CN108619279A - 一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法 - Google Patents

一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，包括以下步骤，第一步，准备原料；将丹参、三七、川芎混合成为醇提取原料；将巴戟天、夏枯草、牛膝混合成为水提取原料；第二步，制备提取液；通过醇提取液制备法从醇提取原料中提取醇提取液；通过水提取液制备法从水提取原料中提取水提取液；第三步，制备精制液；通过醇提取精制液制备法将醇提取液制得醇提取精制液；通过水提取精制液制备法将水提取液制得水提取精制液；第四步，制备提取物。本发明药剂服用剂量小，药剂中无效成分少，从而减少了制备浸膏量，提高劳动生产率，减少了患者每次服用量，可以最大程度保留有效成份的完整性和数量，并同时提高药物的生物利用度。

Description

一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法
技术领域
本发明涉及一种药物制备方法，尤其涉及一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法。
背景技术
益肾消癥颗粒是由丹参、巴戟天、三七、夏枯草、川芎、牛膝组成的复方制剂，具有活血化瘀，温肾补虚，消肿定痛的功效，用于抑制和消除异位子宫内膜生长，改善子宫内膜异位症引起的痛经、慢性盆腔痛、性交疼痛、月经异常和不孕等症状。
传统的汤剂制备工艺多是将原药材通过多次加水煎煮，过滤，合并煎液而得。通过临床应用这些药物取得了一定的治疗效果，但也存在一定的问题，如中药口感差，稳定性较差，患者不方便携带和保存，再者汤剂中无效成分过多，也使得服用量大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，用该制备方法制得的提取物解决了传统汤剂服用剂量大，汤剂中无效成分过多的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，包括以下步骤，
第一步，准备原料
原料包括：丹参、巴戟天、三七、夏枯草、川芎、牛膝；
将丹参、三七、川芎混合成为醇提取原料；
将巴戟天、夏枯草、牛膝混合成为水提取原料；
第二步，制备提取液
通过醇提取液制备法从醇提取原料中提取醇提取液；
通过水提取液制备法从水提取原料中提取水提取液；
第三步，制备精制液
通过醇提取精制液制备法将醇提取液制得醇提取精制液；
通过水提取精制液制备法将水提取液制得水提取精制液；
所述醇提取精制液制备法是：
将第二步中得到的醇提取液经大孔树脂吸附，采用20％-30％乙醇洗脱除杂，然后采用75％-85％乙醇洗脱，洗脱流速控制在3-5ml/min，收集洗脱液，得到醇提取精制液；
所述水提取精制液制备法是：
将第二步中得到的水提取液经真空减压浓缩，至相对密度1.2-1.3，加入乙醇，使乙醇浓度为50％-80％，静置，冷藏24小时，过滤后滤液经真空减压浓缩，至相对密度为1.2-1.3，得到水提取精制液；
第四步，制备提取物
先通过提取物制备法将醇提取精制液制成无醇提取物，再通过提取物制备法将水提取精制液制成无水提取物，将无醇提取物和无水提取物混合后制得提取物；
或者，
先将醇提取精制液和水提取精制液混合得到混合提取精制液，再通过提取物制备法将混合提取精制液制成提取物。
所述原料采用符合2015年版《中国药典》规定的处方用药材；
所述醇提取原料的配方按重量份数比为丹参10-15份、三七3-9份、川芎3-10份；
所述水提取原料的配方按重量份数比为巴戟天3-10份、夏枯草9-15份、牛膝5-12份；
所述醇提取液制备法是：
先将所述醇提取原料加入提取罐内，再加入10-12倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；
然后，在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；
将第一药液与第二药液合并，用三层120目的纱布过滤，得到醇提取液；
所述水提取液制备法是：
先将水提取原料加入提取罐内，再加入10-12倍量水，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；
然后在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量水，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；
将第一药液与第二药液合并，用三层120目的纱布过滤，得到水提取液；
所述提取物制备法是：
将精制液在真空干燥箱内减压干燥，真空度为0.06-0.08MPa，温度为60-80℃，干燥后用粉碎机将干浸膏进行超微粉碎200目以上，得到提取物；或者，
