CN108603152A - 速溶酒精饮料及其制备 - Google Patents
速溶酒精饮料及其制备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108603152A CN108603152A CN201580085564.2A CN201580085564A CN108603152A CN 108603152 A CN108603152 A CN 108603152A CN 201580085564 A CN201580085564 A CN 201580085564A CN 108603152 A CN108603152 A CN 108603152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- beer
- instant
- component
- ingredient
- liquid component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12C—BEER; PREPARATION OF BEER BY FERMENTATION; PREPARATION OF MALT FOR MAKING BEER; PREPARATION OF HOPS FOR MAKING BEER
- C12C12/00—Processes specially adapted for making special kinds of beer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12G—WINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
- C12G3/00—Preparation of other alcoholic beverages
- C12G3/005—Solid or pasty alcoholic beverage-forming compositions
Landscapes
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Non-Alcoholic Beverages (AREA)
- Alcoholic Beverages (AREA)
Abstract
本发明涉及速溶酒精饮料的制备,特别是速溶啤酒产品的制备。在特定的方面,本发明涉及具有固体组分和至少一种液体组分的多组分体系,其用于当组分与水结合时制备酒精饮料(例如啤酒),其中固体组分包含碳酸氢钾、柠檬酸、泡沫稳定剂和干燥的啤酒成分,液体组分包含乙醇和啤酒成分。
Description
技术领域
本发明涉及速溶酒精饮料,特别是速溶啤酒产品的制备。在特定的方面,本发明涉及多组分体系,其用于当体系的组分与水结合时制得酒精饮料(例如啤酒)。
背景技术
通过常规酿造工艺来制备啤酒是费力的,并且在商业规模上需要相当大的资本投入。工艺步骤包括麦芽处理、碾磨、过滤、煮沸、发酵、调节、滤除、最后装瓶。各种发酵过程也存在差异,尤其是温度差异(例如温发酵或冷发酵)。关于装瓶过程,重要的是在装满之前对瓶子进行消毒。啤酒成品包含约80重量%至96重量%的水,这使得产品本身很重,因此在运输方面面临其自身的挑战。此外,啤酒通常在深色瓶子中储存、运输和销售,以尽量减少日光降解。该酿造工艺还常常产生多余的副产品,例如需要被处理的麦糟。
鉴于传统酿造工艺的上述缺点,本领域一直在寻求替代方案。特别地,多年来,本领域一直在考虑速溶啤酒产品的制备,其中一种能够通过添加水来简单地再现啤酒的基本成分。目前这样的速溶啤酒产品有两种不同的工艺。首先,存在以下工艺,在所述工艺中将酿造的啤酒浓缩、包装和销售,然后在消费之前用水复原(在此被称为“复水性啤酒产品”)。其次,或者,也有人尝试由在啤酒中通常发现的成分重构啤酒,并向该构造物添加水以形成速溶啤酒产品(被称为“速溶啤酒产品”)。这样的复水性啤酒产品或速溶啤酒产品的优点包括:i)仅在消费时需要添加水(因此避免了上述重量问题),ii)因产品仅在消费时制得而避免了必须对用于储存的容器进行消毒,iii)通过避免或最小化对大型的例如桶壶、糖化锅、热交换器等的需求来减少设备占地面积(尽管复水性啤酒产品实际上仍然源于天然酿造工艺)。
现有的复水性啤酒和酒精产品有许多缺点。例如,一些需要外部碳酸化源,例如用以就在消费之前施用二氧化碳的装置(例如汽缸)。一些其它产品需要昂贵的真空冷冻干燥或喷雾干燥技术。
例如,有些产品试图通过喷雾干燥酿造的啤酒来以可复水的粉末形式模拟真正的啤酒。在这样的工艺中,挥发性物质(例如酒精)总会损失。为了弥补这种损失,一些复水性啤酒产品需要单独添加酒精,或者在喷雾干燥之前添加非挥发性酒精吸收剂组分。
任何啤酒产品的重要品质之一为能够保持合意的泡沫顶端(泡沫顶端持久性)。这在使用外部CO2装置的许多已知的可复水啤酒产品或速溶啤酒产品中常常受到损害。无论是尝试开发复水性啤酒还是速溶啤酒产品,仍然还需要保持天然酿造的啤酒的外观、味道(例如口感)和香气。本发明试图通过制备以下的速溶啤酒产品来解决一个或多个上述缺点,所述速溶啤酒产品当与水结合时保持了天然酿造的啤酒的所有所需的合意品质。
发明内容
因此,在一方面,本发明提供一种多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
在实施方案中,本发明提供多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约500至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,其包含:
(a)70%或更少含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
在进一步的实施方案中,本发明提供多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约210至500μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,其包含:
(a)90%或更大含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
在进一步的方面,本发明提供制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在使用前在物理上分离。
