CN110054963A - 一种金属表面稳定的疏冰涂层的制备方法 - Google Patents

一种金属表面稳定的疏冰涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属表面疏冰涂层的制备方法，所述制备方法为：以全氟聚醚环氧树脂为添加剂、以酸酐类固化剂作为固化剂在金属表面制备环氧疏冰涂层，通过环氧疏冰涂层表面的全氟聚醚链降低涂层的表面能从而实现疏冰的目的。本发明制备的疏冰涂层具有良好的金属表面疏冰性能以及长效稳定性。

Description

一种金属表面稳定的疏冰涂层的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及功能性涂层领域，具体是指一种金属表面稳定的疏冰涂层的制备方法。
(二)背景技术
随着温度的降低，空气中的水分或者雨水会在金属表面形成挂冰现象，而且随着结冰量的增大对许多设施都有极大的危害，例如动车底部挂冰对动车底部有较大伤害，当动车驶入温暖地带时，冰柱飞离又会对铁路两端的人或物造成伤害。而动车底部的复杂的线路环境以及极易发成的机械损伤让动车底部布置电热丝除冰无法实现。目前常用的方法主要有高压水除冰法、人工机械敲击法、站内热熔法等，但这些方法都不能很好解决列车行驶过程中的问题。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种金属表面疏冰涂层的制备方法，该涂层具有良好的金属表面疏冰性能以及长效稳定性。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种金属表面疏冰涂层的制备方法，所述制备方法为：以全氟聚醚环氧树脂为添加剂、以酸酐类固化剂作为固化剂在金属表面制备环氧疏冰涂层，通过环氧疏冰涂层表面的全氟聚醚链降低涂层的表面能从而实现疏冰的目的。
本发明所述的疏冰涂层，不需要特意构建超疏水表面，而是在环氧涂料中加入了全氟聚醚环氧树脂和酸酐类固化剂，全氟聚醚环氧树脂与环氧树脂具有良好的相容性，通过全氟聚醚链迁移到环氧表面来达到降低环氧表面能的结果，让附着在其表面的冰柱容易脱落，使之具有良好的疏冰性能；同时环氧本身就拥有较好的抗腐蚀性能，而当环氧表面有全氟聚醚链后环氧本身的抗腐蚀性能会进一步上升；而酸酐类固化剂可以有效减少环氧涂层内的极性基团数量，以达到环氧涂层长效稳定的目的。
本发明所述的全氟聚醚环氧树脂是一种碳主链上接枝有全氟聚醚环氧和环氧的一种聚合物，全氟聚醚链主要起到降低环氧表面能的作用，以达到疏冰效果，环氧可以参与固化，起到固定全氟聚醚链的作用，让全氟聚醚链不容易脱落。作为优选，所述的全氟聚醚环氧树脂选自以下一种或任意几种的结合:中化蓝天P2703、P1703、PFOA、PFOS。
作为优选，所述的环氧树脂为双酚A型、双酚F型或甘油环氧树脂。
作为优选，所述的酸酐类固化剂为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、聚癸二酸干中的一种或任意几种的组合。
作为优选，所述的疏冰涂层为单层环氧涂层，其制备方法为：将环氧树脂与酸酐类固化剂以及稀释剂混合分散均匀后加入全氟聚醚环氧树脂粉末，其中酸酐类固化剂质量为环氧树脂质量的0.2～0.7倍，稀释剂质量为环氧树脂质量的0.4～0.8倍，全氟聚醚环氧树脂粉末质量为环氧树脂质量的0.02～0.08倍，通过超声均匀分散，再将制好的涂料涂布到金属表面，经加热固化、冷却在金属表面得到疏冰涂层。
作为进一步的优选，所述的稀释剂为乙酸乙酯。
作为进一步的优选，全氟聚醚环氧树脂粉末质量为环氧树脂质量的0.05倍。
作为进一步的优选，酸酐类固化剂质量为环氧树脂质量的0.4倍。
作为进一步的优选，固化温度为80～140℃，固化时间为2～4小时。
作为进一步的优选，所述的涂料中进一步加入固化促进剂，所述的固化促进剂选自DMP-30、三乙胺、葵二胺中的一种或任意几种的组合，所述固化促进剂的加入量为环氧树脂质量的0.5～1％。固化促进剂的加入可降低固化温度、减少固化时间。
作为优选，所述的疏冰涂层为双层环氧涂层，所述双层环氧涂层的制备方法按照如下进行：
(1)将环氧树脂与酸酐类固化剂以及稀释剂混合分散均匀，其中酸酐类固化剂质量为环氧树脂质量的0.2～0.7倍，稀释剂质量为环氧树脂质量的0.4～0.8倍，再将制好的涂料1涂布到金属表面，经加热固化、冷却得到初步固化的环氧涂层；
(2)将全氟聚醚环氧树脂粉末溶解在稀释剂中，加入酸酐类固化剂混合均匀，其中稀释剂质量用量为全氟聚醚环氧树脂质量用量的3-5倍，酸酐类固化剂的质量用量为全氟聚醚环氧树脂质量用量的0.2-0.7倍，将制得的涂料2涂布到初步固化的环氧涂层上，使全氟聚醚环氧树脂粉末质量用量为环氧树脂质量用量的0.02～0.06倍，经加热固化、冷却得到双层疏冰涂层。在步骤(1)的涂层上再覆盖一层全氟聚醚环氧树脂涂料将会有更好的疏冰和耐腐蚀效果。
作为进一步的优选，步骤(1)和(2)中，所述的稀释剂为乙酸乙酯。
作为进一步的优选，步骤(2)中，酸酐类固化剂质量为全氟聚醚环氧树脂质量的0.4倍。
作为进一步的优选，步骤(2)中，使全氟聚醚环氧树脂粉末质量用量为环氧树脂质量用量的0.05倍。