将精制液在喷雾干燥器内进行喷雾干燥，喷雾干燥器入口温度控制在200℃-240℃，出口温度控制在80℃-90℃，干粉细度在100目以上，收集干粉，得到提取物；
所述精制液是醇提取精制液或水提取精制液或它们的混合提取精制液。
所述的提取物可加入填充剂、润滑剂制成颗粒剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、散剂、丸剂、滴丸、浓缩丸。
所述的填充剂包括淀粉、糊精、乳糖、蔗糖粉、甘露醇、微晶纤维素中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的润滑剂包括滑石粉、硬脂酸镁、聚乙二醇、微粉硅胶氢氧化铝凝胶中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的提取物可加溶剂、矫味剂、防腐剂制成口服液、合剂。
所述的溶剂包括水、10-30％乙醇中的一种或两种的组合。
所述的矫味剂包括甜味剂、芳香剂、胶浆剂、泡腾剂中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的防腐剂包括山梨酸、山梨酸盐、苯甲酸盐、尼泊金中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
本发明治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法与现有技术相比具有以下有益效果。
1、本技术方案由于采用了以下步骤，
第一步，准备原料
原料包括：丹参、巴戟天、三七、夏枯草、川芎、牛膝；
将丹参、三七、川芎混合成为醇提取原料；
将巴戟天、夏枯草、牛膝混合成为水提取原料；
第二步，制备提取液
通过醇提取液制备法从醇提取原料中提取醇提取液；
通过水提取液制备法从水提取原料中提取水提取液；
第三步，制备精制液
通过醇提取精制液制备法将醇提取液制得醇提取精制液；
通过水提取精制液制备法将水提取液制得水提取精制液；
所述醇提取精制液制备法是：
将第二步中得到的醇提取液经大孔树脂吸附，采用20％-30％乙醇洗脱除杂，然后采用75％-85％乙醇洗脱，洗脱流速控制在3-5ml/min，收集洗脱液，得到醇提取精制液；
所述水提取精制液制备法是：
将第二步中得到的水提取液经真空减压浓缩，至相对密度1.2-1.3，加入乙醇，使乙醇浓度为50％-80％，静置，冷藏24小时，过滤后滤液经真空减压浓缩，至相对密度为1.2-1.3，得到水提取精制液；
第四步，制备提取物
先通过提取物制备法将醇提取精制液制成无醇提取物，再通过提取物制备法将水提取精制液制成无水提取物，将无醇提取物和无水提取物混合后制得提取物；
或者，
先将醇提取精制液和水提取精制液混合得到混合提取精制液，再通过提取物制备法将混合提取精制液制成提取物的技术手段，所以，药剂(包括汤剂和颗粒剂等)服用剂量小，药剂(包括汤剂和颗粒剂等)中无效成分少，从而减少了制备浸膏量，提高劳动生产率，减少了患者每次服用量。同时，可以最大程度保留有效成份的完整性和数量，并同时提高药物的生物利用度。
2、本技术方案由于采用了所述原料采用符合2015年版《中国药典》规定的处方用药材的技术手段，所以，有利于提高提取物的质量。
3、本技术方案由于采用了所述醇提取原料的配方按重量份数比为丹参10-15份、三七3-9份、川芎3-10份；所述水提取原料的配方按重量份数比为巴戟天3-10份、夏枯草9-15份、牛膝5-12份的技术手段，所以，可使提取物的药效达到最佳状态。
4、本技术方案由于采用了所述醇提取液制备法是：
先将所述醇提取原料加入提取罐内，再加入10-12倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；
然后，在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；
将第一药液与第二药液合并，用三层120目的纱布过滤，得到醇提取液的技术手段，所以，可充分地提取醇提取原料中的有效成分。
5、本技术方案由于采用了所述水提取液制备法是：
先将水提取原料加入提取罐内，再加入10-12倍量水，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；
然后在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量水，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；
6、本技术方案由于采用了将第一药液与第二药液合并，用三层120目的纱布过滤，得到水提取液的技术手段，所以，可充分地提取水提取原料中的有效成分。
所述提取物制备法是：
