CN108587679B - 一种高脱水率油田破乳剂的制备方法 - Google Patents

一种高脱水率油田破乳剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，属于原油脱水技术领域。本发明以豆腐为原料，剁碎后平铺，放在高温高湿的环境下发霉，将发霉豆腐和蓖麻油混合发酵得到发酵豆腐，再将发酵豆腐浆和酰氯反应制得破乳剂主成分，再将破乳剂主成分和硅酸钠混合，利用盐酸和硅酸钠反应产生原硅酸沉淀，吸附在破乳剂主成分表面，再在高温条件下使得原硅酸水解，形成纳米二氧化硅，从而得到纳米二氧化硅和破乳主成分的复合结构，最终得到高脱水率油田破乳剂，本发明制得的油田破乳剂脱水率高且水质澄清，脱水效果好，使用量较小，具有极佳的使用效果。

Description

一种高脱水率油田破乳剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，属于原油脱水技术领域。
背景技术
从二十世纪初开始至今，世界石油工业己有一百多年的发展史，原油开采经历了一次采油、二次采油和三次采油阶段。在石油开采的三个阶段中，原油含水从无或低到高变化。据统计世界各地目前所产原油的一含水，而其中属于稳定的油包水乳状液，随着二采和三采注入水的增加，原油含水量也日趋上升。
破乳剂的破乳效果与原油乳状液的油水界面张力密切相关。在破乳剂作用下，界面张力下降的越低，乳化液的稳定性越差，破乳效果也越好。不同的破乳剂相比，降低界面张力的能力越强，破乳效果越好。破乳剂的破乳过程包括顶替作用和胶溶作用。
目前传统使用的大多是以聚醚类破乳剂为主，该类破乳剂大都是以含活泼氢化合物为起始剂，在碱金属催化剂作用下与氧化烯烃进行阴离子开环聚合反应，制得 聚氧乙烯聚氧丙烯醚类破乳剂。可是这种工艺制备的聚醚类破乳剂单一品种分子量在一定的较窄范围内，破乳剂脱水效果不理想，对不同原油油品的广谱适应性差，同时脱水率低且水质混浊，脱水效果差，使用量较大，且依然存在不能达到理想破乳效果的问题。
因此发明一种高脱水率的油田破乳剂对原油脱水技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的破乳剂存在脱水率低且水质混浊，脱水效果差，使用量较大，且依然存在不能达到理想破乳效果的问题，提供了一种高脱水率油田破乳剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取新鲜豆腐用刀剁碎，得到碎豆腐块，取竹筛，在竹筛底部垫一层牛皮纸，将碎豆腐块平铺在牛皮纸上，平铺结束后将竹筛放入发霉室中，静置长霉，得到发霉豆腐；
（2）将上述发霉豆腐转入发酵罐中，再向发酵罐中加入蓖麻油，用无菌棒搅拌混合5～10min后密封发酵，发酵结束后取出发酵产物，转入高速分散机中，以1000～1500r/min的转速分散处理1～2h，得到发酵豆腐浆；
（3）将上述发酵豆腐浆和水以及丙酮混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中继续滴加乙酰氯，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，常温下搅拌反应2～4h，得到反应物；
（4）用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应物pH至2～4，静置40～50min后过滤分离得到滤渣，将滤渣和石油醚混合后移入卧式离心机，高速离心，分离得到下层沉淀；
（5）将上述得到的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合搅拌20～30min，得到混合悬浮液，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合悬浮液pH至5.5～6.0，并转入高温反应釜中，在100～110℃，以200～300r/min转速搅拌反应3～5h后，出料，过滤分离得到滤渣，装袋即得高脱水率油田破乳剂。
步骤（1）中所述的碎豆腐块平铺厚度为1～2cm，发霉室的温度为25～28℃、空气相对湿度为60～70%，静置长霉时间为7～9天。
步骤（2）中所述的蓖麻油的加入量为发霉豆腐质量的10%，密封发酵的温度为30～35℃，密封发酵的时间为9～12天。
步骤（3）中所述的发酵豆腐浆和水以及丙酮按质量比为1:10:3，乙酰氯的滴加量为发酵豆腐浆质量的10%。
步骤（4）中所述的滤渣和石油醚的质量比为1:5，高速离心的转速为8000～9000r/min，高速离心的时间为10～15min。
步骤（5）中所述的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液的质量比为1:5。
本发明的有益效果是：
本发明以豆腐为原料，剁碎后平铺，放在高温高湿的环境下发霉，将发霉豆腐和蓖麻油混合发酵得到发酵豆腐，再将发酵豆腐浆和酰氯反应制得破乳剂主成分，再将破乳剂主成分和硅酸钠混合，利用盐酸和硅酸钠反应产生原硅酸沉淀，吸附在破乳剂主成分表面，再在高温条件下使得原硅酸水解，形成纳米二氧化硅，从而得到纳米二氧化硅和破乳主成分的复合结构，最终得到高脱水率油田破乳剂，本发明制得的破乳剂中，主成分和纳米二氧化硅都具有极佳的破乳功效，其中主成分的原料发酵豆腐浆中，由于豆腐和蓖麻油在微生物的作用下发酵，在发酵的过程中，豆腐和蓖麻油被分解产生大量的氨基酸和游离脂肪酸，将其和酰氯反应，脂肪酸羧基上的羟基被氯取代生成了炭链长度更长的脂肪酰氯，接着脂肪酰氯和氨基酸反应，经过缩合、酸化、成盐这一系列反应后得到同时带有亲水基团和疏水基团的破乳剂主成分，由于本发明制得的破乳剂主成分具有更长的炭链长度，最终制得的破乳剂的炭链长度和分子量也更大，破乳剂的炭链长度越长，其降低表面张力的效率越高，破乳性能也更高，而纳米二氧化硅具有比表面积大，亲合力强的特点，其亲水性比一般的聚合物强，因此纳米二氧化硅更易穿过油水界面膜，到达水相，增加了水相的密度，有利于膜排水和相分离过程的发生，同时纳米二氧化硅表面大多剩余键位可以吸附并替代原来油水界面膜上的乳化剂分子，形成混合膜，破坏原界面膜的结构，使界面膜越来越薄，直到最后界面膜破裂，达到破乳目的，而和纳米二氧化硅复合的破乳主成分在和油水界面结合时，由于其具有更高的表面活性，会取代油水界面上的天然乳化分子，降低液滴的界面张力和界面膜强度，进一步导致界面膜破坏，将包覆液滴释放出来达到进一步破乳的目的，在本发明纳米粒子和破乳主成分的双重破乳作用下，对原油的脱水率得到很大的提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取新鲜豆腐用刀剁碎，得到碎豆腐块，取竹筛，在竹筛底部垫一层牛皮纸，将碎豆腐块平铺在牛皮纸上，控制铺置厚度为1～2cm，平铺结束后将竹筛放入温度为25～28℃、空气相对湿度为60～70%的发霉室中，静置长霉7～9天，得到发霉豆腐；将发霉豆腐转入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉豆腐质量10%的蓖麻油，用无菌棒搅拌混合5～10min后密封发酵罐口，在温度为30～35℃的条件下密封发酵9～12天，发酵结束后取出发酵产物，转入高速分散机中，以1000～1500r/min的转速分散处理1～2h，得到发酵豆腐浆；将发酵豆腐浆和水以及丙酮按质量比为1:10:3混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