纤维素纤维在铁盐或亚铁盐溶液中的浓度为50g/L～2000g/L。
所述NaOH溶液的浓度为0.2mol/L～4mol/L。
所述纤维素纤维可采用中国专利ZL200410013389.X所述的方法制备：将5～12wt％NaOH/8～20wt％尿素混合水溶液预冷却后，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使其溶解，脱泡，通过湿法纺织法纺成纤维素纤维。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.所用的原料为纤维素纤维，此多羟基的高分子物质对铁离子和亚铁离子有很强的吸附作用，且纤维素纤维价格低廉；
2.由于纤维素基体在灼烧过程中会全部转化为水和二氧化碳，最后所得到的产物纯度高，属于绿色生产过程；
3.纤维素纤维的制备采用的是无毒新溶剂，在制备过程中也不使用任何有机溶剂，不会带来环境污染以及生态危机等问题；
4.氧化铁纳米粒子直接在纤维素纤维的微孔中合成，而纤维素纤维基底可以阻碍粒子的成核生长从而控制纳米粒子的大小，所以通过改变纤维素纤维溶液的浓度来调节纤维素纤维的微孔结构，从而控制氧化铁纳米粒子的大小，而且制备的产物不会因为灼烧带来的团聚导致粒子的大小变化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案和应用作进一步说明。
按中国专利ZL200410013389.X所述的方法制备纤维素纤维：将12wt％NaOH/8wt％尿素混合水溶液预冷却到—10℃，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使其充分溶解，用超速离心机在8000转/分钟下脱泡，得到透明的的纤维素溶液，最后通过湿法纺织法纺成纤维素纤维。将制取的纤维素纤维作为下述实施例中实验原料。
实施例1
将50g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.1mol/L的铁盐溶液中浸泡5分钟后，取出纤维素纤维置于1升浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于350℃的温度下于空气氛中灼烧5小时后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为9nm，产率为0.45％。
实施例2
将500g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.2mol/L的铁盐中浸泡4小时后，取出纤维素纤维并置于1升浓度为1mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于600℃的温度下空气氛中灼烧3小时后及得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为23nm。产率为1.71％。
实施例3
将1000g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.5mol/L的铁盐中浸泡8小时后，取出纤维素纤并维置于1升浓度为2mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于1000℃的温度下于空气氛中灼烧20分钟后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为48nm。产率为11.53％。
实施例4
将2000g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.5mol/L的铁盐中浸泡12小时后，取出纤维素纤维并置于1升浓度为4mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于800℃的温度下于空气氛中灼烧60分钟后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为44nm。产率为11.33％。
实施例5
将50g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.1mol/L的亚铁盐中浸泡5分钟后，取出纤维素纤维并置于1升浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于350℃的温度下于氧气氛中灼烧5小时后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为12nm，产率为0.38％。
实施例6
将1000g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.2mol/L的亚铁盐中浸泡6小时后，取出纤维素纤维并置于1升浓度为2mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于600℃的温度下于氧气氛中灼烧3小时后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为20nm，产率为1.68％。
实施例7
将2000g洗净的纤维素纤维置于1升浓度为0.5mol/L的亚铁盐中浸泡12小时后，取出纤维素纤维并置于1升浓度为4mol/L的NaOH溶液中充分浸泡，得到具有一定颜色的纤维素复合纤维，将此纤维素复合纤维经水洗、烘干即得到氧化铁/磁性纤维素复合纤维。将此氧化铁/磁性纤维素复合纤维于1000℃的温度下于氧气氛中灼烧20分钟后即得到磁性氧化铁纳米粒子。此粒子的粒径大约为46nm。产率为11.42％。

Claims (5)

1.一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，其特征在于：将洗净的纤维素纤维放入铁盐或亚铁盐溶液中浸泡，铁离子或亚铁离子充分吸附到纤维素纤维的微孔中或表面上后，取出纤维素纤维并置于NaOH溶液中浸泡，溶液中的铁离子或亚铁离子在纤维素纤维的微孔结构中生成氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀形成纤维素复合纤维后，将此纤维素复合纤维脱水后得到氧化铁/纤维素复合纤维，最后将此氧化铁/纤维素复合纤维在350～1000℃的温度下于空气氛或氧气氛中灼烧20～300分钟即制得高纯度的磁性氧化铁纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，其特征在于：铁盐或亚铁盐溶液浓度为0.1～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，其特征在于：纤维素纤维在铁盐或亚铁盐溶液中的浓度为50g/L～2000g/L。
