CN108587527B - 一种低温压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于交联剂领域，具体涉及一种低温压敏胶的制备方法。其具体步骤为：将C8‑C10的枝化丙烯酸单体(甲基丙烯酸单体)，功能单体，引发剂，溶剂按一定比例混合，置于特定温度的水浴容器中完全反应。制备得到的聚合物，在低温环境中具有良好的初粘性。在‑20℃‑60℃环境中，其粘合力可以得到较好的保持。相比于传统的丙烯酸系压敏胶，显著的提高了胶带在低温环境中的可操作性。

Description

一种低温压敏胶的制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶领域，涉及一种低温压敏胶制备方法,该压敏胶在低温环境具有较高的初粘和持粘性，可用于制备单面胶带，棉纸胶带，标签胶等。
背景技术
压敏胶是一种压力敏感型胶黏剂，具有一定的自粘性，在胶带上施加一定的压力，即可具有良好的持粘性。压敏胶通常在室温及更高的温度具有良好的初粘性，但在低温环境中，其初粘性较差，极端环境时(-10℃及更低)，甚至没有粘性。
CN95194939.X公开了一种压敏胶粘剂，包括：(a)由包括下列单体的混合物，均以聚合的及以单体总重量计，经乳液聚合法聚合而成的压敏胶粘合剂聚合物：(i)约35-约60％(重量)的至少一种烷基基团中含约4-约8个碳原子的丙烯酸烷基酯，(ii)约15-约35％(重量)的至少一种在酯的烷基链中含2-约16个碳原子的乙烯基酯，(iii)约15-约35％(重量)至少一种二元羧酸二酯，其中二酯中每一烷基基团各自含约6-约12个碳原子，以及(iv)0-约5％(重量)至少一种含约3-约5个碳原子的不饱和羧酸，所述聚合物的玻璃化转变温度低于约-30℃、凝胶含量约50-约70％，基于聚合物重量计；以及(b)包括下列组分的增粘剂：(i)烃类树脂组分，及(ii)松香基树脂组分，所述增粘剂的酸值为约30-约60，环球软化点为约50-约70℃。该发明是通过调节聚合物的玻璃化转变温度提高其低温性能，该方法为业界常规调节手段。其制备的为丙烯酸乳液，是水性体系，其力学性能远不如溶剂型体系。
CN201110404492.7公开了一种热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，由以下步骤组成：取18-25重量份膨胀微球，加入40-50重量份乙酸乙酯高速分散后，再加入压敏胶粘剂100重量份，高速分散；同时加入0.01-1重量份的交联剂；涂布于聚酯薄膜上，涂布干胶厚度为20-60μm，然后在90-95℃下烘干固化；其中所述压敏胶粘剂为由以下步骤组成的压敏胶粘剂制备方法制得，以下所述份量均为重量份：(1)将0.1-2份的N-羟甲基丙烯酰胺、5-10份的丙烯酸、0.02-1份偶氮二异丁腈、60-140份乙酸乙酯、60-140份丙烯酸异辛酯、60-140份丙烯酸丁酯、5-10份丙烯酸羟乙酯、5-10份甲基丙烯酸甲酯均匀混合；(2)取30-50份乙酸乙酯于反应器中加热至74-78℃后，缓慢滴加1/2的步骤(1)中的混合液，并将温度控制在78-80℃，反应1-1.5小时；滴加溶解有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，反应1小时；缓慢滴加余下1/2步骤(1)中的混合液，在78-80℃反应2-2.5小时；滴加溶解有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，反应1小时；再次滴加溶有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，在78-82℃反应2小时。其发明在于采用热膨胀微球，在高温时膨胀，从而使胶带失去粘性。该发明所述低温是指胶带在常温25℃时具有良好的粘性，而对应的热剥离温度为125℃，即高温。该发明并未实现真正的低温压敏胶的。
