CN108610868A - 一种微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，包含全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物，所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物包括下述结构单元：(A)由通式Ⅰ表示的全氟聚醚衍生物单体提供的结构单元，(B)由不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体提供的结构单元，(C)一种带环状结构的结构单元和(D)一种带极性基团的结构单元；其中，CF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)‑Y‑C(R1)＝CH2(Ⅰ)，式Ⅰ中，n为5～50，R1为氢或1～4个碳的饱和烷烃；Y为联接基团。本发明的用于制备三防漆的全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物在聚合物链上引入了侧链为全氟聚醚基链，聚合物还引入了极性基团、环状基团等基团，制备出的三防漆具有强耐盐雾性能、耐高温性能、耐湿热性能以及优异的拒水性能。
Description
技术领域
本发明涉及印制电路板防护技术领域，具体涉及一种微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆及其制备方法。
背景技术
三防漆是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受坏境的侵蚀。三防漆涂覆在线路板的表面，形成一层透明的保护膜，保护膜可以在潮湿、盐雾、化学腐蚀、高尘、震动等环境下保护线路板免受损害，提高了线路板的可靠性，增加了整个电子元件的安全系数。从而提高并延长它们的使用寿命，确保使用的安全性和可靠性。为了提高三防漆的拒水性能，人们往往在三防漆的配方中引入全氟烷基链，由于全氟烷基链的低的表面张力和高的热稳定性，从而提高了三防漆的拒水性能和热稳定性。如公开号为CN104151885A的中国专利公开的一种自洁型印制电路板用三防漆，该三防漆由主料和助剂制成，按重量份计，主料为二甲苯8～9、乙酸乙酯10～12、氟硅树脂25～30、全氟烷基乙基丙烯酸酯2～4、有机硅树脂12～15、聚己内酯4～5、钛酸酯偶联剂1～3、丙烯酸甲酯15～18和过氧化二异丙苯1～2，该专利中引入的全氟烷基乙基丙烯酸酯能够提高涂料的防水防油能力。然而该专利的配方原料种类较多，不仅主料的原料种类较多，助剂的原料种类也较多，总体配方较复杂。并且随着研究的不断深入，人们发现当全氟烷基化合物含氟碳原子数≥8，形成涂层的表面才能体现出良好的疏水疏油性。当含氟碳原子数≤6，形成涂层的疏水疏油性远远差于含氟碳原子数≥8。
根据最近的研究结果[EPA报告“PRELIMINARY RISK ASSESSMENT OF THEDEVELOPMENTAL TOXICITY ASSOCIATED WITH EXPOSURE TO PERFLUOROOCTANOIC ACID ANDITS SALTS"(http://www.epa.gov/opptintr/pfoa/pfoara.pdf)]等，已经逐渐明确了长链氟代烷基化合物之一的PFOA(全氟辛酸，perfluorooctanoic acid)对环境可能带来的负荷；EPA(美国环境保护厅)于2003年4月14日宣布要强化对PFOA的科学调查。另一方面，联邦公报(Federal Register)(FR Vol.68,No.73/2003年4月16日，[FRL-2303-8],http://www.epa.gov/opptintr/pfoa/pfoafr.pdf),2003年4月16日(星期一)发布的EPAEnvironmental News FOR RELEASE:EPA INTENSIFIES SCIENTIFIC INVESTIGATION OF ACHEMICAL PROCESSING AID(http://www.epa.gov/opptintr/pfoa/pfoaprs.pdf)、2003年4月14日的EPA OPPT FACT SHEET(http://www.epa.gov/opptintr/pfoa/pfoafacts.pdf)公布了长链氟代烷基(调聚物)有通过分解或代谢生成PFOA的可能性。长链氟代烷基化合物由于其难降解、生物累积毒性高和环境危害大的缺点，使其使用范围已逐渐受到限制。
在全球呼吁禁用长链氟碳化合物的背景下，全氟聚醚(PFPE)开始引起了人们的关注。因为全氟聚醚分子链中引入了氧原子，使PFPE不具有全氟烷基那样致密的氟外壳，小分子容易进入主链，全氟聚醚分子链容易降解，而且全氟聚醚对生物没有潜在的致畸、致癌等危害。
全氟聚醚因为其具有低表面能、高稳定性、低毒性等天然优势，使其成为可取代传统氟碳化合物的理想材料。如公开号为CN102504136A的中国专利公开了一种含氟聚醚丙烯酸酯聚合物及其制备方法，该含氟聚醚丙烯酸酯聚合物的结构通式如下：
式中，R1＝CF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)-，0＜n≤2；R2＝-CH3；R3＝-CH2CH3；R4＝NH-CH2-OH；R5为H原子或碳原子数为1～8的烷基；x、y、p、q为1～1000。该含氟聚醚丙烯酸酯聚合物材料可应用于自清洁建筑材料、外墙涂料、纺织品等领域，并在实施方式中，将该含氟聚醚丙烯酸酯聚合物材料配成乳液，然后采用两浸两轧-烘干-烘焙工艺整理全棉织物，整理后的织物对水的接触角达140°，拒油达四级。然而能否将该含氟聚醚丙烯酸酯聚合物材料应用到电路板上且能达到三防漆的使用要求并不清楚。而且目前还没有将具有全氟聚醚链的物质应用于三防漆中的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于，包含全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物，所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物包括下述结构单元：(A)由通式Ⅰ表示的全氟聚醚衍生物单体提供的结构单元，(B)由不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体提供的结构单元，(C)一种带环状结构的结构单元和(D)一种带极性基团的结构单元；其中，
