CN108624237A - 一种化学研磨抛光液及研磨抛光方法 - Google Patents

一种化学研磨抛光液及研磨抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学研磨抛光液,包括以下组分:1~15wt%的硫酸溶液、10~50wt%的双氧水溶液、3~15wt%的稳定剂、0.1~5wt%的润湿剂、2~12wt%的整平剂。与现有技术相比,本发明的化学研磨抛光液中不含硝酸、铬酐等有毒有害物质,研磨抛光过程中不会危害人体健康以及对环境造成污染,且本发明的研磨抛光过程在常温下进行,不需要加热,极大的降低了化学反应能耗。

Description

一种化学研磨抛光液及研磨抛光方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域,具体涉及一种化学研磨抛光液。
背景技术
铜及其合金以其优良的导电性、耐蚀性及美丽的光泽被广泛应用于电子、机械、通讯、装饰等领域。但铜制品长期暴露在大气及潮湿环境中时会被腐蚀而失去光泽,影响其使用价值,所以在铜及合金使用前都要对其进行表面处理,以保持其原有光泽。化学研磨抛光作为金属表面处理技术被广泛应用,通过化学研磨获得的光亮表面提高了铜及其合金的装饰效果和表面性能,从而提高其使用价值。然而,长期以来国内大多数厂家使用有毒“三酸”(硫酸、盐酸、硝酸)或铬酐进行化学研磨抛光。硝酸在研磨抛光过程中产生大量的氮氧化物黄烟,铬酐在研磨抛光过程中产生的六价铬对人体会导致致癌作用,对环境造成极大的破坏。为此,研究开发无污染、环境友好型的化学研磨抛光液具有现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种化学研磨抛光液,它可以解决现有技术中化学研磨抛光液毒性大、环境污染等问题。为此,本发明还要提供一种化学研磨抛光方法。
为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
本发明的第一方面,提供一种化学研磨抛光液,其特征在于,包括以下组分:1~15wt%的硫酸溶液、10~50wt%的双氧水溶液、3~15wt%的稳定剂、0.1~5wt%的润湿剂、2~12wt%的整平剂。
优选的技术方案,所述硫酸溶液中硫酸的质量分数为98%。
优选的技术方案,所述双氧水溶液中双氧水的质量分数为50%。
所述双氧水在酸性条件下与铜发生氧化还原反应,反应方程式如下:
Cu + H2O2 + 2H+ =Cu2++2H2O
其中:硫酸维持化学研磨抛光液呈酸性,为反应提供氢离子的作用。
优选的技术方案,所述稳定剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、环丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正戊醇、2-戊醇、3-戊醇、异戊醇、叔戊醇、环戊醇、正己醇、环己醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、正辛醇、异辛醇、仲辛醇、十八醇、山梨醇、苯甲醇、木糖醇、乙硫醇、乙二醇、聚乙二醇、十六硫醇、尿素、硫脲、亚乙基硫脲、三聚氰胺中的一种或几种的混合。
所述稳定剂对双氧水起稳定作用,降低了双氧水的分解。
优选的技术方案,所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、二烷基酚丁二酸磺酸钠、蓖麻油聚氧乙烯醚、油酰氨基羧酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰基-N-甲基牛磺酸钠、油酰基-N-甲基牛磺酸钠、三乙醇胺、二乙醇氨、单乙醇胺、吐温-80、司盘中的一种或几种的混合。
所述润湿剂使得在研磨抛光过程中,降低铜/铜合金工件表面表面张力,使得铜/铜合金工件表面与化学药剂更能充分接触。
优选的技术方案,所述整平剂为葡萄糖酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠、多聚磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氨基磺酸钠、乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、邻苯甲酰磺酰亚胺、苯甲酸钠、苯亚磺酸钠、苄基磺酸钠、丁二酸钠、谷氨酸钠、酒石酸钾钠、甲酸钠、草酸钠中的一种或几种的混合。
整平剂在研磨抛光过程中,吸附在铜/铜合金工件微观凹凸表面,形成不同的浓度扩散层,微观凹陷表面浓度梯度大,离子运动困难,不容易扩散,铜的腐蚀量小,微观凸起表面浓度梯度小,离子扩散快,铜的腐蚀量大,通过微观不停的化学反应,铜凸起表面就逐渐的被腐蚀削平,从而起到整平光亮的作用。
优选的技术方案,所述化学研磨抛光液的pH为0.5~3。
本发明的第二方面,提供一种化学研磨方法,包括以下步骤:
步骤1: 脱脂;将铜/铜合金置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,去除铜/铜合金表面的油污、抛光蜡、粉尘。
步骤2:水洗;清洗铜/铜合金表面残留的脱脂剂。
步骤3:研磨抛光;将铜/铜合金置于所述化学研磨抛光液中,使铜/铜合金表面变得平整。
步骤4:水洗;清洗铜/铜合金表面残留的化学研磨抛光液。