在实施方案中,本发明提供制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约500至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,其包含:
(a)70%或更少含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在使用前在物理上分离。
在另一实施方案中,本发明提供制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约200至500μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,其包含:
(a)90%或更大含量的乙醇;
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在使用前在物理上分离。
在进一步的实施方案中,本发明提供多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分;
(iii)第二液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
在另一实施方案中,本发明提供制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分;
(iii)第二液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在使用前在物理上分离。
在进一步的实施方案中,本发明提供多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分,
(iii)第二液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,其中ρ异α酸(rho iso alpha acid)与四氢异酸(tetrahydroiso acid)的比例为约1:2至1:4,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
在另一实施方案中,本发明提供制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分;
(iii)第二液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,其中ρ异α酸与四氢异酸的比例为约1:2至1:4,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
附图说明
图1描绘出根据本发明实施方案的速溶啤酒产品基于盲味测试(blind tastetest)的味道相对外观的图。
图2描绘出根据本发明另一实施方案的速溶啤酒产品基于盲味测试的味道相对外观的图。
具体实施方式
如在本文中所使用,术语“速溶啤酒”是指通过以下方式得到的啤酒产品:将天然酿造的啤酒的独特成分部分重构为单独的可速溶啤酒产品制剂,所述可速溶啤酒产品制剂当与水结合时在数秒至一分钟内制得速溶啤酒产品。独特成分能够为天然酿造的啤酒中已知的成分,并且还可以包括其它成分,例如调味剂、稳定剂、着色剂、抗氧化剂等。这应该与可复水啤酒产品形成对比,所述可复水啤酒产品通过使天然酿造的啤酒脱水(例如通过冷冻干燥或喷雾干燥)而制得。
本发明是(部分地)基于以下发现:通过使用在约200至720μm范围内的碳酸氢钾(KHCO3)粒子和具有不同量的水含量的乙醇能够更有效地控制速溶啤酒产品的泡沫顶端持久性,其中所述水含量取决于所使用的KHCO3的平均粒径。本发明人已发现,通过使用特定的粒径范围并结合可变的乙醇浓度,泡腾和泡沫顶端持久性保持更长的时间(在375mL玻璃制品中复水后高达20分钟)。以下情况也是如此,在用水添加期间中,泡沫顶端以任意大的程度均不含有会对速溶啤酒产品的味道产生不利影响的KHCO3粒子。还可主张,随着泡腾品质的总体增加,体系中的其余组分被更彻底地混合并溶解,从而致使所得速溶啤酒产品更均质。这反过来致使透明度和口感任意增加,所述口感与传统酿造的啤酒类似。
在本文所述的体系包含两种主要组分即固体组分和液体组分,它们就直至在使用之前(即刚要在与水结合之前)是在物理上分离的。该体系本身可以包含一种或多种固体组分和一种或多种液体组分。当有多于一种的液体组分或固体组分时,每种液体组分或每种固体组分将与其它液体组分或固体组分在物理上分离。
在实施方案中,体系包含彼此在物理上分离的一种液体组分和一种固体组分。在另一实施方案中,体系包含两种液体组分和一种固体组分,其中三种组分中的每一种与彼此在物理上分离。
如在本文中所使用,术语“在物理上分离”意指每种组分(其包含一种或多种成分)在储存和运输期间不与其它组分接触。这是通过组分的包装来实现的。例如,体系可以采用单独的可热密封箔包装的形式,所述单独的可热密封箔包装具有用于每种组分的独立袋。或者,对于双组分体系(一种液体和一种固体),可以设想将塑料管或瓶在中间分开,并将每种组分容纳在管或瓶的分离的两半中。管或瓶的每一端都可以通过感应密封工艺进行密闭。在使用时,密封件(在每一侧)将被破坏,内容物被添加到例如饮用容器中并添加水以达到啤酒产品的速溶。
在实施方案中,KHCO3的平均粒径范围为200至720μm,例如约210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390、400、410、420、430、440、450、460、470、480、490、500、510、520、530、540、550、560、570、580、590、600、610、620、630、640、650、660、670、680、690、700或约710μm,或在这些数字中的任何两个内的范围。
在实施方案中,KHCO3平均粒径范围为约200至500μm。
在实施方案中,KHCO3平均粒径范围为约500至720μm。
在实施方案中,KHCO3在体系中的量为约1.0至3.5g/200mL水(在最终速溶啤酒产品中),例如约1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2或约3.3g/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围。
在实施方案中,KHCO3不含任何抗结块剂如二氧化硅。
在实施方案中,KHCO3以KHCO3/碳酸钾共混物存在于体系中。