CF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)-Y-C(R1)＝CH2 (Ⅰ)，
式Ⅰ中，n为5～50，R1为氢或1～4个碳的饱和烷烃。
优选地，所述R1为氢、甲基、乙基。
式Ⅰ中，Y为联接基团，所述Y为碳原子数1-6的脂肪族基团、碳原子数6-10的芳香族基团、碳原子数6-10的环状脂肪族基团、-CH2CH2N(R’)SO2-、-(CH2)k-O-CO-、-CO-O-(CH2)r-O-CO-、-CO-NH-(CH2)s-O-CO-或-CH2(CH2CH2O)t-；
其中，所述-CH2CH2N(R’)SO2-中的R’为碳原子数1-6的烷基基团，k为1-10的整数；r为1-10的整数；s为1-10的整数；t为1-10的整数。
本发明中，所述不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体可以是烷基(甲基)丙烯酸酯，所述烷基的碳原子数为1～30，优选为1～20，更优选为1～10。
本发明的优选方面，所述不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体的通式为CH2＝CRaCOORb，式中，Ra为氢或甲基，Rb为碳原子数1～30的饱和烃。
优选地，所述Rb为-CmH2m+1，m为1～30的整数，更优选地，m为1～20的整数，进一步更优选地，m为1～10的整数。
在一些具体实施方式中，所述不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体可以举例如：(甲基)丙烯酸甲酯；(甲基)丙烯酸乙酯；(甲基)丙烯酸正丁酯；(甲基)丙烯酸叔丁酯；(甲基)丙烯酸正己酯；(甲基)丙烯酸辛酯；(甲基)丙烯酸癸酯；(甲基)丙烯酸异癸酯；(甲基)丙烯酸十二烷基酯；(甲基)丙烯酸十六烷基酯；(甲基)丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种的组合。
本发明中，所述环状结构为环状烃基。优选地，所述环状结构为碳原子数4～30的环状烃基，更优选地，所述环状结构为碳原子数6～20的环状烃基。
本发明的优选方面，所述一种带环状结构的结构单元由含有环状烃基的丙烯酸酯化合物单体提供，所述含有环状烃基的丙烯酸酯化合物单体的通式为CH2＝CRf1-COORf2，式中，Rf1为氢、碳原子数1～4的饱和烷烃基团、卤素原子，Rf2为碳原子数4～30的含有环状烃基的基团。
优选地，Rf1为氢或甲基。
本发明中，Rf2可以是具有链状基团(直链或直链状的烃基)的环状烃基。所述环状烃基可以列举饱和或不饱和的单环基、多环基、桥环基等，优选地，所述环状烃基为不饱和。具体Rf2如可以为环己基、叔丁基环己基、苄基、异冰片基、二环戊基、二环戊烯基等。
在一些具体实施方式中，所述含有环状烃基的丙烯酸酯化合物单体可以列举为(甲基)丙烯酸异冰片酯，(甲基)丙烯酸环己酯，(甲基)丙烯酸苄基酯，(甲基)丙烯酸叔丁基环己酯，(甲基)丙烯酸二环戊酯，(甲基)丙烯酸二环戊烯酯等中的一种或多种的组合。
本发明中，所述极性基团包括羟基、羧基、磷酸基、氨基、酸酐基。
本发明的优选方面，所述一种带极性基团的结构单元由一种带极性基团的单体提供，所述一种带极性基团的单体为酸酐、(甲基)丙烯酸磷酸酯、通式为CH2＝CRc-COOY的丙烯酸酯类衍生物单体中的一种或多种的组合，
其中，Rc为氢或甲基，
Y为氢、-(CH2)pQ，p为1～10的整数，
Q为-OH、-CH(Rd)OH、-N(Re)2，Rd为甲基或被卤素取代的甲基，Re为碳原子数1～4的烷基。
优选地，Rd为甲基或被Cl取代的甲基。
优选地，Re为甲基或乙基。
在一些具体实施方式中，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。
在一些具体实施方式中，所述通式为CH2＝CRc-COOY的丙烯酸酯类衍生物单体可以列举为(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯等中的一种或多种的组合。
根据需要，可通过共聚调节结构单元B和结构单元C的比例，来改善防水防油性以及在溶剂中的溶解性、硬度、触感等各种性质。
本发明的优选方面，所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物中结构单元A的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的10～80％，结构单元B的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的4～50％，结构单元C的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的5～50％，结构单元D的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的1～10％。
优选地，所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物中结构单元A的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的20～75％，结构单元B的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的4～40％，结构单元C的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的20～40％，结构单元D的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的1～5％。
本发明的优选方面，按质量份计，所述三防漆的原料配方包括0.1～10份所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物和90～99.9份含氟溶剂。
