CN108593824A - 一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了气质联用农药残留检测的前处理净化方法，包括如下步骤：称取均匀粉碎的试样并置于离心管中，向离心管内加入乙腈后，把离心管置于高速分散机中高速匀浆，继续向离心管内加入氯化钠和无水硫酸镁，继续中速匀浆或剧烈震荡后，将离心管离心，使离心管内溶液乙腈和水相分层，获得提取液，取提取液加入离心管中，并加入甲苯定容到后加入净化包剧烈震荡、离心获得上清液，取上清液，加入内标,混匀待测，混匀待测的上清液采用气质联用仪检测农药残留。本发明能提高所测农药的稳定性，优化峰形，减少由于样品杂质复杂，目标物响应降低、峰形变差等引起衬管耐受性变差的问题，减少了衬管的更换频率，降低检测成本。
Description
技术领域
本发明涉及产品检测技术领域，特别涉及一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法。
背景技术
气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器，气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。其中，气质联用仪进样口一端主要包括配套的毛细管及衬管，衬管是GC和GCMS的普通耗材，但价格不便宜，通常使用时，每30个样品就需要进行衬管更换，既降低了检测效率，也提高了检测成本。
在现有气质联用测定农药残留的技术中，样品提取的方法大多采用乙腈提取，然后氮气吹干转化成其他有机试剂溶解(如正己烷和丙酮)后进行净化，中间要涉及多步溶剂的转换，步骤繁琐，有机试剂用量大，成本较高，容易降低检测稳定性，并引起衬管耐受性变差的问题。
发明内容
本发明是为了解决现有气质联用测定农药残留技术中，前处理提取过程耗用较多有机物，环保要求高，以及净化成本高、仪器维护频繁的不足，提供一种有机物用量少，对环境友好，简便、高效，检测的稳定性和精度较高，检测成本低的气质联用农药残留检测的前处理净化方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案，一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，包括如下步骤：
1)称取23g-28g均匀粉碎的试样并置于离心管中，向离心管内加入23mL-28mL乙腈后，把离心管置于高速分散机中高速匀浆2min；
2)继续向离心管内加入1g氯化钠和10g无水硫酸镁，继续中速匀浆1min或剧烈震荡后，将离心管以3000r/min的转速离心3min，使离心管内溶液乙腈和水相分层，获得提取液；
3)取提取液3mL加入15mL离心管中，并加入甲苯定容到4mL后加入净化包剧烈震荡、离心，获得上清液，所述的净化包中含1.2g无水硫酸镁、100mgPSA、100mgC18、100mg石墨碳黑；
4)取步骤3)离心所得上清液1.0mL，加入20uL内标,混匀待测。
作为优选，所述的步骤1)中，试样的称量精度精确到0.1g。
作为优选，所述的步骤4)中，所述的内标为5ppm D10-毒死蜱和D5-氰戊菊酯的混标。
作为优选，所述的步骤4)中，混匀待测的上清液采用气质联用仪检测农药残留。
本方案通过在净化过程中加入一定量的甲苯，进一步沉淀杂质，增强目标物的洗脱能力，从而提高所测农药的稳定性，优化峰形，同时还能很大程度的减少由于样品杂质复杂，目标物响应降低、峰形变差等引起衬管耐受性变差的问题，同时很大程度减少了衬管的更换频率，降低检测成本；本方案的优点一是所用有机试剂少，无需溶剂转换，检测成本低，对环境友好，二是在石墨碳黑进化过程中加入一定量的甲苯试剂，可以降低提取体系试剂的极性，进一步沉淀杂质，增强目标物的洗脱能力，提高检测稳定性；甲苯试剂的加入明显减少了仪器的维护频率，通常样品不加甲苯的前提下，每30个样品就需要更换一个衬管，加入甲苯试剂后衬管更换频率减少为每200个样品更换一次。每个样品衬管的成本由原来的6元降低到1元，很大程度的缩减了样品的检测成本，检测效率比过去提高约3倍。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)能提高所测农药的稳定性，优化峰形；(2)减少由于样品杂质复杂，目标物响应降低、峰形变差等引起衬管耐受性变差的问题；(3)减少了衬管的更换频率，降低检测成本。
附图说明
图1是不加甲苯条件下每走15针样品穿插一针标样的标样相应情况示意图。
图2是本发明加甲苯条件下每走15针样品穿插一针标样的标样相应情况示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述。
一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，包括如下步骤：1)称取均匀粉碎的试样并置于离心管中，向离心管内加入乙腈后，把离心管置于高速分散机中高速匀浆；
2)继续向离心管内加入氯化钠和无水硫酸镁，继续中速匀浆或剧烈震荡后，将离心管离心，使离心管内溶液乙腈和水相分层，获得提取液；
3)取提取液加入离心管中，并加入甲苯定容到后加入净化包剧烈震荡、离心获得上清液；
4)取步骤3)离心所得上清液，加入内标,混匀待测；
混匀待测的上清液采用气质联用仪检测农药残留。
具体使用过程是，1)称取25g均匀粉碎的试样并置于250mL离心管中，试样的称量精度精确到0.1g，向离心管内加入25mL乙腈后，把离心管置于高速分散机中高速匀浆2min；
2)继续向离心管内加入1g氯化钠和10g无水硫酸镁，继续中速匀浆1min后，将离心管以3000r/min的转速离心3min，使离心管内溶液乙腈和水相分层，获得提取液；
3)取提取液3mL加入15mL离心管中，并加入甲苯定容到4mL后加入净化包剧烈震荡、离心，获得上清液，净化包中含1.2g无水硫酸镁、100mgPSA、100mgC18、100mg石墨碳黑；
4)取步骤3)离心所得上清液1.0mL，加入20uL内标,内标为5ppm D10-毒死蜱和D5-氰戊菊酯的混标，混匀待测；
混匀待测的上清液采用气质联用仪检测农药残留。
不加甲苯条件下每走15针样品穿插一针标样的标样相应情况(见图1)，与本发明添加甲苯条件下每走15针样品穿插一针标样的标样相应情况(见图2)相比，本发明的方案能提高所测农药的稳定性，优化峰形。
最后，需要指出的是，本发明不仅仅限于以上的实施例子，本领域技术人员从本发明公开内容直接推导或联想到的所有变通情况，均认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取23g-28g均匀粉碎的试样并置于离心管中，向离心管内加入23mL-28mL乙腈后，把离心管置于高速分散机中高速匀浆2min；
2)继续向离心管内加入1g氯化钠和10g无水硫酸镁，继续中速匀浆1min或剧烈震荡后，将离心管以3000r/min的转速离心3min，使离心管内溶液乙腈和水相分层，获得提取液；
3)取提取液3mL加入15mL离心管中，并加入甲苯定容到4mL后加入净化包剧烈震荡、离心，获得上清液，所述的净化包中含1.2g无水硫酸镁、100mgPSA、100mgC18、100mg石墨碳黑；
4)取步骤3)离心所得上清液1.0mL，加入20uL内标,混匀待测。
2.根据权利要求1所述的一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，其特征是，所述的步骤1)中，试样的称量精度精确到0.1g。
3.根据权利要求1所述的一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，其特征是，所述的步骤4)中，所述的内标为5ppm D10-毒死蜱和D5-氰戊菊酯的混标。
4.根据权利要求1所述的一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，其特征是，所述的步骤4)中，混匀待测的上清液采用气质联用仪检测农药残留。
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