4.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，其特征在于：NaOH溶液的浓度为0.2mol/L～4mol/L。
5.根据权利要求1所述的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，其特征在于：将NaOH/尿素混合水溶液预冷却后，再将纤维素加入其中后迅速搅拌使其溶解，脱泡，通过湿法纺织法纺成纤维素纤维。
CNA2007100530493A 2007-08-28 2007-08-28 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法 Pending CN101143733A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2007100530493A CN101143733A (zh) 2007-08-28 2007-08-28 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2007100530493A CN101143733A (zh) 2007-08-28 2007-08-28 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101143733A true CN101143733A (zh) 2008-03-19

Family

ID=39206489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2007100530493A Pending CN101143733A (zh) 2007-08-28 2007-08-28 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101143733A (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928043A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 厦门大学 一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法
CN101274985B (zh) * 2008-05-12 2011-04-20 武汉大学 一种磁性纤维素微球及其制备方法和用途
CN101386430B (zh) * 2008-10-17 2011-07-20 中国科学院生态环境研究中心 一种利用氧化铁纳米材料高效便捷治理面源污染的方法
CN102349930A (zh) * 2011-11-01 2012-02-15 东南大学 具有抗氧化活性的氧化铁纳米粒水凝胶剂
CN101734726B (zh) * 2009-12-15 2012-05-30 浙江师范大学 海胆状羟基氧化铁与海胆状氧化铁纳米材料的制备方法
CN102817229A (zh) * 2012-08-13 2012-12-12 东华大学 一种制备磁致变色高分子纤维的方法
CN103820882A (zh) * 2014-03-07 2014-05-28 武汉大学 无机氧化物中空纤维及其制备方法
CN103977800A (zh) * 2014-05-16 2014-08-13 黑龙江省科学院自然与生态研究所 核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法
CN104057080A (zh) * 2014-06-26 2014-09-24 北京理工大学 一种三维细菌纤维素衍生的碳纳米纤维/金属颗粒复合气凝胶的制备方法
CN104341009A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 广西大学 一种纳米介孔氧化铁的制备方法
CN106400185A (zh) * 2016-09-21 2017-02-15 东华大学 一种磁性纤维素复合纤维的制备方法
CN107268328A (zh) * 2017-06-29 2017-10-20 滁州卷烟材料厂 一种烟用接装原纸的制备方法
CN107299554A (zh) * 2017-06-29 2017-10-27 滁州卷烟材料厂 一种卷烟成型纸水性涂料的制备方法
CN107319622A (zh) * 2017-06-29 2017-11-07 滁州卷烟材料厂 一种烟叶的加工处理方法
CN112933956A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 山西恒星催化净化股份有限公司 一种多组分铁基脱硫新材料及其合成方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101274985B (zh) * 2008-05-12 2011-04-20 武汉大学 一种磁性纤维素微球及其制备方法和用途
CN101386430B (zh) * 2008-10-17 2011-07-20 中国科学院生态环境研究中心 一种利用氧化铁纳米材料高效便捷治理面源污染的方法
CN101734726B (zh) * 2009-12-15 2012-05-30 浙江师范大学 海胆状羟基氧化铁与海胆状氧化铁纳米材料的制备方法
CN101928043A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 厦门大学 一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法
CN102349930A (zh) * 2011-11-01 2012-02-15 东南大学 具有抗氧化活性的氧化铁纳米粒水凝胶剂