优选地，所述含氟溶剂为n-C4F9OCH3、n-C4F9OCH2CH3、CF3CF(CF3)CF2OCH3、CF3CF(CF3)CF2OCH2CH3、C8F17OCH3、CH3O(CF2)4OCH3、C5F11OC2H5、C3F7OCH3、(CF3)2CFOCH3、C4H5F5、C6F14中的一种或几种的组合。更优选n-C4F9OCH3、n-C4F9OCH2CH3、CF3CF(CF3)CF2OCH3、CF3CF(CF3)CF2OCH2CH3、C8F17OCH3、CH3O(CF2)4OCH3、C5F11OC2H5、C3F7OCH3、(CF3)2CFOCH3中的一种或多种的组合。
本发明全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物可通过如溶液聚合或其他方法制备得到：
溶液聚合的方法如：在聚合引发剂的存在下，将用于制备全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的各单体溶解在有机溶剂中，进行氮气置换后，在30～120℃下加热搅拌1～20小时。
相对于100重量份单体，使用0.01～15重量份聚合物引发剂，优选使用0.01～10重量份聚合引发剂。
作为聚合引发剂，可以举出例如偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、枯基过氧化氢、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯等。
作为有机溶剂，选用一种环保的含氟溶剂，可以是以下溶剂的一种或多种的组合：n-C4F9OCH3、n-C4F9OCH2CH3、CF3CF(CF3)CF2OCH3、CF3CF(CF3)CF2OCH2CH3、C8F17OCH3、CH3O(CF2)4OCH3、C5F11OC2H5、C3F7OCH3、(CF3)2CFOCH3、C4H5F5、C6F14。优选n-C4F9OCH3、n-C4F9OCH2CH3、CF3CF(CF3)CF2OCH3、CF3CF(CF3)CF2OCH2CH3、C8F17OCH3、CH3O(CF2)4OCH3、C5F11OC2H5、C3F7OCH3、(CF3)2CFOCH3中的一种或多种的组合。
本发明的三防漆可以通过已知的方法将三防漆应用于被处理物。已知的方法如：通过浸涂、喷涂、泡涂等已知的方法，使三防漆附着在被处理物的表面，经过十几秒时间自然干燥，在被处理物表面形成一层很薄的涂层。可通过调节三防漆的固含量或工艺条件来控制涂层的厚度在微米级。
所述被处理物可以举出如印刷线路板(PCB)、电器设备以及混合电路等。
本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的用于制备三防漆的全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物在聚合物链上引入了侧链为全氟聚醚基链，聚合物还引入了极性基团、环状基团等基团，制备出的三防漆具有强耐盐雾性能、耐高温性能、耐湿热性能以及优异的拒水性能。且采用全氟聚醚链替代传统的全氟烷基链，避免了PFOA、FPOS对人体的生物积累性和对环境的破坏。
附图说明
图1为采用实施例1制备的三防漆涂覆的电路板表面的接触角图。
具体实施方式
本发明采用全氟聚醚链替代长链氟代烷基链制成的聚合物用于制备三防漆具有较好的耐盐雾和拒水性能。
本发明的三防漆使用环保型含氟溶剂，具有ODP值为零，GWP值较低，大气停留时间很短，挥发速度极快，很大程度上加快了处理工艺速度，该含氟溶剂除了具有优良的环境性质外，还具有毒性低(暴露极限值＞600×10-6)、无腐蚀性、不燃性、不产生烟尘等特点，易于贮藏和运输。能够有效地替代传统溶剂(如苯类溶剂)对环境和人体造成的伤害，同时加快了施工进度。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中使用的原料可通过商购获得。
实施例1
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入50.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]8.7CF(CF3)CH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，14.00g丙烯酸丁酯，34.00g甲基丙烯酸环己酯，1.00g甲基丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的聚合物产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至2％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例2
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入50.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]9.2CF(CF3)CH2CH2OC(O)CH＝CH2，14.00g丙烯酸辛酯，34.00g甲基丙烯酸苄基酯，1.00g甲基丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的聚合物产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至5％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例3
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入60.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]21.1CF(CF3)CON(H)CH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，4.00g丙烯酸十二酯，34.00g甲基丙烯酸异冰片酯，1.00g丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至10％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例4