步骤5:抗氧化;将铜/铜合金置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),在铜/铜合金表面形成抗氧化膜。
步骤6:水洗;清洗铜/铜合金表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜/铜合金置于烘箱中烘干。
优选的技术方案,所述步骤1中脱脂剂的温度为50~55℃,脱脂时间为5~10min。
优选的技术方案,所述步骤3中研磨抛光时间为3~5min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
优选的技术方案,所述步骤5中抗氧化剂的温度为45~50℃,抗氧化时间为5~10min。
与现有技术相比,本发明的化学研磨抛光液中不含硝酸、铬酐等有毒有害物质,研磨过程中不会危害人体健康以及对环境造成污染,且本发明的研磨过程在常温下进行,不需要加热,极大的降低了化学反应能耗。
具体实施方式
实施例1
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)10克、双氧水(50%)250克、乙醇80克、三乙醇胺3克、乙酸钠25克,去离子水632克。
制备方法如下:
称取10克硫酸溶液(98%)、250克双氧水溶液(50%)、80克乙醇、3克三乙醇胺、25克乙酸钠、632克去离子水。将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水、乙醇、三乙醇胺及乙酸钠注入烧杯内,搅拌均匀,即得化学抛光研磨液。
研磨抛光实验:
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
实施例2
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)150克、双氧水(50%)100克、乙醇80克、三乙醇胺25克、乙酸钠25g,去离子水620克。
制备方法如下:
称取150克硫酸、100克双氧水、80克乙醇、25克三乙醇胺、25克乙酸钠、620克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水、乙醇、三乙醇胺、乙酸钠注入烧杯内,搅拌均匀,即得化学研磨抛光液。
研磨抛光实验:
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
实施例3
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)120克、双氧水(50%)500克、乙醇30克、三乙醇胺15克、乙酸钠30g,去离子水305克。
制备方法如下:
称取120克硫酸、500克双氧水、30克乙醇、15克三乙醇胺、30g乙酸钠、305克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水、乙醇、三乙醇胺、乙酸钠注入烧杯内,搅拌均匀,即得化学研磨抛光液。
研磨抛光实验:
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
实施例4
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)80克、双氧水(50%)300克、乙醇150克、三乙醇胺10克、乙酸钠20克,去离子水440克。
制备方法如下:
称取80克硫酸、300克双氧水、150克乙醇、1克三乙醇胺、20克乙酸钠、449克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水、乙醇、三乙醇胺、乙酸钠注入烧杯内,搅拌均匀即得化学研磨抛光液。
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
实施例5
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)80克、双氧水(50%)300克、乙醇80克、三乙醇胺50克、乙酸钠20克,去离子水470克。
制备方法如下:
称取80克硫酸、300克双氧水、80克乙醇、50克三乙醇胺、20克乙酸钠、470克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水、乙醇、三乙醇胺、乙酸钠注入烧杯内,搅拌均匀。即得化学研磨抛光液。
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
实施例6
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)80克、双氧水(50%)300克、乙醇80克、三乙醇胺20克、乙酸钠120克,去离子水400克。
制备方法如下:
称取80克硫酸、300克双氧水、80克乙醇、20克三乙醇胺、120克乙酸钠、400克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水、乙醇、三乙醇胺、乙酸钠注入烧杯内,搅拌均匀。即得化学研磨抛光液。
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
对比例1