将精制液在真空干燥箱内减压干燥，真空度为0.06-0.08MPa，温度为60-80℃，干燥后用粉碎机将干浸膏进行超微粉碎200目以上，得到提取物；或者，
将精制液在喷雾干燥器内进行喷雾干燥，喷雾干燥器入口温度控制在200℃-240℃，出口温度控制在80℃-90℃，干粉细度在100目以上，收集干粉，得到提取物；
所述精制液是醇提取精制液或水提取精制液或它们的混合提取精制液的技术手段，所以，可以根据实际情况以多种方式提取提取物。
7、本技术方案由于采用了所述的提取物可加入填充剂、润滑剂制成颗粒剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、散剂、丸剂、滴丸、浓缩丸人技术手段，所以，可适应不同患者的服用。
8、本技术方案由于采用了所述的填充剂包括淀粉、糊精、乳糖、蔗糖粉、甘露醇、微晶纤维素中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合的技术手段，所以，有利于改善提取物的口感。
9、本技术方案由于采用了所述的润滑剂包括滑石粉、硬脂酸镁、聚乙二醇、微粉硅胶氢氧化铝凝胶中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合的技术手段，所以，可确保服用的安全性。
10、本技术方案由于采用了所述的提取物可加溶剂、矫味剂、防腐剂制成口服液、合剂的技术手段，所以，有利于延长提取物的有效期。
11、本技术方案由于采用了所述的溶剂包括水、10-30％乙醇中的一种或两种的组合的技术手段，所以，有利于降低生产成本。
12、本技术方案由于采用了所述的矫味剂包括甜味剂、芳香剂、胶浆剂、泡腾剂中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合的技术手段，所以，有利于减小患者的厌药感。
13、本技术方案由于采用了所述的防腐剂包括山梨酸、山梨酸盐、苯甲酸盐、尼泊金中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合技术手段，所以，可进一步延长提取物的有效期。
具体实施方式
本实施方式提供了一种益肾消癥颗粒提取物制备方法，包括按比例准备材料、制备提取液、精制提取过程、干燥过程，关键是：所述的精制提取过程包括制备精制液和制备提取物步骤。
制备精制液方法为：
醇提取精制液制备法是：将醇提取液经大孔树脂吸附，采用20％-30％乙醇洗脱除杂，然后采用75％-85％乙醇洗脱，洗脱流速控制在3-5ml/min，收集洗脱液，得到醇提取精制液。
水提取精制液制备法是：将水提取液经真空减压浓缩，至相对密度1.2-1.3，加入乙醇，使乙醇浓度为50％-80％，静置，冷藏24小时，过滤后滤液经真空减压浓缩，至相对密度为1.2-1.3，得到水提取精制液。
制备提取物法是：将精制液在真空干燥箱内减压干燥，真空度为0.06-0.08MPa，温度为60-80℃，干燥后用粉碎机将肝浸膏进行超微粉碎200目以上，得到提取物；或将精制液在喷雾干燥器内进行喷雾干燥，喷雾干燥器入口温度控制在200℃-240℃，出口温度控制在80℃-90℃，干粉细度在100目以上，收集干粉，得到提取物。
所述的提取物可加入填充剂、润滑剂制成颗粒剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、散剂、丸剂、滴丸、浓缩丸。
所述的填充剂包括淀粉、糊精、乳糖、蔗糖粉、甘露醇、微晶纤维素中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的润滑剂包括滑石粉、硬脂酸镁、聚乙二醇、微粉硅胶、氢氧化铝凝胶中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的提取物可加溶剂、矫味剂、防腐剂制成口服液、合剂。
所述的溶剂包括水、10-30％乙醇中的一种或两种的组合。
所述的矫味剂包括甜味剂、芳香剂、胶浆剂、泡腾剂中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的防腐剂包括山梨酸、山梨酸盐、苯甲酸盐、尼泊金中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
所述的醇提取液制备方法：按重量份数比为丹参10-15份、三七3-9份、川芎3-10份，称取处方量药材，加入提取罐内，然后加入10-12倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；再在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；将第一药液与第二药液合并，用三层120目纱布过滤，得到醇提取液。