固体组分还包含柠檬酸,当与水结合时,柠檬酸与KHCO3原位反应形成CO2。
柠檬酸在固体组分中的量为约2.0至2.95g/200mL水(在最终速溶啤酒产品中),例如约2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8或约2.9/1L水,或在这些数字中的任何两个内的范围。
在实施方案中,柠檬酸的平均粒径范围大于500μm。已经发现,当(i)KHCO3的平均粒径在约200至720μm的范围内(以及取决于所使用的KHCO3的平均粒径,乙醇具有不同量的水含量)以及(ii)柠檬酸的平均粒径范围大于500μm时,存在某些额外的包装和加工品质优点。特别地,已经确定,在这些范围内储存时间增加且泡沫顶端形成和啤酒速溶加快。如之前以及下面更详细讨论的,就口感而言,啤酒产品的品质也大大改进。
固体组分还包含少量的食品级泡沫稳定剂。这样的稳定剂的例子包括:由天然海藻藻酸盐制成的啤酒泡沫稳定剂、藻酸丙二醇酯(PGA)、啤酒阿拉伯胶、藻酸钠、已知的天然植物提取物泡沫稳定剂、以及任何上述物质的混合物。
在实施方案中,添加至体系的啤酒泡沫稳定剂为在约0.002至0.02g/200mL水的范围内(在最终速溶啤酒产品中),例如0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008、0.009、0.01、0.011、0.012、0.013、0.014、0.015、0.016、0.017、0.018或0.019g/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围。
在实施方案中,泡沫稳定剂为天然植物提取物泡沫稳定剂和PGA的混合物。在实施方案中,添加至体系的上述啤酒泡沫稳定剂混合物为在约0.002至0.02g/200mL水的范围内(在最终速溶啤酒产品中),例如0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008、0.009、0.01、0.011、0.012、0.013、0.014、0.015、0.016、0.017、0.018或0.019g/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围。
在实施方案中,固体组分的含水量在0.5%w/w以下,例如在0.4%、0.3%w/w以下或在0.2%w/w以下。
在实施方案中,固体组分的含水量在0.2%w/w以下。
在实施方案中,使KHCO3、泡沫稳定剂和干燥的啤酒成分分别干燥成粒(与柠檬酸分开),并且以松散聚集体的形式存在于固体组分中。
液体组分包含食品级乙醇(例如,含量大于90%的乙醇,如96%乙醇,或含量小于70%的乙醇,如60%乙醇),其也用于溶解或部分溶解啤酒成分以在液体组分内形成液体啤酒成分。乙醇含量的剩余量通常为水。将理解,加入的乙醇的量将取决于啤酒产品中所需的乙醇的最终%含量,其随速溶啤酒产品中水的体积变化而变化。酒精度(ABV)的标准测量将适用,而且技术人员将理解所需的乙醇量是用以制备具有特定ABV含量的产品。ABV被定义为在20℃下存在于100mL溶液中的纯乙醇的mL数。纯乙醇的mL数为乙醇的质量除以其在20℃下的密度(0.7892g/mL)。通常,低酒精啤酒的特征在于其ABV在0.05%至1.2%之间,而标准啤酒产品通常以ABV在4%至6%之间为特征。更烈的啤酒产品具有约7%至10%的ABV。
乙醇作为唯一溶解剂存在于液体组分中或与少量水(通常为整个多组分速溶啤酒产品体系的小于20%w/w(例如小于15%w/w,小于10%w/w或小于5%w/w))结合存在于液体组分中。
关于由本发明提供的在泡沫顶端形成、泡沫顶端持久性、持续泡腾和组分均质性方面的优点,本发明人已观察到一种关系为使得这些因素(以组合方式)在以下情况下大大增强:
(i)KHCO3的平均粒径为约200至500μm,并且液体组分中的乙醇含量大于90%;或者
(ii)KHCO3的平均粒径为约500至720μm,并且液体组分中的乙醇含量小于70%。
本发明人已进一步发现液体组分中的乙醇具有额外的双重优点。首先,乙醇为最终速溶啤酒产品提供所需的酒精含量,并更好地溶解某些组分以提高最终速溶啤酒产品的透明度;其次,在储存和运输期间(使用前)乙醇保护某些液体组分(特别是某些啤酒成分,下面更充分地说明)免受细菌降解。
将理解,液体组分中的许多啤酒成分可以为固体,但是由乙醇(或乙醇/水混合物)溶解以产生液体组分。
啤酒成分包括在天然酿造的啤酒中通常发现的成分,包括液体麦芽浓缩物产品(例如源自干燥炉干燥的大麦粒(barley)(大麦(Hordeumvulgare))麦芽的提取物)、天然麦芽汁提取物(成粒的)、啤酒花提取物、麦芽糖、麦芽酚、干燥的啤酒提取物等。
固体组分还可以包含大量的啤酒调味剂,例如干燥的啤酒提取物(浓缩粉末啤酒风味剂)。将理解,这些风味增强成分(例如麦芽酚、啤酒花提取物等)的量将取决于人们想要制备的啤酒的类型。例如,啤酒花通常用作天然酿造的啤酒中的调味剂和稳定剂。其通常被添加用以平衡麦芽苦味的甜味。关于使用碳酸氢钾的本发明,本发明人也已发现,使用的这些啤酒成分是良好的掩蔽剂,其能够掩蔽碳酸氢钾的金属苦味,当目的是形成具有天然酿造的啤酒的外观、味道和香气的速溶啤酒产品时碳酸氢钾将使所得啤酒产品以速溶啤酒产品正常暴露。在发明人的掌握下,这种作用相互关系在使用其它内部碳酸化源如碳酸氢钠(其具有不良的咸味)时未鉴定出。
天然啤酒花含有葎草酮、异葎草酮和葎草烯,它们是苦味化合物。啤酒花提取物富含这些化合物。在实施方案中,至少一种的液体组分包含啤酒花提取物,并且特别是包含α酸的混合物的啤酒花提取物。α酸对革兰氏阳性菌具有轻微的抗菌/抑菌作用。α酸例如异葎草酮是啤酒中苦味的原因。在麦芽汁的煮沸过程中,β酸不会异构化,对啤酒味道的影响可以忽略不计。相反,它们有助于啤酒的香气,并且为了香气,在麦芽汁煮沸结束时通常添加高β酸的啤酒花品种。β酸可氧化成能够使啤酒产生腐烂蔬菜或熟玉米的异味的化合物。在实施方案中,本发明人使用富含α酸的啤酒花提取物。在进一步的实施方案中,本发明人已发现,在以下情况下最终速溶啤酒产品的味道情况得以增强:二氢异α酸(ρ)与四氢异α酸(四)的比例为约1:2至1:4,例如1:2.2、1:2.4、1:2.6、1:2.8、1:3、1:3.2、1:3.3、1:3.5、1:3.7、1:3.9,或在这些数字中的两个之间的任何范围。
