CN108630863A - 一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。将基材预先浸入到预浸介质中，烘干以后预浸介质占据的孔隙就又被重新释放出来，增大陶瓷隔膜的孔隙率；在陶瓷涂层上涂覆含有造孔剂的胶液，不仅可以改善陶瓷层脱落的现象，随着造孔剂挥发，可以进一步提高陶瓷隔膜的孔隙率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔离膜技术领域，特别涉及一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池隔膜主要有聚烯烃微孔膜、聚合物/无机复合膜、无纺布隔膜和凝胶聚合物电解质膜。聚烯烃微孔膜以其良好的机械性能和热稳定性能受到广大锂电池厂商的青睐。但是传统的聚烯烃微孔膜高温易收缩，容易造成正负极接触发生短路，引起电池燃烧或爆炸。因此，在聚烯烃隔膜表面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜得到了快速发展，如中国专利CN103811702B，CN105280863A，CN102569700A和CN201210249558.4。陶瓷隔膜既保持了聚烯烃隔膜优异的机械性能，又提高了隔膜保液性能和高温稳定性。
然而，陶瓷隔膜也存在一些弊端。一方面，涂层上的无机颗粒之间、无机颗粒与粘结剂之间、无机颗粒与基膜之间主要通过物理作用结合在一起，作用力较弱，容易造成陶瓷层脱落的现象，影响陶瓷复合隔膜在锂离子电池中的使用性能。另一方面，由于隔膜表面的微孔特性，隔膜涂覆过程中，陶瓷浆料中的一些成分如胶黏剂，会渗入到隔膜的孔隙中，导致隔膜的孔隙率降低，影响Li+的传输，进而降低电池的循环特性。
为此，需要解决在陶瓷隔膜孔隙率较低的技术问题。
发明内容
为解决是上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将多孔基材(比如：聚烯烃隔膜)浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
浸介质首先渗透到多孔基材的孔隙中，占据基材中的孔隙，防止涂覆过程中浆料中的一些容易堵孔的物质进入到基材微孔内部。
涂覆膜烘干过程中，由于预浸介质的沸点比较低，随着温度提高，预浸介质被蒸发，之前预浸介质占据的孔隙就又被重新释放出来。其效果是将多孔基材(比如：聚烯烃隔膜)浸渍于预浸介质中，而后在预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，不仅不会降低陶瓷隔膜的孔隙率，而且可以保持聚烯烃隔膜优异的机械性能、隔膜保液性能和高温稳定性。
优选地，所述的预浸介质包括N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、甲苯中的一种。
优选地，所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：10％至50％的无机颗粒、1％至10％的粘结剂、0.5％至5％的增稠剂、0.1％至1％的分散剂，其余含量为溶剂。
优选地，所述的无机颗粒包括三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、氧化镁、氧化锌中的一种或者多种。
其中无机颗粒的平均粒径为0.1μm至1μm时，制备的陶瓷涂层效果最好。
优选地，所述的粘结剂包括聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、丙烯晴多元聚合物、聚丙烯酸、丙烯酸系列树脂粘合剂、丙烯酸酯类粘结剂中的一种或者多种。
优选地，所述的增稠剂包括邻苯二甲酸丁苄酯类、纤维素衍生物、聚氨酯、丙烯酸酯类增稠剂中的一种或者多种。
优选地，所述的分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯醇、聚乙二醇、柠檬酸铵、亚硅酸钠中的一种或者多种。
优选地，所述的溶剂包括四氢呋喃、二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基酰胺、N-甲基吡络烷酮、环己烷、去离子水、酒精中的一种或者多种。
进一步地，所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、芳纶中的一种或者多种。
乙酸乙酯在本发明中是造孔剂，在胶液上加入低沸点的乙酸乙酯，在涂覆膜烘干过程中，造孔剂挥发，可以留下微小的孔隙，可以进一步提高陶瓷隔膜的孔隙率。造孔剂的添加量可以是胶液重量的0.1-5％。
更进一步地，所述的胶液的溶剂包括四氢呋喃、二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基酰胺、N-甲基吡络烷酮、环己烷中的一种或者多种。
本发明所制得的高孔隙率陶瓷隔膜具有以下优点：
本发明将基材预先浸入到预浸介质中，使其充满隔膜的孔隙；然后将预浸渍处理的基材一面涂覆有陶瓷涂层；将涂有陶瓷涂层的基材表面涂覆含有造孔剂的胶液。将基材预先浸入到预浸介质中，烘干以后预浸介质占据的孔隙就又被重新释放出来，增大陶瓷隔膜的孔隙率；在陶瓷涂层上涂覆含有造孔剂的胶液，不仅可以改善陶瓷层脱落的现象，随着造孔剂挥发，可以进一步提高陶瓷隔膜的孔隙率。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
所述的预浸介质包括N-甲基吡咯烷酮。
所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：10％的无机颗粒、10％的粘结剂、0.5％的增稠剂、1％的分散剂，其余含量为溶剂。
所述的无机颗粒包括二氧化钛。
所述的粘结剂包括丙烯晴多元聚合物。
所述的增稠剂包括聚氨酯。
所述的分散剂包括柠檬酸铵。
所述的溶剂包括二甲基酰胺。
所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括芳纶。
所述的胶液的溶剂包括N-甲基吡络烷酮。
实施例2
一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
所述的预浸介质包括丙酮。
所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：50％的无机颗粒、1％的粘结剂、5％的增稠剂、0.1％的分散剂，其余含量为溶剂。
所述的无机颗粒包括二氧化硅、氧化锌。
所述的粘结剂包括聚丙烯酸系列树脂粘合剂。
所述的增稠剂包括邻苯二甲酸丁苄酯类、纤维素衍生物、聚氨酯。
所述的分散剂包括亚硅酸钠。
所述的溶剂包括四氢呋喃、氯仿、N-甲基吡络烷酮。