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)80克、双氧水(50%)300克、去离子水620克。
制备方法如下:
称取80克硫酸、300克双氧水、620克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水注入烧杯内,搅拌均匀。即得化学研磨抛光液。
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
对比例2
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)120克、双氧水(50%)250克、去离子水630克。
制备方法如下:
称取120克硫酸、250克双氧水、630克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水注入烧杯内,搅拌均匀。即得化学研磨抛光液。取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
对比例3
一种化学研磨抛光液,由以下原料组成:硫酸(98%)20克、双氧水(50%)250克、去离子水730克。
制备方法如下:
称取20克硫酸、250克双氧水、730克去离子水,将去离子水置于体积为2L的烧杯中,在搅拌的条件下,缓慢的将硫酸注入烧杯内,继续将双氧水注入烧杯内,搅拌均匀。即得化学研磨抛光液。
取表面被腐蚀的铜片,进行化学研磨抛光
步骤1: 脱脂;将铜片置于脱脂剂(上海瑞特良化工有限公司,RTL-355B脱脂剂)中,脱脂剂的温度为55℃,脱脂时间为5min。
步骤2:水洗;将铜片表面残留的脱脂剂清洗干净。
步骤3:研磨抛光;将铜片置于上述化学研磨抛光液中,研磨抛光时间为3min,研磨抛光过程中保持化学研磨抛光液晃动。
步骤4:水洗;将铜片表面的化学研磨抛光液清洗干净。
步骤5:抗氧化;将铜片置于抗氧化剂中(上海瑞特良化工有限公司,RTL-423铜抗氧化剂),抗氧化剂的温度为45℃,抗氧化时间为5min。
步骤6:水洗;清洗铜片表面残留的抗氧化剂。
步骤7:干燥;将铜片置于烘箱中烘干。
对比例1-3及实施例1-6的铜片研磨抛光效果见表1:
表1
光泽度 平滑度 麻点 桔皮
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
实施例5
实施例6
对比例1
对比例2
对比例3
以上应用了具体个例对本发明进行阐述,只是用于帮助理解本发明,并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员,依据本发明的思想,还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (7)

1.一种化学研磨抛光液,其特征在于,包括以下组分:1~15wt%的硫酸溶液、10~50wt%的双氧水溶液、3~15wt%的稳定剂、0.1~5wt%的润湿剂、2~12wt%的整平剂。
2.如权利要求1所述的一种化学研磨抛光液,其特征在于:所述硫酸溶液中硫酸的质量分数为98%。
3.如权利要求1所述的一种化学研磨抛光液,其特征在于:所述双氧水溶液中双氧水的质量分数为50%。
4.如权利要求1所述的一种化学研磨抛光液,其特征在于:所述稳定剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、环丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正戊醇、2-戊醇、3-戊醇、异戊醇、叔戊醇、环戊醇、正己醇、环己醇、正庚醇、2-庚醇、3-庚醇、正辛醇、异辛醇、仲辛醇、十八醇、山梨醇、苯甲醇、木糖醇、乙硫醇、乙二醇、聚乙二醇、十六硫醇、、尿素、硫脲、亚乙基硫脲、三聚氰胺中的一种或几种的混合。
5.如权利要求1所述的一种化学研磨抛光液,其特征在于:所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基糖苷、十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、二烷基酚丁二酸磺酸钠、蓖麻油聚氧乙烯醚、油酰氨基羧酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰基-N-甲基牛磺酸钠、油酰基-N-甲基牛磺酸钠、三乙醇胺、二乙醇氨、单乙醇胺、吐温-80、司盘中的一种或几种的混合。
6.如权利要求1所述的一种化学研磨抛光液,其特征在于:所述整平剂为葡萄糖酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠、多聚磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氨基磺酸钠、乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、邻苯甲酰磺酰亚胺、苯甲酸钠、苯亚磺酸钠、苄基磺酸钠、丁二酸钠、谷氨酸钠、酒石酸钾钠、甲酸钠、草酸钠中的一种或几种的混合。
7.如权利要求1所述的一种化学研磨抛光液,其特征在于:所述化学研磨抛光液的pH为0.5~3。
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