在另一实施方案中,液体组分包含在约0.015至0.5g/200mL水的范围内(在最终速溶啤酒产品中),例如0.016、0.017、0.018、0.019、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.1、0.17、0.18、0.19、0.22、0.25、0.27、0.29、0.31、0.33、0.34、0.36、0.37、0.39、0.41、0.43、0.46、或0.48g/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围的啤酒花提取物(具有如上所述的ρ与四的比例)。
在另一实施方案中,固体组分包含在约0.05至0.4g/200mL水的范围内(在最终速溶啤酒产品中),例如0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.22、0.25、0.27、0.29、0.31、0.33、0.34、0.36、0.37、0.39g/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围的麦芽糖。
在另一实施方案中,液体组分包含在约0.05至0.15g/200mL水的范围内(在最终速溶啤酒产品中),例如0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.11、0.12、0.13、或0.14/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围的麦芽酚。
在另一实施方案中,液体组分包含在约6.0g至2.0g/200mL水的总范围内(在最终速溶啤酒产品中),例如2.2、2.5、2.7、3.0、3.3、3.6、3.8、4.0、4.3、4.5、4.7、4.9、5.1、5.3、5.5、5.7、5.9/200mL水,或在这些数字中的任何两个内的范围的液体麦芽(或液体麦芽的混合物)。在实施方案中,液体麦芽存在于单独的液体组分中。在该实施方案中,液体麦芽存在于由乙醇/水混合物溶解的单独的液体组分中。本发明人还已发现,在乙醇浓度(或含量)较高的情况下,液体麦芽糖有结晶的倾向,这可导致就味道情况而言不太有利的速溶啤酒产品。本发明人还发现了,该组分的储存时间大大增加,因为乙醇还提供了抗菌效果,其使液体组分中可存在的液体麦芽和其它啤酒成分的细菌降解最小化。
因此,在进一步的方面,本发明提供多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约500至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇/水混合物;以及
(b)一种或多种液体麦芽,
(iii)第二液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,其中ρ异α酸与四氢异酸的比例为约1:2至1:4,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
在另一方面,本发明提供制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,其包含:
(a)平均粒径为约500至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,其包含:
(a)乙醇/水混合物;以及
(b)一种或多种液体麦芽;以及
(iii)第二液体组分,其包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,其中ρ异α酸与四氢异酸的比例为约1:2至1:4,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在使用前在物理上分离。
可以将其它额外的成分例如进一步增味的物质、维生素、矿物质、抗氧化剂/防腐剂等添加至一种或多种的液体组分或固体组分中。
根据本发明的多组分速溶啤酒体系在体系的组分与水结合时就能够形成速溶啤酒产品。这可涉及将组分(依次或同时)倒空至标准啤酒玻璃制品或酒壶中并倒入水,或者将体系的组分(依次或同时)倒空至有水的玻璃制品或酒壶中。啤酒产品将立即形成(约10秒至1分钟)而无需搅拌或摇动。
在实施方案中,在小于10℃,例如约4、5、6、7、8或9℃的温度下结合水(结合其以形成速溶啤酒产品)。
在另一实施方案中,速溶啤酒产品具有约4至6的最终pH,例如约5的pH。
本说明书中对任何在先出版物(或从中得出的信息)或任何已知事项的参考不会也不应被视为承认或认可或以任何形式暗示该在先出版物(或从中得出的信息)或已知事项构成该说明书涉及的领域中的部分公知常识。
贯穿该说明书和随后的权利要求书,除非上下文另有需求,否则词语“包括”以及诸如“包含”和“含有”的变体将被理解为暗示包含所述数字或步骤或者数字或步骤组,但不排除任何其它的数字或步骤或者数字或步骤组。
现在将参考体现本发明的上述一般原理的实验。然而,应理解,以下描述并不限制以上描述的一般性。
实施例
实施例1
速溶啤酒产品1(制成200mL啤酒)
(i)组分1(固体)
(ii)组分2(液体)
(iii)组分3(液体)
乙醇 12.26g
麦芽酚 0.1g
啤酒花提取物 0.048g
(ρ异α-酸与四氢异α-酸的比例为1:2。)
组分1、2和3在未使用时在物理上分离。在使用时,所有三种组分与水结合(即添加至水)以制备速溶啤酒产品。复水成200ml饮料时,酒精含量将为5.0%。
实施例2
速溶啤酒产品2(制成200mL啤酒)
(i)组分1(固体)
(ii)组分2(液体)
(iii)组分3(液体)
乙醇 6.88g
麦芽酚 0.1g
酒花提取物 0.024g
(ρ异α-酸与四氢异α-酸的比例为1:3.3)
组分1、2和3在未使用时在物理上分离。在使用时,所有三种组分与水结合(即添加至水)以制备速溶啤酒产品。复水成200ml饮料时,酒精含量将为8.8%。
盲味研究
1.速溶拉格(Lager)啤酒(5.0%ABV)
对于该研究,目标消费群体是从年龄在18至35岁之间的两性中挑选出的。目标群体还为早期接受者和社交饮用者的混合、蓝领工人、村民和偏远地区饮用者。
由12名男性和8名女性评估。
评论的啤酒特征包括:
-热烈、平缓、清爽
-干净的味道,便于饮用
-晶莹透明的麦芽色
-反映新鲜度的良好发泡顶端
-长时间持续的碳酸化和咝咝冒泡
如在图1中所示,该速溶啤酒产品在味道和外观方面表现得与商业化酿造的虎牌(Tiger)啤酒和缅玛(Myanmar)啤酒相当,而胜过来自中国的商业化酿造的威海卫(Wei HaiWei)啤酒。