CN102817229A (zh) * 2012-08-13 2012-12-12 东华大学 一种制备磁致变色高分子纤维的方法
CN103820882A (zh) * 2014-03-07 2014-05-28 武汉大学 无机氧化物中空纤维及其制备方法
CN103977800B (zh) * 2014-05-16 2016-01-20 黑龙江省科学院自然与生态研究所 核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法
CN103977800A (zh) * 2014-05-16 2014-08-13 黑龙江省科学院自然与生态研究所 核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法
CN104057080A (zh) * 2014-06-26 2014-09-24 北京理工大学 一种三维细菌纤维素衍生的碳纳米纤维/金属颗粒复合气凝胶的制备方法
CN104341009A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 广西大学 一种纳米介孔氧化铁的制备方法
CN104341009B (zh) * 2014-10-17 2016-05-04 广西大学 一种纳米介孔氧化铁的制备方法
CN106400185A (zh) * 2016-09-21 2017-02-15 东华大学 一种磁性纤维素复合纤维的制备方法
CN106400185B (zh) * 2016-09-21 2018-11-23 东华大学 一种磁性纤维素复合纤维的制备方法
CN107268328A (zh) * 2017-06-29 2017-10-20 滁州卷烟材料厂 一种烟用接装原纸的制备方法
CN107299554A (zh) * 2017-06-29 2017-10-27 滁州卷烟材料厂 一种卷烟成型纸水性涂料的制备方法
CN107319622A (zh) * 2017-06-29 2017-11-07 滁州卷烟材料厂 一种烟叶的加工处理方法
CN112933956A (zh) * 2021-01-28 2021-06-11 山西恒星催化净化股份有限公司 一种多组分铁基脱硫新材料及其合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101143733A (zh) 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法
Xie et al. Degradation of tetracycline hydrochloride through efficient peroxymonosulfate activation by B, N co-doped porous carbon materials derived from metal-organic frameworks: Nonradical pathway mechanism
Tang et al. One-step electrospinning synthesis of TiO2/g-C3N4 nanofibers with enhanced photocatalytic properties
CN102718205B (zh) 一种3维层次多孔碳的制备方法
CN105000886A (zh) 一种宏观三维Fe3O4@石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法
CN109012600A (zh) 一种活性炭负载的锂离子筛填料及其制备和应用方法
CN104591301B (zh) 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法
Lv et al. Fabrication of magnetically recyclable yolk-shell Fe 3 O 4@ TiO 2 nanosheet/Ag/gC 3 N 4 microspheres for enhanced photocatalytic degradation of organic pollutants
CN107841764B (zh) 一种二氧化碳电还原阴极及其制备方法
CN107572497A (zh) 氮掺杂等级孔碳材料的制备方法
CN105502286B (zh) 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法
Zhang et al. Enhanced photocatalytic activity and optical response mechanism of porous graphitic carbon nitride (g-C3N4) nanosheets
CN104117339B (zh) 用于吸附染料的吸附剂的制备方法及其应用方法
CN104607228A (zh) 一种α-Fe2O3量子点/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法
CN108212089B (zh) 一种功能麻类生物质碳气凝胶及其制备方法与应用
CN109621898A (zh) 一种石墨烯口罩滤芯的制备方法
CN109665525A (zh) 一种“哑铃型”铁氮双掺杂多孔碳的制备方法
CN113149005A (zh) 一种高比表面积生物质多孔碳材料及其制备方法和应用
CN105110384A (zh) 多孔四氧化三钴及其制备方法
CN110237813B (zh) 一种中空结构的碳/二氧化锰复合纳米纤维的制备方法及其应用
CN115069278A (zh) 一种含锂废水处理光催化材料及制备和应用方法
CN103482699A (zh) 基于光催化活性的二氧化钛纳米纤维的制备方法
CN105460916B (zh) 一种空心纳米碳球组装介孔碳纤维材料的制备方法
CN104496454A (zh) 一种纳米铁氧体颗粒的制备方法
CN104043390A (zh) 一种小尺寸高比表面积的纳米异质结构空心球及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080319