CN109342584A - 一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固相萃取吸附技术对柳叶蜡梅果实进行前处理后检测农药残留的方法，包括：(1)取柳叶蜡梅果实样品洗净切碎后；(2)切碎后的柳叶蜡梅果实样品加至硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液浸泡后离心取上清液；(3)将硫酸镁和特制活性炭加入到适量上清液后搅拌过滤；(4)取过滤液使用气相色谱和气质联用色谱仪进行农药残留分析。采用以上技术方案，前处理过程中利用活性炭萃取吸附柳叶蜡梅果实中的极性和半极性有机酸和色素，大大减少了后续对于柳叶蜡梅果实中的农药残留检测的干扰和对分析仪器可能造成的损害。该方法提高了检测的准确性，可重复性，保护分析仪器。

Description

一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法。
背景技术
柳叶蜡梅为蜡梅科蜡梅属灌木，幼枝条四方形，老枝近圆柱形，被微毛。蜡梅的病害较少、虫害较多，常见有蚜虫、介壳虫、刺蛾、卷叶峨等，蚜虫在嫩梢嫩叶花蕾上吸食汁液，介壳虫在枝上吸汁为害，刺蛾、卷叶蛾咬食叶片、新芽、花蕾等。为减少病虫害的发生，常需使用农药进行预防和杀虫，如杀螟松等。
虽然农药在柳叶蜡梅病虫害的防治中发挥着重要作用，但也带来了严重的环境问题和食品安全问题。因此对农药残留进行检测有着重要的意义。当前农药残留的分析和检测主要方法有光谱法，酶抑制法，色谱法，免疫分析法等，分析的农药成分农药属于不同的化学类别，包括有机磷酸盐，有机氯和合成拟除虫菊酯等。使用各类分析仪器进行农药残留分析检测时的主要困难是农产品本身产生的物质如脂肪酸，有机酸，糖，脂类，甾醇和色素的干扰。因此，开发一种简单，便捷，成本低廉的前处理方法迫在眉睫。
发明内容
本发明提供了一种固相萃取吸附技术对柳叶蜡梅果实进行前处理后检测农药残留的方法，其能够有效消除柳叶蜡梅果实中的极性和半极性有机酸和色素对农药残留物分析检测的影响。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案通过以下方式来实现：
(1)取柳叶蜡梅果实样品洗净切碎后；
(2)切碎后的柳叶蜡梅果实样品加至硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液浸泡后离心取上清液；
(3)将硫酸镁和活性炭加入到适量上清液后搅拌过滤；
(4)取过滤液使用气相色谱和气质联用色谱仪进行农药残留分析。
进一步地，所述硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液中硫酸镁浓度为0.2～0.6g/ml，氯化钠浓度为0.05～0.09g/ml。
进一步地，所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(2)中离心的速率为8000～12000rpm，离心的时间为5～15min。
进一步地，所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(3)中活性炭经0.01～0.09mol/L的硫酸或硝酸在60℃～90℃下处理50～130min后在110℃～190℃下干燥10～15h后制备而成。
进一步地，所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(3)中硫酸镁加入量为100mg～180mg/1ml上清液。
进一步地，所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(3)中过滤所用的滤网的孔径为5um～16um。
进一步地，所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(4)中气相色谱仪初温设定150℃～180℃，1～3min；然后升温至200℃～230℃，升温速率2℃～4℃/min，保持1min～3min；最后达到260℃～290℃，升温速率2℃～5℃，喷射器端口和检测器温度分别设定为280℃～295℃和300℃～315℃。
进一步地，所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(4)中气质联用色谱仪喷射温度设定为260℃～290℃，离子源和传输线温度分别设定在230℃～240℃和290℃～310℃。