2.速溶烈性啤酒(8.8%ABV)
对于该研究,目标消费群体是从在25至45岁之间的男性中挑选出的。目标群体是偏好较高酒精含量啤酒的更经验丰富的饮用者。
评论的啤酒特征包括:
-醇厚而有力
-啤酒花的(苦)
-阳刚且成熟
-反映新鲜度的良好发泡顶端
如在图2中所示,该速溶啤酒产品表现得与商业化酿造的嘉士伯(Carlsberg)烈性啤酒和力加(Anchor)烈性啤酒相当(不可区分)。
Claims (20)
1.一种多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;和
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)乙醇;和
(b)啤酒成分,
其中,组分(i)和(ii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
2.根据权利要求1所述的多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约500至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)70%或更少含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
3.根据权利要求1所述的多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约210至500μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)90%或更大含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
4.根据权利要求1所述的多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分,
(iii)第二液体组分,所述第二液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
5.根据权利要求1所述的多组分速溶啤酒产品体系,其包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分,
(iii)第二液体组分,所述第二液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,其中ρ异α酸与四氢异酸的比例为约1:2至1:4,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的多组分速溶啤酒产品体系,其中,柠檬酸的平均粒径范围大于500μm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的多组分速溶啤酒产品体系,其中,使KHCO3、泡沫稳定剂和干燥的啤酒成分分别干燥成粒(与柠檬酸分开),并且以松散聚集体的形式存在于固体组分中。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的多组分速溶啤酒产品体系,其中,泡沫稳定剂为天然植物提取物泡沫稳定剂和PGA的混合物。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的多组分速溶啤酒产品体系,其中,固体组分的含水量在0.2%w/w以下。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的多组分速溶啤酒产品体系,其中,液体组分中的一种包含在最终速溶啤酒产品中的在约0.05至0.15g/200mL水范围内的麦芽酚。
11.一种制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分。
其中组分(i)和(ii)在使用前在物理上分离。
12.根据权利要求11所述的制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约500至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)70%或更少含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分。
其中组分(i)和(ii)在使用前在物理上分离。
13.根据权利要求11所述的制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约200至500μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)90%或更大含量的乙醇;以及
(b)啤酒成分,
其中组分(i)和(ii)在使用前在物理上分离。
14.根据权利要求11所述的制备速溶啤酒产品的方法,其包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;以及
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分;
(iii)第二液体组分,所述第二液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在使用前在物理上分离。
15.根据权利要求11所述的制备速溶啤酒产品的方法,包括将水与多组分速溶啤酒产品体系结合的步骤,所述多组分速溶啤酒产品体系包含:
(i)固体组分,所述固体组分包含:
(a)平均粒径为约200至720μm的碳酸氢钾;
(b)柠檬酸;
(c)泡沫稳定剂;以及
(d)干燥的啤酒成分;
(ii)液体组分,所述液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒成分;
(iii)第二液体组分,所述第二液体组分包含:
(a)乙醇;以及
(b)啤酒花提取物,其中ρ异α酸与四氢异酸的比例为约1:2至1:4,
其中组分(i)、(ii)和(iii)在物理上分离,而在使用时与水结合以制备速溶啤酒产品。
16.根据权利要求11至15中任一项所述的制备速溶啤酒产品的方法,其中,将速溶啤酒产品在小于10℃的温度下添加到水中。
17.根据权利要求11至16中任一项所述的制备速溶啤酒产品的方法,其中,柠檬酸的平均粒径范围大于500μm。