作为优选，步骤(1)制备的涂料1和步骤(2)制备的涂料2中均可进一步加入固化促进剂，所述的固化促进剂选自DMP-30、三乙胺、葵二胺中的一种或任意几种的组合，所述固化促进剂的质量用量为环氧树脂质量用量的0.5～1％。固化促进剂的加入可降低固化温度、减少固化时间。
与现有技术相比，本发明制得的金属表面疏冰涂层具有良好的疏冰效果，且大大延长了涂层疏冰效果的持续时间，可用于如电力塔、动车底部、房屋边沿等，并且由于涂层含氟，内部极性基团少，涂层的耐腐蚀性、耐水性、防污性都有所提高。
(四)附图说明
图1是实施例8和9制备的不同质量马来酸酐固化的涂层的耐水浸接触角测试结果图。
图2是本发明实施例制备的疏冰涂层的环氧耐水浸接触角，其中的时间节点分别为0min、10min、30min、60min、1d、2d和10d；其中4/9马来酸酐固化+0.05全氟聚醚代表实施例1制备的涂层；1/3马来酸酐固化+0.05全氟聚醚代表实施例3制备的涂层；4/9马来酸酐固化代表实施例6制备的涂层；PA固化+0.05全氟聚醚代表实施例5制备的涂层；PA固化纯样代表实施例4制备的涂层；全氟聚醚环氧马来酸酐固化代表实施例8制备的涂层。
图3是本发明实施例制备的疏冰涂层样品表面同一位置循环推冰测试的结果图；其中4/9马来酸酐固化+0.05全氟聚醚代表实施例1制备的涂层；1/3马来酸酐固化+0.05全氟聚醚代表实施例3制备的涂层；4/9马来酸酐固化代表实施例6制备的涂层；PA固化+0.05全氟聚醚代表实施例5制备的涂层；PA固化纯样代表实施例4制备的涂层；全氟聚醚环氧马来酸酐固化代表实施例8制备的涂层。
图4是本发明实施例采用的推冰装置图。
图5是实施例1和2制备的疏冰涂层的推冰力随全氟聚醚添加量变化图。
图6是实施例1和5制备的涂层的SEM图，其中A和B对应实施例1制备的涂层，C和D对应实施例2制备的涂层。
(五)具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚完整的描述。所描述的实施例仅是本发明一部分，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1：
将环氧树脂(环氧E-44)与马来酸酐以及乙酸丁酯按质量比1：0.31：0.5混合分散均匀后加入环氧树脂质量5％的全氟聚醚环氧树脂(中化蓝天P2703)，通过超声均匀分散，再将制好的涂料涂布到金属表面，放到155℃的烘箱内加热固化4h，取出，冷却得到疏冰涂层。
涂层的疏冰效果表征如下：涂层的疏冰效果用用平推法测量。薄膜疏水性能用水滴接触角和滚动角表征。将得到涂层利用自制装置(如图4)测试它们的疏冰效果(图3)，使用-16℃的电冰箱，冷冻时间30min，接触面积为直径9mm的圆。通过样品的动态接触角与对照组作对比可知涂层的稳定性有着明显的提高，推冰效果也能更好地保持稳定，而同一位置的连续推冰直接证实了这一点。推冰效果如图3所示。耐水浸效果如图2所示。
实施例2
改变全氟聚醚环氧树脂的投加量，使其质量分别为环氧树脂质量的1％、1％、2％、3％、4％、6％、7％、8％、8％、9％、10％，其他操作同实施例1，得到相应的疏冰涂层。
疏冰涂层的推冰效果如图5所示，可见，随着全氟聚醚环氧树脂添加量的增多，推冰力先减小后不变。可见，在一步法中添加5％的全氟聚醚环氧树脂已经可以达到表面可以容纳的最大氟量，再继续添加下去只会浪费。
实施例3：
其它同实施例1，改变马来酸酐的投料量，使其质量为环氧树脂质量的25wt％。推冰效果如图3所示。耐水浸效果如图2所示。
实施例4：
其它同实施例1，改变固化剂种类为聚酰胺，使其质量为环氧树脂质量的40wt％，不加全氟聚醚。推冰效果如图2所示。耐水浸效果如图2所示。
实施例5：
其它同实施例1，改变固化剂种类为聚酰胺，使其质量为环氧树脂质量的40wt％。推冰效果如图2所示。耐水浸效果如图2所示。
实施例6：
其它同实施例1，不使用全氟聚醚环氧树脂。推冰效果如图2所示。耐水浸效果如图2所示。
实施例7：
其它同实施例1，在加入固化剂后再加入环氧树脂质量的1％的酸酐固化促进剂(DMP-30)，并将反应温度和时间分别降低到120℃和2h。耐水浸效果如图2所示。
实施例8：
将环氧树脂与马来酸酐以乙酸丁酯按质量比1：0.31：0.5混合分散均匀后涂布到金属表面，放到155℃的烘箱内初步热固化1h，取出，冷却得到初步固化的环氧涂层。将全氟聚醚环氧树脂与乙酸丁酯以质量比1:4溶解，再加入全氟聚醚环氧树脂质量40％的马来酸酐，分散均匀后涂布到初步固化的环氧涂层上，使全氟聚醚环氧树脂的质量用量为环氧树脂质量用量的0.05倍，放入155℃的烘箱内固化4h得到双层环氧疏冰涂层。推冰效果如图2所示。
实施例9
改变实施例8中制备第二层涂层时的马来酸酐的投料量，使其占全氟聚醚环氧树脂的质量百分比分别为10％、20％、30％和50％，其他同实施例8，得到的双层环氧疏冰涂层的耐水浸效果如图1所示。
实施例9：
参照实施例8，在制备初步固化的环氧涂层和双层环氧疏冰涂层时，都在加入固化剂后再加入环氧树脂质量的1％的酸酐固化促进剂(DMP-30)，并将固化温度降低到120℃，固化时间降低一半。其它操作同实施例8，得到双层环氧疏冰涂层。