中继续滴加发酵豆腐浆质量10%的乙酰氯，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，常温下搅拌反应2～4h，得到反应物；用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应物pH至2～4，静置40～50min后过滤分离得到滤渣，将滤渣和石油醚按质量比为1:5混合后移入卧式离心机，以8000～9000r/min的转速高速离心10～15min，分离得到下层沉淀；按质量比为1:5将得到的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合搅拌20～30min，得到混合悬浮液，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合悬浮液pH至5.5～6.0，并转入高温反应釜中，在100～110℃，以200～300r/min转速搅拌反应3～5h后，出料，过滤分离得到滤渣，装袋即得高脱水率油田破乳剂。
称取新鲜豆腐用刀剁碎，得到碎豆腐块，取竹筛，在竹筛底部垫一层牛皮纸，将碎豆腐块平铺在牛皮纸上，控制铺置厚度为1cm，平铺结束后将竹筛放入温度为25℃、空气相对湿度为60%的发霉室中，静置长霉7天，得到发霉豆腐；将发霉豆腐转入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉豆腐质量10%的蓖麻油，用无菌棒搅拌混合5min后密封发酵罐口，在温度为30℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后取出发酵产物，转入高速分散机中，以1000r/min的转速分散处理1h，得到发酵豆腐浆；将发酵豆腐浆和水以及丙酮按质量比为1:10:3混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中继续滴加发酵豆腐浆质量10%的乙酰氯，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8，常温下搅拌反应2h，得到反应物；用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应物pH至2，静置40min后过滤分离得到滤渣，将滤渣和石油醚按质量比为1:5混合后移入卧式离心机，以8000r/min的转速高速离心10min，分离得到下层沉淀；按质量比为1:5将得到的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合搅拌20min，得到混合悬浮液，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合悬浮液pH至5.5，并转入高温反应釜中，在100℃，以200r/min转速搅拌反应3h后，出料，过滤分离得到滤渣，装袋即得高脱水率油田破乳剂。
称取新鲜豆腐用刀剁碎，得到碎豆腐块，取竹筛，在竹筛底部垫一层牛皮纸，将碎豆腐块平铺在牛皮纸上，控制铺置厚度为2cm，平铺结束后将竹筛放入温度为27℃、空气相对湿度为65%的发霉室中，静置长霉8天，得到发霉豆腐；将发霉豆腐转入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉豆腐质量10%的蓖麻油，用无菌棒搅拌混合8min后密封发酵罐口，在温度为33℃的条件下密封发酵11天，发酵结束后取出发酵产物，转入高速分散机中，以1300r/min的转速分散处理2h，得到发酵豆腐浆；将发酵豆腐浆和水以及丙酮按质量比为1:10:3混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中继续滴加发酵豆腐浆质量10%的乙酰氯，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9，常温下搅拌反应3h，得到反应物；用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应物pH至3，静置45min后过滤分离得到滤渣，将滤渣和石油醚按质量比为1:5混合后移入卧式离心机，以8000～9000r/min的转速高速离心13min，分离得到下层沉淀；按质量比为1:5将得到的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合搅拌25min，得到混合悬浮液，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合悬浮液pH至5.8，并转入高温反应釜中，在108℃，以250r/min转速搅拌反应4h后，出料，过滤分离得到滤渣，装袋即得高脱水率油田破乳剂。
称取新鲜豆腐用刀剁碎，得到碎豆腐块，取竹筛，在竹筛底部垫一层牛皮纸，将碎豆腐块平铺在牛皮纸上，控制铺置厚度为2cm，平铺结束后将竹筛放入温度为28℃、空气相对湿度为70%的发霉室中，静置长霉9天，得到发霉豆腐；将发霉豆腐转入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉豆腐质量10%的蓖麻油，用无菌棒搅拌混合10min后密封发酵罐口，在温度为35℃的条件下密封发酵12天，发酵结束后取出发酵产物，转入高速分散机中，以1500r/min的转速分散处理2h，得到发酵豆腐浆；将发酵豆腐浆和水以及丙酮按质量比为1:10:3混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中继续滴加发酵豆腐浆质量10%的乙酰氯，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9，常温下搅拌反应4h，得到反应物；用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应物pH至4，静置50min后过滤分离得到滤渣，将滤渣和石油醚按质量比为1:5混合后移入卧式离心机，以8000～9000r/min的转速高速离心15min，分离得到下层沉淀；按质量比为1:5将得到的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合搅拌30min，得到混合悬浮液，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合悬浮液pH至6.0，并转入高温反应釜中，在110℃，以300r/min转速搅拌反应5h后，出料，过滤分离得到滤渣，装袋即得高脱水率油田破乳剂。
对照例以北京市某公司生产的油田破乳剂作为对照例
对本发明制得的高脱水率油田破乳剂和对照例中的破乳剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
加药量（mg/L） 60 60 60 100
温度（℃） 42 42 42 42
30min脱水率（%） 39 40 41 6
60min脱水率（%） 65 68 70 21
120min脱水率（%） 82 85 86 65
界面 较齐 较齐 较齐 较齐
水色 清 清 清 清
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的油田破乳剂脱水率高且水质澄清，脱水效果好，使用量较小，具有极佳的使用效果。