18.根据权利要求11至17中任一项所述的制备速溶啤酒产品的方法,其中,使KHCO3、泡沫稳定剂和干燥的啤酒成分分别干燥成粒(与柠檬酸分开),并且以松散聚集体的形式存在于固体组分中。
19.根据权利要求11至18中任一项所述的制备速溶啤酒产品的方法,其中,泡沫稳定剂为天然植物提取物泡沫稳定剂和PGA的混合物。
20.根据权利要求11至19中任一项所述的制备速溶啤酒产品的方法,其中,固体组分的含水量在0.2%w/w以下。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/SG2015/050507 WO2017111698A1 (en) | 2015-12-24 | 2015-12-24 | Instant alcoholic beverages and production thereof |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108603152A true CN108603152A (zh) | 2018-09-28 |
Family
ID=59090884
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201580085564.2A Pending CN108603152A (zh) | 2015-12-24 | 2015-12-24 | 速溶酒精饮料及其制备 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108603152A (zh) |
MY (1) | MY186727A (zh) |
WO (1) | WO2017111698A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102021105709A1 (de) * | 2021-03-09 | 2022-09-15 | Anne Lievinus van Gastel | Zubereitung zur Herstellung alkoholhaltiger wäßriger Getränke |
Citations (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2145298A1 (de) * | 1971-09-10 | 1973-03-22 | Siegfried Beissner | Verfahren zur herstellung von trokkenbier und dessen weiterverarbeitung zu genussfaehigem bier |
FR2149258A1 (en) * | 1971-08-05 | 1973-03-30 | Aubreby Jean Pierre D | Instant beer - for use in automatic drink dispensers |
GB2167313A (en) * | 1984-11-28 | 1986-05-29 | Bass Plc | Beer and other beverages dispensed with heads |
EP0307052A1 (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-15 | Heineken Technisch Beheer B.V. | Non-alcoholic beer |
WO1989003642A1 (en) * | 1987-10-26 | 1989-05-05 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Instant reconstitutable alcoholic beverages |
CN1255536A (zh) * | 1998-12-03 | 2000-06-07 | 高天舜 | 小冰麦啤酒及其制造方法 |
US20020037353A1 (en) * | 1998-01-30 | 2002-03-28 | The Procter & Gamble Company | Fortified beverages with improved texture and flavor impact at lower dosage of solids |
US20020136816A1 (en) * | 2001-03-22 | 2002-09-26 | Kim Chang S. | Tablet or powder for producing a carbonated beer beverage |
WO2004020570A1 (en) * | 2002-08-28 | 2004-03-11 | Yakima, Chief, Inc. | Effervescent hop tablet |
US20050042287A1 (en) * | 2003-08-19 | 2005-02-24 | Chaussee James G. | Skin preparation composition |
CN101298587A (zh) * | 2008-07-03 | 2008-11-05 | 张建武 | 一种泡腾固体酒及其制备方法 |
US20090029026A1 (en) * | 2007-07-26 | 2009-01-29 | Mcclure Alan D | Lightweight packaging system |
CN101633871A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-01-27 | 西藏天地绿色饮品发展有限公司 | 青稞浅色啤酒及其制备方法 |
US20100047386A1 (en) * | 2008-08-21 | 2010-02-25 | Tatera Patrick J | Method of making alcohol concentrate |
CA2708987A1 (en) * | 2009-07-10 | 2011-01-10 | Kraft Foods Global Brands Llc | Beverage composition with foam generating component |
CN102746963A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-10-24 | 山东轻工业学院 | 一种含酵母高 β-葡聚糖啤酒及其制备方法 |