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入60.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]25.7CF(CF3)CON(H)CH2CH2OC(O)CH＝CH2，14.00g丙烯酸十六酯，24.00g甲基丙烯酸环己酯，1.00g甲基丙烯酸羟乙酯，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的聚合物产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至0.1％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例5
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入50.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]26.2CF(CF3)C(O)OCH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，14.00g丙烯酸丁酯，34.00g甲基丙烯酸苄基酯，1.00g甲基丙烯酸磷酸酯，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的聚合物产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至5％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例6
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入50.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]41.2CF(CF3)C(O)OCH2CH2OC(O)CH＝CH2，14.00g丙烯酸十八酯，34.00g甲基丙烯酸苄基酯，1.00g甲基丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的聚合物产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至10％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例7
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入40.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]8.7CF(CF3)CH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，24.00g丙烯酸丁酯，34.00g甲基丙烯酸环己酯，1.00g甲基丙烯酸羟丙酯，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至10％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
实施例8
本实施例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入30.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]21.1CF(CF3)CON(H)CH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，34.00g丙烯酸异癸酯，34.00g甲基丙烯酸异冰片酯，1.00g丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至2％，即得三防漆。
将本实施例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
对比例1
本对比例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入20.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]8.7CF(CF3)CH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，44.00g丙烯酸丁酯，34.00g甲基丙烯酸环己酯，1.00g甲基丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至10％，即得三防漆。
将本对比例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
对比例2
本对比例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入50.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]2CF(CF3)CON(H)CH2CH2OC(O)CH＝CH2，14.00g丙烯酸辛酯，34.00g甲基丙烯酸环己酯，1.00g甲基丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至10％，即得三防漆。
将本对比例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
对比例3
本对比例提供一种三防漆，通过以下步骤制备得到：
(1)全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物的制备：
在装有温度计，回流冷凝管，氮气置换的500mL的四口烧瓶中，加入50.00gCF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]8.7CF(CF3)CH2CH2OC(O)C(CH3)＝CH2，48.00g丙烯酸十二酯，1.00g甲基丙烯酸，1.00g偶氮二异丁腈引发剂和233.00g九氟丁基乙醚溶剂。用氮气置换之后，油浴加热至75℃，反应10小时。反应完成之后得到固含量为30％的产品。
(2)三防漆的制备：