Claims (5)

1.一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取新鲜豆腐用刀剁碎，得到碎豆腐块，取竹筛，在竹筛底部垫一层牛皮纸，将碎豆腐块平铺在牛皮纸上，控制铺置厚度为1～2cm，平铺结束后将竹筛放入温度为25～28℃、空气相对湿度为60～70%的发霉室中，静置长霉7～9天，得到发霉豆腐；
（2）将上述发霉豆腐转入发酵罐中，再向发酵罐中加入蓖麻油，用无菌棒搅拌混合5～10min后密封发酵，发酵结束后取出发酵产物，转入高速分散机中，以1000～1500r/min的转速分散处理1～2h，得到发酵豆腐浆；
（3）将上述发酵豆腐浆和水以及丙酮混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中继续滴加乙酰氯，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8～9，常温下搅拌反应2～4h，得到反应物；
（4）用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应物pH至2～4，静置40～50min后过滤分离得到滤渣，将滤渣和石油醚混合后移入卧式离心机，高速离心，分离得到下层沉淀；
（5）将上述得到的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合搅拌20～30min，得到混合悬浮液，再用浓度为0.5mol/L盐酸调节混合悬浮液pH至5.5～6.0，并转入高温反应釜中，在100～110℃，以200～300r/min转速搅拌反应3～5h后，出料，过滤分离得到滤渣，装袋即得高脱水率油田破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的蓖麻油的加入量为发霉豆腐质量的10%，密封发酵的温度为30～35℃，密封发酵的时间为9～12天。
3.根据权利要求1所述的一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的发酵豆腐浆和水以及丙酮按质量比为1:10:3，乙酰氯的滴加量为发酵豆腐浆质量的10%。
4.根据权利要求1所述的一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的滤渣和石油醚的质量比为1:5，高速离心的转速为8000～9000r/min，高速离心的时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的一种高脱水率油田破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的下层沉淀和质量分数为30%的硅酸钠溶液的质量比为1:5。
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Patentee before: Heilongjiang Anyou Chemical Co.,Ltd.

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