Claims (10)

1.一种金属表面疏冰涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：以全氟聚醚环氧树脂为添加剂、以酸酐类固化剂作为固化剂在金属表面制备环氧疏冰涂层，通过环氧疏冰涂层表面的全氟聚醚链降低涂层的表面能从而实现疏冰的目的。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的全氟聚醚环氧树脂选自以下一种或任意几种的结合:中化蓝天P2703、P1703、PFOA、PFOS。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的酸酐类固化剂为马来酸酐、邻苯二甲酸酐、聚癸二酸干中的一种或任意几种的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的疏冰涂层为单层环氧涂层，其制备方法为：将环氧树脂与酸酐类固化剂以及稀释剂混合分散均匀后加入全氟聚醚环氧树脂粉末，其中酸酐类固化剂质量为环氧树脂质量的0.2～0.7倍(优选0.4倍)，稀释剂质量为环氧树脂质量的0.4～0.8倍，全氟聚醚环氧树脂粉末质量为环氧树脂质量的0.02～0.08倍(优选0.05倍)，通过超声均匀分散，再将制好的涂料涂布到金属表面，经加热固化、冷却在金属表面得到疏冰涂层。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的涂料中进一步加入固化促进剂，所述的固化促进剂选自DMP-30、三乙胺、葵二胺中的一种或任意几种的组合，所述固化促进剂的加入量为环氧树脂质量的0.5～1％。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：固化温度为80～140℃，固化时间为2～4小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的疏冰涂层为双层环氧涂层，所述双层环氧涂层的制备方法按照如下进行：
(1)将环氧树脂与酸酐类固化剂以及稀释剂混合分散均匀，其中酸酐类固化剂质量为环氧树脂质量的0.2～0.7倍，稀释剂质量为环氧树脂质量的0.4～0.8倍，再将制好的涂料1涂布到金属表面，经加热固化、冷却得到初步固化的环氧涂层；
(2)将全氟聚醚环氧树脂粉末溶解在稀释剂中，加入酸酐类固化剂混合均匀，其中稀释剂质量用量为全氟聚醚环氧树脂质量用量的3-5倍，酸酐类固化剂的质量用量为全氟聚醚环氧树脂质量用量的0.2-0.7倍(优选0.4倍)，将制得的涂料2涂布到初步固化的环氧涂层上，使全氟聚醚环氧树脂粉末质量用量为环氧树脂质量用量的0.02～0.06倍(优选0.05倍)，经加热固化、冷却得到双层疏冰涂层。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备的涂料1和步骤(2)制备的涂料2中均进一步加入固化促进剂，所述的固化促进剂选自DMP-30、三乙胺、葵二胺中的一种或任意几种的组合，所述固化促进剂的质量用量为环氧树脂质量用量的0.5～1％。
9.如权利要求2或7所述的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂为乙酸乙酯。
10.如权利要求2或7所述的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型、双酚F型或甘油环氧树脂。
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