将步骤(1)制备得到的固含量为30％的聚合物产品用九氟丁基甲醚稀释至10％，即得三防漆。
将本对比例制得的三防漆通过喷涂涂覆在电路板上，经自然干燥后在电路板表面形成一层涂层。
将实施例1～8和对比例1～3制备的电路板进行测试，结果如表1所示。
表1
从表1可知，对比例1中结构单元A的含量低于20％时，产品接触角较小，防水性能差，且耐盐雾和耐湿热性能都未通过；对比例2中结构单元A中的n≤2时，产品耐盐雾性能和耐湿热性能都未通过。对比例3中没有添加环状单体，聚合物耐盐雾和耐高温性能大大下降。
实施例1的电路板表面的接触角参见图1所示。
测试方法参见下述方法：
1、接触角测试
接触角的测试是采用德国Dataphysics公司的接触测量仪(OCA-20)，所形成水滴的接触角的大小来表征疏水性能的好坏。接触角越大，说明疏水性能越好。测试结果取三次平行测试的平均值。
2、基材附着力
按照GB/T 9286-1998。
3、耐盐雾性能
按照GB/T 2423.17-2008电工电子产品环境试验第二部分：试验方法试验Ka：盐雾。
4、体积电阻率
按照GB4677.1-84印制板表面绝缘电阻测试方法。
5、耐湿热性能
方法：将处理好的电路板，浸入65℃的水中24小时，取出后，观察膜的情况。
6、耐高温性能
方法：将处理好的电路板，放入烘箱中，于170℃烘24小时后，取出，观察膜是否完整。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于，包含全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物，所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物包括下述结构单元：(A)由通式Ⅰ表示的全氟聚醚衍生物单体提供的结构单元，(B)由不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体提供的结构单元，(C)一种带环状结构的结构单元和(D)一种带极性基团的结构单元；其中，
CF3CF2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)-Y-C(R1)＝CH2 (Ⅰ)，
式Ⅰ中，n为5～50；
R1为氢或1～4个碳的饱和烷烃；
Y为联接基团，所述Y为碳原子数1-6的脂肪族基团、碳原子数6-10的芳香族基团、碳原子数6-10的环状脂肪族基团、-CH2CH2N(R’)SO2-、-(CH2)k-O-CO-、-CO-O-(CH2)r-O-CO-、-CO-NH-(CH2)s-O-CO-或-CH2(CH2CH2O)t-；
其中，所述-CH2CH2N(R’)SO2-中的R’为碳原子数1-6的烷基基团，k为1-10的整数；r为1-10的整数；s为1-10的整数；t为1-10的整数。
2.根据权利要求1所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述不含氟原子的丙烯酸酯衍生物单体的通式为CH2＝CRaCOORb，式中，Ra为氢或甲基，Rb为碳原子数1～30的饱和烃。
3.根据权利要求1所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述环状结构为环状烃基。
4.根据权利要求1或3所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述环状结构为碳原子数4～30的环状烃基。
5.根据权利要求1或3所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述一种带环状结构的结构单元由含有环状烃基的丙烯酸酯化合物单体提供，所述含有环状烃基的丙烯酸酯化合物的通式为CH2＝CRf1-COORf2，式中，Rf1为氢、碳原子数1～4的饱和烷烃基团、卤素原子，Rf2为碳原子数4～30的含有环状烃基的基团。
6.根据权利要求1所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述极性基团包括羟基、羧基、磷酸基、氨基、酸酐基。
7.根据权利要求1所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述一种带极性基团的结构单元由一种带极性基团的单体提供，所述一种带极性基团的单体为酸酐、(甲基)丙烯酸磷酸酯、通式为CH2＝CRcCOOY的丙烯酸酯类衍生物单体中的一种或多种的组合，
其中，Rc为氢或甲基，
Y为氢、-(CH2)pQ，p为1～10的整数，
Q为-OH、-CH(Rd)OH、-N(Re)2，Rd为甲基或被卤素取代的甲基，Re为碳原子数为1～4的烷基。
8.根据权利要求1所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物中结构单元A的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的10～80％，结构单元B的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的4～50％，结构单元C的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的5～50％，结构单元D的含量占所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物总质量的1～10％。
9.根据权利要求1～8中任一项权利要求所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：按质量份计，所述三防漆的原料配方包括0.1～10份所述全氟聚醚改性丙烯酸酯聚合物和90～99.9份含氟溶剂。
10.根据权利要求9所述的微米级强耐盐雾拒水型电路板三防漆，其特征在于：所述含氟溶剂为n-C4F9OCH3、n-C4F9OCH2CH3、CF3CF(CF3)CF2OCH3、CF3CF(CF3)CF2OCH2CH3、C8F17OCH3、CH3O(CF2)4OCH3、C5F11OC2H5、C3F7OCH3、(CF3)2CFOCH3、C4H5F5、C6F14中的一种或几种的组合。
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