CN103948916A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-07-30 | 邵素英 | 一种奶牛用电解质泡腾片的制备方法 |
CN204676061U (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-30 | 温州市啤酒设备成套有限公司 | 一种啤酒瞬时杀菌装置 |
KR101981159B1 (ko) * | 2018-10-02 | 2019-05-22 | (주)더테이블브루잉컴퍼니 | 오크통을 이용한 고품질 수제 쌀맥주의 제조방법 |
US10799441B2 (en) * | 2011-06-06 | 2020-10-13 | Pcr Technology Holdings, Lc | Skin treatments containing pyrroloquinoline quinone (PQQ) esters and methods of preparation and use thereof |
-
2015
- 2015-12-24 WO PCT/SG2015/050507 patent/WO2017111698A1/en active Application Filing
- 2015-12-24 CN CN201580085564.2A patent/CN108603152A/zh active Pending
- 2015-12-24 MY MYPI2018001075A patent/MY186727A/en unknown
Patent Citations (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2149258A1 (en) * | 1971-08-05 | 1973-03-30 | Aubreby Jean Pierre D | Instant beer - for use in automatic drink dispensers |
DE2145298A1 (de) * | 1971-09-10 | 1973-03-22 | Siegfried Beissner | Verfahren zur herstellung von trokkenbier und dessen weiterverarbeitung zu genussfaehigem bier |
GB2167313A (en) * | 1984-11-28 | 1986-05-29 | Bass Plc | Beer and other beverages dispensed with heads |
GB2167313B (en) * | 1984-11-28 | 1988-02-17 | Bass Plc | Beer and other beverages dispensed with heads |
EP0307052A1 (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-15 | Heineken Technisch Beheer B.V. | Non-alcoholic beer |
EP0307052B1 (en) * | 1987-09-08 | 1991-07-31 | Heineken Technisch Beheer B.V. | Non-alcoholic beer |
WO1989003642A1 (en) * | 1987-10-26 | 1989-05-05 | University Of Georgia Research Foundation, Inc. | Instant reconstitutable alcoholic beverages |
US20020037353A1 (en) * | 1998-01-30 | 2002-03-28 | The Procter & Gamble Company | Fortified beverages with improved texture and flavor impact at lower dosage of solids |
US6730336B2 (en) * | 1998-01-30 | 2004-05-04 | The Procter & Gamble Co. | Fortified beverages with improved texture and flavor impact at lower dosage of solids |
CN1255536A (zh) * | 1998-12-03 | 2000-06-07 | 高天舜 | 小冰麦啤酒及其制造方法 |
US20020136816A1 (en) * | 2001-03-22 | 2002-09-26 | Kim Chang S. | Tablet or powder for producing a carbonated beer beverage |
WO2004020570A1 (en) * | 2002-08-28 | 2004-03-11 | Yakima, Chief, Inc. | Effervescent hop tablet |
US20050042287A1 (en) * | 2003-08-19 | 2005-02-24 | Chaussee James G. | Skin preparation composition |
US20090029026A1 (en) * | 2007-07-26 | 2009-01-29 | Mcclure Alan D | Lightweight packaging system |
CN101298587A (zh) * | 2008-07-03 | 2008-11-05 | 张建武 | 一种泡腾固体酒及其制备方法 |
US20100047386A1 (en) * | 2008-08-21 | 2010-02-25 | Tatera Patrick J | Method of making alcohol concentrate |
CA2708987A1 (en) * | 2009-07-10 | 2011-01-10 | Kraft Foods Global Brands Llc | Beverage composition with foam generating component |