所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括聚偏氟乙烯、芳纶。
所述的胶液的溶剂包括四氢呋喃、二氯甲烷、环己烷。
实施例3
一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
所述的预浸介质包括乙酸乙酯。
所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：20％的无机颗粒、5％的粘结剂、1％的增稠剂、0.3％的分散剂，其余含量为溶剂。
所述的无机颗粒包括三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌。
所述的粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、丙烯酸酯类粘结剂。
所述的增稠剂包括邻苯二甲酸丁苄酯类、聚氨酯、丙烯酸酯类增稠剂。所述的分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸铵、亚硅酸钠。
所述的溶剂包括丙酮、氯仿、N-甲基吡络烷酮、环己烷。
所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、芳纶。
所述的胶液的溶剂包括氯仿、二甲基酰胺、N-甲基吡络烷酮、环己烷。
实施例4
一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
所述的预浸介质包括四氢呋喃。
所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：30％的无机颗粒、5％的粘结剂、4％的增稠剂、0.7％的分散剂，其余含量为溶剂。
所述的无机颗粒包括三氧化二铝、氧化镁、氧化锌。
所述的粘结剂包括聚丙烯酸、丙烯酸酯类粘结剂。
所述的增稠剂包括纤维素衍生物。
所述的分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮亚硅酸钠。
所述的溶剂包括去离子水、酒精。
所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的胶液的溶剂包括四氢呋喃和环己烷。
实施例5
一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
所述的预浸介质包括乙醇。
所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：35％的无机颗粒、3％的粘结剂、3％的增稠剂、0.7％的分散剂，其余含量为溶剂。
所述的无机颗粒包括二氧化锆、氧化镁、氧化锌。
所述的粘结剂包括丙烯酸系列树脂粘合剂、丙烯酸酯类粘结剂。
所述的增稠剂包括聚氨酯、丙烯酸酯类增稠剂。
所述的分散剂包括亚硅酸钠。
所述的溶剂包括四氢呋喃。
所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、芳纶。
所述的胶液的溶剂包括二甲基乙酰胺、氯仿、二甲基酰胺、N-甲基吡络烷酮、环己烷。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将多孔基材浸渍于预浸介质中，使基材微孔中充满预浸介质；
2)在充满预浸介质的隔膜上涂覆陶瓷浆料，并进行烘干处理，以除去陶瓷浆料中的溶剂和基材孔隙中的预浸介质，得到陶瓷隔膜；
3)将陶瓷隔膜浸渍于胶液中，干燥得到高孔隙率陶瓷隔膜。
2.如权利要求1所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的预浸介质包括N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、甲苯中的一种。
3.如权利要求1所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷浆料由下述方法配制而成：预先将增稠剂配制成增稠剂水溶液备用；再在溶剂中依次加入无机颗粒、粘结剂、增稠剂水溶液、分散剂、溶剂，搅拌均匀后即可得陶瓷浆料；
其中陶瓷浆料由以下质量百分含量的组分组成：10％至50％的无机颗粒、1％至10％的粘结剂、0.5％至5％的增稠剂、0.1％至1％的分散剂，其余含量为溶剂。
4.如权利要求3所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的无机颗粒包括三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、氧化镁、氧化锌中的一种或者多种。
5.如权利要求3所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂包括聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、丙烯晴多元聚合物、聚丙烯酸、丙烯酸系列树脂粘合剂、丙烯酸酯类粘结剂中的一种或者多种。
6.如权利要求3所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的增稠剂包括邻苯二甲酸丁苄酯类、纤维素衍生物、聚氨酯、丙烯酸酯类增稠剂中的一种或者多种。
7.如权利要求3所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯醇、聚乙二醇、柠檬酸铵、亚硅酸钠中的一种或者多种。
8.如权利要求3所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括四氢呋喃、二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基酰胺、N-甲基吡络烷酮、环己烷、去离子水、酒精中的一种或者多种。
9.如权利要求1至3任一所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的胶液包括乙酸乙酯，所述的胶液还包括溶剂，所述的胶液还包括聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、芳纶中的一种或者多种。
10.如权利要求9所述的高孔隙率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述的胶液的溶剂包括四氢呋喃、二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基酰胺、N-甲基吡络烷酮、环己烷中的一种或者多种。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181009 |