所述的水提取液制备方法：按重量份数比为巴戟天3-10份、夏枯草9-15份、牛膝5-12份。称取处方量药材，加入提取罐内，然后加入10-12倍量水，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；再在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量水，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；将第一药液与第二药液合并，用三层120目纱布过滤，得到水提取液。
处方：(2万袋)
丹参120kg、巴戟天60kg、三七60kg、夏枯草120kg、川芎60kg、牛膝80kg。
制备工艺：选用符合2015年版《中国药典》规定的处方用药材丹参、巴戟天、三七、夏枯草、川芎、牛膝药材。
将丹参、三七、川芎，加入提取罐内，然后加入12倍量，85％浓度乙醇，加热回流提取2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；再在提取罐内剩余药粉中加入10倍量，85％浓度乙醇，加热回流提取1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；将第一药液与第二药液合并，用三层120目纱布过滤，得到醇提取液。
将巴戟天、夏枯草、牛膝，加入提取罐内，然后加入10倍量水，加热回流提取1.5小时，经过滤后得到的药液为第一药液；再在提取罐内剩余药粉中加入8倍量水，加热回流提取1小时，经过滤后得到的药液为第二药液；将第一药液与第二药液合并，用三层120目纱布过滤，得到水提取液。
将醇提取液经大孔树脂吸附，采用30％乙醇洗脱除杂，然后采用80％乙醇洗脱，洗脱流速控制在4ml/min，收集洗脱液，得到醇提取精制液。
将水提取液经真空减压浓缩，至相对密度1.2-1.3，加入乙醇，使乙醇浓度为70％，静置，冷藏24小时，过滤后滤液经真空减压浓缩，至相对密度为1.2-1.3，得到水提取精制液。
将醇精制液在喷雾干燥器内进行喷雾干燥，喷雾干燥器入口温度控制在200℃-240℃，出口温度控制在80℃-90℃，干粉细度在100目以上，收集干粉，得到醇提取物；将水精制液在真空干燥箱内减压干燥，真空度为0.06-0.08MPa，温度为60-80℃，干燥后用粉碎机将肝浸膏进行超微粉碎200目以上，得到水提取物。
向提取物中加入填充剂淀粉、糊精、乳糖，制成颗粒，进而包装成成品颗粒剂。
其中，大孔吸附树脂对分子量大小不同的有机化合物，根据其吸附力的不同在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱从而达到分离、纯化、除杂的作用，达到有选择性地除去杂质和最大限度地保留产品的有效成份。
水提醇沉过程，是在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制。
减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥，干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，可减少药物污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易粉碎。
喷雾干燥是通过机械作用，将需干燥的物料，分散成很细的像雾一样的微粒，与热空气接触，在瞬间将大部分水分除去，使物料中的固体物质干燥成粉末。

Claims (9)

1.一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
第一步，准备原料
原料包括：丹参、巴戟天、三七、夏枯草、川芎、牛膝；
将丹参、三七、川芎混合成为醇提取原料；
将巴戟天、夏枯草、牛膝混合成为水提取原料；
第二步，制备提取液
通过醇提取液制备法从醇提取原料中提取醇提取液；
通过水提取液制备法从水提取原料中提取水提取液；
第三步，制备精制液
通过醇提取精制液制备法将醇提取液制得醇提取精制液；
通过水提取精制液制备法将水提取液制得水提取精制液；
所述醇提取精制液制备法是：
将第二步中得到的醇提取液经大孔树脂吸附，采用20％-30％乙醇洗脱除杂，然后采用75％-85％乙醇洗脱，洗脱流速控制在3-5ml/min，收集洗脱液，得到醇提取精制液；
所述水提取精制液制备法是：
将第二步中得到的水提取液经真空减压浓缩，至相对密度1.2-1.3，加入乙醇，使乙醇浓度为50％-80％，静置，冷藏24小时，过滤后滤液经真空减压浓缩，至相对密度为1.2-1.3，得到水提取精制液；
第四步，制备提取物
先通过提取物制备法将醇提取精制液制成无醇提取物，再通过提取物制备法将水提取精制液制成无水提取物，将无醇提取物和无水提取物混合后制得提取物；
或者，