有益效果：由于采用以上技术方案，前处理过程中利用本发明制备的活性炭萃取吸附柳叶蜡梅果实中的极性和半极性有机酸和色素，大大减少了后续对于柳叶蜡梅果实中的农药残留检测的干扰和对分析仪器可能造成的损害。该方法提高了检测的准确性，可重复性，保护分析仪器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取约100g柳叶腊梅果实，洗净切碎后取三份，每份10g，每份加入10mL乙腈，4g硫酸诶，1g氯化钠浸泡10min后离心(11000rpm,10min)后取上清液。取100g活性炭用1L浓度为0.05mol/L的硝酸在70℃下处理50min后在100℃下干燥10h后备用。取经过处理的活性炭30g和300mg硫酸镁加入到3mL上清液搅拌混合30min后用10um孔径的滤网过滤，取上清液进行气相色谱和气质联用色谱分析。气相色谱仪配有熔融石英毛细管柱(即DB-5，内径30 米×0.25毫米)，涂层为5％苯基和95％甲基聚硅氧烷(厚度0.25微米)。气相色谱仪初温设定160℃，2min；然后升温至220℃，升温速率3℃/min，保持3min；最后达到280℃，升温速率5℃。喷射器端口和检测器温度分别设定为295℃和315℃。气质联用色谱中使用的毛细管柱与用于气相色谱分析的毛细管柱相同。所述气质联用色谱仪喷射温度设定为270℃，离子源和传输线温度分别设定在230℃和295℃。
实施例2
取约100g柳叶腊梅果实，洗净切碎后取三份，每份10g，每份加入10mL乙腈，4g硫酸诶，1g氯化钠浸泡10min后离心(12000rpm,10min)后取上清液。取100g活性炭用1L浓度为0.08mol/L的硝酸在80℃下处理60min后在110℃下干燥11h后备用。取经过处理的活性炭30g和380mg硫酸镁加入到3mL上清液搅拌混合30min后用13um孔径的滤网过滤，取上清液进行气相色谱和气质联用色谱分析。气相色谱仪配有熔融石英毛细管柱(即DB-5，内径30 米×0.25毫米)，涂层为5％苯基和95％甲基聚硅氧烷(厚度0.25微米)。气相色谱仪初温设定160℃，2min；然后升温至220℃，升温速率3℃/min，保持3min；最后达到280℃，升温速率5℃。喷射器端口和检测器温度分别设定为295℃和315℃。气质联用色谱中使用的毛细管柱与用于气相色谱分析的毛细管柱相同。所述气质联用色谱仪喷射温度设定为270℃，离子源和传输线温度分别设定在230℃和295℃。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，包括以下步骤：
(1)取柳叶蜡梅果实样品洗净切碎后；
(2)切碎后的柳叶蜡梅果实样品加至硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液浸泡后离心取上清液；
(3)将硫酸镁和活性炭加入到适量上清液后搅拌过滤；
(4)取过滤液使用气相色谱和气质联用色谱仪进行农药残留分析。
其特征在于，步骤(3)中活性炭经0.01～0.09mol/L的硫酸或硝酸在60℃～90℃下处理50～130min后在110℃～190℃下干燥10～15h后制备而成。
2.根据权利要求1所述，硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液中硫酸镁浓度为0.2～0.6g/ml，氯化钠浓度为0.05～0.09g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(2)中离心的速率为8000～12000rpm，离心的时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(3)中硫酸镁加入量为100mg～180mg/1ml上清液。
5.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(3)中过滤所用的滤网的孔径为5um～16um。
6.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(4)中气相色谱仪初温设定150℃～180℃，1～3min；然后升温至200℃～230℃，升温速率2℃～4℃/min，保持1min～3min；最后达到260℃～290℃，升温速率2℃～5℃，喷射器端口和检测器温度分别设定为280℃～295℃和300℃～315℃。
7.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法，其特征在于，步骤(4)中气质联用色谱仪喷射温度设定为260℃～290℃，离子源和传输线温度分别设定在230℃～240℃和290℃～310℃。
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