CN101953504A (zh) * | 2009-07-10 | 2011-01-26 | 卡夫食品环球品牌有限责任公司 | 具有泡沫生成成分的饮料组合物 |
CN101633871A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-01-27 | 西藏天地绿色饮品发展有限公司 | 青稞浅色啤酒及其制备方法 |
US10799441B2 (en) * | 2011-06-06 | 2020-10-13 | Pcr Technology Holdings, Lc | Skin treatments containing pyrroloquinoline quinone (PQQ) esters and methods of preparation and use thereof |
CN102746963A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-10-24 | 山东轻工业学院 | 一种含酵母高 β-葡聚糖啤酒及其制备方法 |
CN103948916A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-07-30 | 邵素英 | 一种奶牛用电解质泡腾片的制备方法 |
CN204676061U (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-30 | 温州市啤酒设备成套有限公司 | 一种啤酒瞬时杀菌装置 |
KR101981159B1 (ko) * | 2018-10-02 | 2019-05-22 | (주)더테이블브루잉컴퍼니 | 오크통을 이용한 고품질 수제 쌀맥주의 제조방법 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
J. TRAVIS SMITH: "FOR HAPPY HOUR IN THE BACKCOUNTRY, JUST ADD WATER", 《PAT"S BACKCOUNTRY BEVERAGES》 * |
JASON MAGNESS等: "Beer From Gel Packs: Carry Brew Anywhere", 《BEER FROM GEL PACKS: CARRY BREW ANYWHERE》 * |
刘玉梅等: "啤酒花的化学研究及其和啤酒酿造的关系", 《酿酒科技》 * |
秦益民等: ""天然起云剂——海藻多糖衍生物海藻酸丙二醇酯"", 《食品科技》 * |
米彦等: "乙醇-超声波协同作用制备麦芽糖晶种的研究", 《食品与发酵科技》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2017111698A1 (en) | 2017-06-29 |
MY186727A (en) | 2021-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101665832B1 (ko) | 저엑기스 성분, pH 를 조정한 맥주 테이스트 음료 | |
KR101488578B1 (ko) | 거품이 안정화된 맥주 테이스트 음료 | |
CN103126030B (zh) | 赋予了味道的收敛感的无酒精啤酒味饮料 | |
US4957767A (en) | Method of making a non-alcoholic beer containing spray-dried wort | |
CA2855649C (en) | Non-alcohol beer-taste beverage | |
JP6328892B2 (ja) | 未発酵のノンアルコールビールテイスト飲料の泡持ち改善方法、及びノンアルコールビールテイスト飲料の製造方法 | |
CN104605230B (zh) | 一种荼薇花糖浆的制作方法 | |
US20140322386A1 (en) | Beer brewing additive and method | |
US20140255585A1 (en) | Beverage | |
JP2024042118A (ja) | 緑茶入り飲料、緑茶入り飲料の退色抑制方法、及び緑茶入り飲料の製造方法 | |
CN106490153A (zh) | 一种海燕窝和牛奶加工饮料的配方及工艺 | |
JP6438654B2 (ja) | ビールテイスト飲料及びその製造方法 | |
CN108603152A (zh) | 速溶酒精饮料及其制备 | |
JP4639356B2 (ja) | 茶風味及び色調を有する容器詰アルコール飲料 | |
JP2014187982A (ja) | 発酵茶の製造方法及び発酵茶 | |
JP2021159053A (ja) | 粉砕茶葉含有ビール様飲料の製造方法 | |
JP6709019B2 (ja) | 発泡性飲料及びこれに関する方法 | |
CN101233222A (zh) | 麦芽-基和酒花-基产品的稳定化 | |
JP5378978B2 (ja) | オロト酸を含有する飲料およびその製造方法 | |
JP6165521B2 (ja) | 容器入り穀類分解物含有発泡性飲料の製造方法 | |
CA2894929A1 (en) | Method of improving microbiological stability in a still water-based beverage and microbiologically shelf-stable still water-based beverages | |
KR20190133070A (ko) | 맥주 맛 음료, 맥주 맛 음료의 제조 방법 및 맥주 맛 음료의 목 넘김 개선방법 | |
US20140205734A1 (en) | Method for creation and distribution of a tea flavored alcoholic beverage | |
WO2016034877A1 (en) | Composition | |
TW202110335A (zh) | 包裝飲料,及提高異黃腐酚保存安定性的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |