CN108589337B - 一种活性染料用碱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种活性染料用碱及其制备方法，该活性染料用碱由以下组分组成：三级石灰、三聚氰胺、硫酸亚铁、硫酸铵、腐殖酸、粉煤灰和硼酸钠；以粉煤灰为载体，利用其多孔和比表面积大的结构特点，通过石灰改性并负载硫酸亚铁、硼酸钠和腐殖酸制备成活性染料用碱，使该活性染料用碱提高染色效率，电解质少，降低染色污水产量和污泥产量，成本低，使用方便，具有很好的效益。
Description
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，具体涉及一种活性染料用碱及其制备方法。
背景技术
活性染料是用在是纤维素纤维制品以及其混纺等织物染色的最主要的染料，其水溶性好、色谱齐全、价格低、染色效果好，成为近年来应用最广泛的一类染料。在固着阶段，染液中加入碱剂，有利于反应的完成。与此同时，未被纤维固着而在水中的染料，与水发生作用，即染料的水解作用。活性染料染色必须要大量的碱剂，根据所染颜色的深浅，纯碱的用量通常为10-40％(owf)，染色结束后，碱剂随残液排出，纤维上也还残留大量的碱剂需要多次的水洗，消耗大量清洁水的同时又产生大量污染废水。随着人们环保意识逐渐苏醒和国家环保法规的健全，传统的大浴比染色设备将逐步被先进的小浴比设备取代，纯碱低的溶解度在先进的小浴比染色设备上更显漏出多种弊端，纯碱的粉尘污染也缓慢地吞噬着染色工人的健康。
发明专利CN200610034187.2，活性染料染色用液体染色碱（SN），由碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属硼酸盐、有机羧酸盐和水组成。这种液体的复合碱比重1.70(20℃)，能以纯碱1/9的用量适用于活性染料的染色，从而获得更好的染色效果和更高的染色牢度。使由固色碱剂对环境污染(水域环境)的恶化减少到最小值，并且无粉尘污染。
发明专利CN201210474271.1，双一氯均三嗪活性染料的高温低碱染色方法，包括如下步骤：将被染物放入按浴比1∶8～1∶30的染浴中，加入电解质10～80g/L，运转3～5分钟；加入混合碱10～20g/L，运行3～5分钟，调节初始染浴pH值为9～10；加入双一氯均三嗪型活性染料运行3～5分钟；再以1～3℃/分钟速率升温至130℃，保温染色30～45分钟；降温排液，染色结束。利用本发明方法可实现双一氯均三嗪活性染料能与分散染料同浴，对涤/棉混纺织物进行高温一浴法染色。从而显著缩短涤棉织物染色生产流程，提高生产效率，并大大减少能源消耗，同时减少污水排放，适应低炭、环保、高效、生态的染整加工方向。
现有技术中，利用添加碱的方式促进活性染色具有染色效果好而被大量推广，但碱用量高，成本大，同时易产生污染废水，因此，环保型活性染料用碱的开发迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术中活性染料用碱存在的不足，本发明提供一种活性染料用碱及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种活性染料用碱，由以下重量份数比物质制备而成：三级石灰250~300份、粉煤灰200~400份、三聚氰胺10~20份、硫酸亚铁10~20份、硫酸铵50~80份、腐殖酸10~50份、甲醛18~24份，硼酸钠10~16份。
优选的，所述硫酸亚铁与粉煤灰投入量比为1：（20~30）。
优选的，所述粉煤灰过150~200目筛后，于550℃下活化处理2h得到。
亚铁离子不仅能激活粉煤灰表面官能团的活性，同时能提高粉煤灰对燃料中Ca2+、Mg2+和Fe3+的吸附作用，高浓度的亚铁离子会对粉煤灰表面官能团有毒害作用，反而不利于粉煤灰的作用效果，经实验人员确定，硫酸亚铁与150~200目粉煤灰投入量为1：20~30时，粉煤灰能发挥最好的作用。
优选的，所述硫酸亚铁与腐殖酸浓度比为3~5。
优选的，所述腐殖酸浓度为3~10mg/L。
优选的，所述硫酸亚铁浓度为15~45mg/L。
较低浓度的腐殖酸会和部分新生态三价铁形成络合物，催化亚铁氧化，从而加快溶液中新生态三价铁的生成，提高了燃料中金属离子的去除率，而高浓度的腐殖酸会和磷酸根竞争三价铁，生成大量络合物，降低了溶液中可利用的三价铁数量激活粉煤灰表面活性，从而降低了金属离子的去除率。
本发明还提供如上所述的活性染料用碱的制备方法，由以下步骤制备而得：
（1）按重量份数比，取三级石灰250~300份，粉碎成粉，然后与200~400份粉煤灰混合均匀，加入2~3倍量的水和10~20份硫酸亚铁进行反应3~5h，冷却至室温后得到混合液A；
（2）室温电磁搅拌下，将10~20份三聚氰胺加入到18~24份甲醛溶液中，形成均匀分散的乳状溶液，然后加入混合液A至pH为8~9，温度升至80~85℃，直至溶液澄清透明，保温20~30min，将此复合物放入鼓风干燥箱内在60℃下干燥直至样品完全固化，然后研磨成粉，得到固体物；
（3）将固体物在箱式气氛炉中，以5℃/min，氮气流速120ml/min条件下升温至180℃进行碳化2~3h，得到碳化粉末；
（4）按重量份数比，取50~80份硫酸铵溶于2~3倍量水中，然后加入10~50份腐殖酸，硼酸钠10~16份，室温下混合反应2~4h，得到混合液B；
（5）按重量份数比，取上述所得碳化粉末75~85份和混合液B 15~25份进行混合，于60~80℃下搅拌反应2~3h，然后继续加热烘干多余水分，于200~260℃下进行煅烧3~5h，将所得固体充分研磨过100目筛，得到活性染料用碱。
粉煤灰主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙和氧化铁等，具有比表面积大及多孔的特点，具有很好的吸附能力，通过石灰溶于水产生的热量和碱物质对粉煤灰进行改性，能提高粉煤灰表面官能团含量，提高其金属吸附能力；
利用粉煤灰多孔的特点，负载石灰和硫酸亚铁制备成固体复合碱，能有效吸附废水的酸离子进行中和反应；固体碱和酸发应在载体的孔和表面进行，使污泥产量减少，同时能固体碱能多次利用，具有很好效益；硫酸亚铁能活化粉煤灰，提高其表面官能团的活性，提高粉煤灰与其他物质的结合能力和对污水中酸、金属离子的吸附能力；
低浓度腐殖酸能促进亚铁离子除磷能力，进一步提高了本发明复合碱的功能性；硫酸铵不仅能降低物质表面的排斥力，使腐殖酸和亚铁离子有效接触促进对磷的去除能力，同时硫酸铵能提高粉煤灰中铝离子的活性，提高其吸附能力，从而提高染色效率；
为使活性染料用碱表现出强碱性质，具有更高的催化活性，减小催化剂中毒的可能性，必须除掉表面吸附的水和氨气，在高温煅烧的过程中，只要达到一定的煅烧温度和时间煅烧时间，均能达到此要求，反而过长的煅烧时间可能容易引起催化剂聚粉体的板结，以及晶体晶格的畸变导致催化剂的催化活性下降，因此结合研究院的实验结果，将煅烧时间确定在3~5h比较合适。
本发明的有益效果：
1、本发明的染料用碱固色效果好，投料方便，不会造成结块堵塞管道，污泥少；
2、本发明的染料用碱能缩短染色时间，但不降低染色效果，同时达到相同的染色效果时用量相比于纯碱大大的减少，降低了生产成本。
3、本发明的染料用碱产生的COD少，降低了染色废水处理工艺劳动力和处理成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种活性染料用碱，由以下重量份数比物质制备而成：三级石灰250份、粉煤灰200份、三聚氰胺10份、硫酸亚铁10份、硫酸铵50份、腐殖酸10份、甲醛18份、硼酸钠10份。