先将醇提取精制液和水提取精制液混合得到混合提取精制液，再通过提取物制备法将混合提取精制液制成提取物。
2.根据权利要求1所述治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述原料采用符合2015年版《中国药典》规定的处方用药材；
所述醇提取原料的配方按重量份数比为丹参10-15份、三七3-9份、川芎3-10份；
所述水提取原料的配方按重量份数比为巴戟天3-10份、夏枯草9-15份、牛膝5-12份；
所述醇提取液制备法是：
先将所述醇提取原料加入提取罐内，再加入10-12倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；
然后，在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量，75％-95％浓度乙醇，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；
将第一药液与第二药液合并，用三层120目的纱布过滤，得到醇提取液；
所述水提取液制备法是：
先将水提取原料加入提取罐内，再加入10-12倍量水，加热回流提取1-2小时，经过滤后得到的药液为第一药液；
然后在提取罐内剩余药粉中加入8-10倍量水，加热回流提取0.5-1.5小时，经过滤后得到的药液为第二药液；
将第一药液与第二药液合并，用三层120目的纱布过滤，得到水提取液；
所述提取物制备法是：
将精制液在真空干燥箱内减压干燥，真空度为0.06-0.08MPa，温度为60-80℃，干燥后用粉碎机将干浸膏进行超微粉碎200目以上，得到提取物；或者，
将精制液在喷雾干燥器内进行喷雾干燥，喷雾干燥器入口温度控制在200℃-240℃，出口温度控制在80℃-90℃，干粉细度在100目以上，收集干粉，得到提取物；
所述精制液是醇提取精制液或水提取精制液或它们的混合提取精制液。
3.根据权利要求1所述一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的提取物可加入填充剂、润滑剂制成颗粒剂、胶囊剂、软胶囊剂、片剂、散剂、丸剂、滴丸、浓缩丸。
4.根据权利要求3所述的一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的填充剂包括淀粉、糊精、乳糖、蔗糖粉、甘露醇、微晶纤维素中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的润滑剂包括滑石粉、硬脂酸镁、聚乙二醇、微粉硅胶氢氧化铝凝胶中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的提取物可加溶剂、矫味剂、防腐剂制成口服液、合剂。
7.根据权利要求6所述的一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的溶剂包括水、10-30％乙醇中的一种或两种的组合。
8.根据权利要求6所述的一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的矫味剂包括甜味剂、芳香剂、胶浆剂、泡腾剂中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
9.根据权利要求6所述的一种治疗子宫内膜异位症的益肾消癥颗粒提取物制备方法，其特征在于：
所述的防腐剂包括山梨酸、山梨酸盐、苯甲酸盐、尼泊金中的一种，或任意两种的组合，或任意两种以上的组合。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101422588A (zh) * 2008-12-09 2009-05-06 昆明滇虹药业有限公司 一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101422588A (zh) * 2008-12-09 2009-05-06 昆明滇虹药业有限公司 一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHEN‑ZHEN CHEN: "Effect of Hua Yu Xiao Zheng decoction on the expression levels of vascular endothelial growth factor and angiopoietin-2 in rats with endometriosis", 《EXPERIMENTAL AND THERAPEUTIC MEDICINE》 *
马小娜: "子宫内膜异位症的中医辨治思路与方法", 《中医药学报》 *

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