所述硫酸亚铁与腐殖酸浓度比为3；所述硫酸亚铁与粉煤灰投入量比为1：20；所述腐殖酸浓度为10mg/L；所述硫酸亚铁浓度为30mg/L；所述粉煤灰过150目筛后，于550℃下活化处理2h得到。
所述活性染料用碱的制备方法，由以下步骤制备而得：
（1）按重量份数比，取三级石灰250份，粉碎成粉，然后与200份粉煤灰混合均匀，加入2倍量的水和10份硫酸亚铁进行反应3h，冷却至室温后得到混合液A；
（2）室温电磁搅拌下，将10份三聚氰胺加入到18份甲醛溶液中，形成均匀分散的乳状溶液，然后加入混合液A至pH为8，温度升至80℃，直至溶液澄清透明，保温20min，将此复合物放入鼓风干燥箱内在60℃下干燥直至样品完全固化，然后研磨成粉，得到固体物；
（3）将固体物在箱式气氛炉中，以5℃/min，氮气流速120ml/min条件下升温至180℃进行碳化2h，得到碳化粉末；
（4）按重量份数比，取50份硫酸铵溶于2倍量水中，然后加入10份腐殖酸，10份硼酸钠，室温下混合反应2h，得到混合液B；
（5）按重量份数比，取上述所得碳化粉末75份和混合液B 15份进行混合，于60℃下搅拌反应2h，然后继续加热烘干多余水分，于200℃下进行煅烧3h，将所得固体充分研磨过100目筛，得到活性染料用碱。
大红：活性红 3BS 3%（owf）
活性黄 3RS 2%（owf）
元明粉 80g/l
纯碱 30g/l
本实施例碱 3.4g/l
在相同的染色工艺和被染物条件下，分别用纯碱和实施例1~3复合碱进行染色后的颜色深浅度、鲜艳度、各项色牢度对比检测评定。
试验评定：
用纯碱固色时染色牢度：3~4。
用本实施例碱固色时染色牢度：4~5。
达到同样染色效果，本实施例碱和纯碱用量比为1：8.7。
实施例2
一种活性染料用碱，由以下重量份数比物质制备而成：三级石灰300份、粉煤灰400份、三聚氰胺20份、硫酸亚铁20份、硫酸铵80份、腐殖酸50份、甲醛24份、硼酸钠16份。
所述硫酸亚铁与腐殖酸浓度比为5；所述硫酸亚铁与粉煤灰投入量比为1：20；所述腐殖酸浓度为3mg/L；所述硫酸亚铁浓度为15mg/L；所述粉煤灰过200目筛后，于550℃下活化处理2h得到。
所述活性染料用碱的制备方法，由以下步骤制备而得：
（1）按重量份数比，取三级石灰300份，粉碎成粉，然后与400份粉煤灰混合均匀，加入3倍量的水和20份硫酸亚铁进行反应5h，冷却至室温后得到混合液A；
（2）室温电磁搅拌下，将20份三聚氰胺加入到24份甲醛溶液中，形成均匀分散的乳状溶液，然后加入混合液A至pH为9，温度升至85℃，直至溶液澄清透明，保温30min，将此复合物放入鼓风干燥箱内在60℃下干燥直至样品完全固化，然后研磨成粉，得到固体物；
（3）将固体物在箱式气氛炉中，以5℃/min，氮气流速120ml/min条件下升温至180℃进行碳化3h，得到碳化粉末；
（4）按重量份数比，取80份硫酸铵溶于3倍量水中，然后加入50份腐殖酸，16份硼酸钠，室温下混合反应4h，得到混合液B；
（5）按重量份数比，取上述所得碳化粉末85份和混合液B 25份进行混合，于80℃下搅拌反应3h，然后继续加热烘干多余水分，于260℃下进行煅烧5h，将所得固体充分研磨过100目筛，得到活性染料用碱。
藏青：活性黑 RGB 3.0%（owf）
活性黄 RGB 0.60%（owf）
活性红 RGB 0.30%（owf）
元明粉 70g/l
纯碱 25g/l
本实施例碱 2.2g/l
在相同的染色工艺和被染物条件下，分别用纯碱和实施例1~3复合碱进行染色后的颜色深浅度、鲜艳度、各项色牢度对比检测评定。
试验评定：
用纯碱固色时染色牢度：3~4。
用本实施例碱固色时染色牢度：4~5。
达到同样染色效果，本实施例碱和纯碱用量比为1：11.2。
实施例3
一种活性染料用碱，由以下重量份数比物质制备而成：三级石灰280份、粉煤灰375份、三聚氰胺15份、硫酸亚铁15份、硫酸铵60份、腐殖酸25份、甲醛20份、硼酸钠15份。
所述硫酸亚铁与腐殖酸浓度比为4；所述硫酸亚铁与粉煤灰投入量比为1：25；所述腐殖酸浓度为10mg/L；所述硫酸亚铁浓度为40mg/L；所述粉煤灰过200目筛后，于550℃下活化处理2h得到。
所述活性染料用碱的制备方法，由以下步骤制备而得：
（1）按重量份数比，取三级石灰280份，粉碎成粉，然后与375份粉煤灰混合均匀，加入3倍量的水和15份硫酸亚铁进行反应5h，冷却至室温后得到混合液A；
（2）室温电磁搅拌下，将15份三聚氰胺加入到20份甲醛溶液中，形成均匀分散的乳状溶液，然后加入混合液A至pH为9，温度升至82℃，直至溶液澄清透明，保温25min，将此复合物放入鼓风干燥箱内在60℃下干燥直至样品完全固化，然后研磨成粉，得到固体物；
（3）将固体物在箱式气氛炉中，以5℃/min，氮气流速120ml/min条件下升温至180℃进行碳化3h，得到碳化粉末；
（4）按重量份数比，取60份硫酸铵溶于2倍量水中，然后加入25份腐殖酸，15份硼酸钠，室温下混合反应3h，得到混合液B；
（5）按重量份数比，取上述所得碳化粉末80份和混合液B 20份进行混合，于70℃下搅拌反应3h，然后继续加热烘干多余水分，于220℃下进行煅烧4h，将所得固体充分研磨过100目筛，得到活性染料用碱。
艳蓝：艳蓝 KN-R 3.0%（owf）
活性红 3BS 0.20%（owf）
元明粉 70g/l
纯碱 25g/l
本实施例碱 2.3g/l
在相同的染色工艺和被染物条件下，分别用纯碱和实施例1~3复合碱进行染色后的颜色深浅度、鲜艳度、各项色牢度对比检测评定。
试验评定：
用纯碱固色时染色牢度：3~4。
用本实施例碱固色时染色牢度：4~5。
达到同样染色效果，本实施例碱和纯碱用量比为1：11。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种活性染料用碱的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而得：
（1）按重量份数比，取三级石灰250~300份，粉碎成粉，然后与200~400份粉煤灰混合均匀，加入2~3倍量的水和10~20份硫酸亚铁进行反应3~5h，冷却至室温后得到混合液A；所述硫酸亚铁与粉煤灰投入量比为1:（20~30）；所述硫酸亚铁浓度为15~45mg/L；所述粉煤灰过150~200目筛后，于550℃下活化处理2h得到；
（2）室温电磁搅拌下，将10~20份三聚氰胺加入到18~24份甲醛溶液中，形成均匀分散的乳状溶液，然后加入混合液A至pH为8~9，温度升至80~85℃，直至溶液澄清透明，保温20~30min，将此复合物放入鼓风干燥箱内在60℃下干燥直至样品完全固化，然后研磨成粉，得到固体物；
（3）将固体物在箱式气氛炉中，以5℃/min，氮气流速120ml/min条件下升温至180℃进行碳化2~3h，得到碳化粉末；
（4）按重量份数比，取50~80份硫酸铵溶于2~3倍量水中，然后加入10~50份腐殖酸，硼酸钠10~16份，室温下混合反应2~4h，得到混合液B；所述腐殖酸浓度为3~10mg/L，所述硫酸亚铁与腐殖酸浓度比为3~5；
（5）按重量份数比，取上述所得碳化粉末75~85份和混合液B 15~25份进行混合，于60~80℃下搅拌反应2~3h，然后继续加热烘干多余水分，于200~260℃下进行煅烧3~5h，将所得固体充分研磨过100目筛，得到活性染料用碱。
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