CN200980119768.8公开了一种丙烯酸类压敏胶粘带或胶粘片，其特征在于，具有混合有气泡的含无机填充材料的丙烯酸类压敏胶粘剂层，所述丙烯酸类压敏胶粘剂层包含：丙烯酸类聚合物，其由丙烯酸类单体混合物形成，所述丙烯酸类单体混合物含有(a)具有碳原子数1～14的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯和(b)具有极性基团的乙烯基单体，(a)与(b)的成分比例(a)/(b)以重量比计为95/5～91/9，无机填充材料，其含量相对于形成所述丙烯酸类聚合物的全部单体成分100重量份为0.1重量份以上且小于2重量份，和气泡。其采用往丙烯酸胶中添加的气泡的方法，显著改善其低温性能。行业内一般认为，压敏胶的剥离力更多反应胶粘剂的内聚强度以及与界面的相互作用，而初粘性则反应胶的流动性和润湿性。其采用光聚合加无机填料的方式，显著提高了胶粘剂的内聚力，故可预期其剥离力可以提高。这种产品，其初粘值并不理想。
CN201610463364.2公开了一种耐高低温交变压敏胶及其制备方法，该耐高低温交变压敏胶包括软单体70～95份，硬单体2～20份，改性单体1～10份，硅油1～30份，引发剂0.1～1份，交联剂0.05～1份，溶剂50～200份，增粘树脂1～30份。其在于丙烯酸聚合时加入硅油改善其低温性能。业内常用的硅油的玻璃化转变温度在-120℃附近，添加到聚合物分子链中可以预期改善其低温性能。但是这种改善效果一般，并且增加成本和工艺复杂性。
CN201510221322.3公开了一种单组份溶剂型高剥离丙烯酸压敏胶的制备方法，包括以下工艺步骤：1)、配料：高剥离丙烯酸压敏胶的配方由以下重量份的组份组成：A)内聚单体(硬单体)：甲基丙烯酸甲酯10份、苯乙烯12份、醋酸乙烯10份；B)粘性单体(软单体)：丙烯酸丁酯45份，丙烯酸异辛酯40份；C)改性单体：甲基丙烯酸6份、丙烯酸羟乙酯2份；D)溶剂：醋酸乙酯40份，乙醇15份；E)固化(交联)剂：三乙酰丙酮0.5份；F)残余单体消除剂及交联剂：三乙醇胺0.2份；G)引发剂用量(占单体总质量的0.8％)1份；H)链转移剂0.02份。按该发明制备相应压敏胶，测试其在-10℃的环形初粘，仅为12N，其不能够满足较高要求的需要。
CN201610146944.9公开了一种耐寒热熔压敏胶制作方法，其按重量百分比组成包括：25～27％的天然橡胶、10～11％的SIS石油橡胶、20～22％的C5石油树脂、20～22％的萜烯树脂、2～4％的聚异丁烯、14～15％的环烷油、2～4％的橡胶促进剂、1～3％的防老剂。其属于橡胶型压敏胶，并非丙烯酸类压敏胶。橡胶型压敏胶本身玻璃化转变温度低，通过添加环烷油的方式，可以预期该胶带的低温初粘较好。但橡胶型压敏胶存在抗老化能力差、高温性能弱的特点，天然橡胶因其分子结构不稳定，批次间差异较大，目前在包装行业，已经不具备竞争优势。
同时，为提高压敏胶在低温环境中的初粘性，配方设计者往往采用玻璃化转变温度较低的单体，如丙烯酸辛酯，丙烯酸癸酯等。但长链的丙烯酸酯具有一定的结晶性，聚合物支链出现结晶，会显著影响聚合物的粘性。另一些配方设计者，则在压敏胶中添加增塑剂，以降低整体的玻璃化转变温度。由于增塑剂多为小分子，在压敏胶中会发生迁移。随时间推移，小分子的压敏胶迁移到界面，会显著降低胶的粘结力。
本发明采用枝化结构单体，可以有效降低侧链的结晶度，提高初粘力。同时，由于枝化结构的存在，聚合物链有更多的柔性侧链，可以与界面形成更多的接触，提高粘性。在不降低体系玻璃化转变温度的同时，显著提高胶的初粘力，并改善持粘性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种低温压敏胶的制备方法，采用枝化结构的单体，显著提高胶在低温环境下的初粘性和持粘力。
本发明公开了一种低温压敏胶的制备方法，具体步骤如下：
将C8-C10的枝化丙烯酸单体或枝化甲基丙烯酸单体，功能单体，引发剂，溶剂按比例混合，置于水浴容器中完全反应；制备得到的聚合物，在低温环境中具有良好的初粘性。在-20℃-60℃环境中，其粘合力可以得到较好的保持。相比于传统的丙烯酸系压敏胶，显著的提高了胶带在低温环境中的可操作性。
将C8-C10的枝化丙烯酸单体或枝化甲基丙烯酸单体，功能单体与自由基型引发剂，溶剂及助剂混合均匀，置于反应温度下进行足够的时间以完全反应，即可得到低温压敏胶；
C8-C10的枝化丙烯酸单体或枝化甲基丙烯酸单体如式1所示：
Figure BDA0001615836560000051
C8-C10的枝化丙烯酸单体或枝化甲基丙烯酸单体，是指R基团的碳原子数目为8-10个，枝化结构是指R基团具有至少两个支链。
本发明中，C8-C10的枝化丙烯酸单体或枝化甲基丙烯酸单体包括但不限于：丙烯酸-2-乙基己酯，丙烯酸-2-丁基己酯，甲基丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸-3乙基庚酯等。
本发明中，C8-C10枝化结构丙烯酸单体与其他单体形成的聚合物，其玻璃化转变温度根据Fox方程(式1-1)计算应介于-60℃～-40℃，其中W1，W2,..Wn表示各单体的重量分数，各单体的均聚物玻璃化转变可参考表1-2。单体的总含量为30-60wt％
Figure BDA0001615836560000061
表1-2丙烯酸单体的玻璃化转变温度
Figure BDA0001615836560000062
本发明中，自由基引发剂的比例为0.01wt％～0.5wt％。
本发明中，溶剂为甲苯、乙酸乙酯、庚烷、丁酮的一种或其混合物，比例为30-60wt％。
通过本发明所制备得到的低温压敏胶，其特征在于-10℃，按GB/T 31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力不小于25N。
本发明的有益效果是：
本发明为溶剂型胶粘剂，其合成的分子量显著大于水性体系，高温性能优良，但业界一直存在低温初粘不够的问题。本发明是采用枝化结构的单体实现其低温性能，成功解决了溶剂型压敏胶低温初粘问题。
而发明所制备的压敏胶，是在低温环境中具有良好的初粘性，其特征在于-10℃，按GB/T 31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力不小于25N，在-20℃-60℃环境中，其粘合力可以得到较好的保持。
本发明采用枝化结构改善聚合物本体结构，与通过气泡改善的产品存在显著不同。根据市面商业化含气泡丙烯酸胶带对比，其初粘值远不如本发明。例如，市售3M VHB胶带，其-10℃初粘按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力在5～8N。
本发明为丙烯酸压敏胶，不同于橡胶型压敏胶。橡胶型压敏胶存在抗老化能力差、高温性能弱的特点，天然橡胶因其分子结构不稳定，批次间差异较大，目前在包装行业，已经不具备竞争优势。丙烯酸压敏胶通过化工合成，批次间的稳定性显著提高，且分子链为饱和结构，抗老化性能优良，其缺点在于低温环境的初粘还有待提高。本发明为解决丙烯酸压敏胶低温初粘，采用溶剂胶体系，实现对于低温压敏胶的制备。
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
具体实施方式
实施例1
取30g丙烯酸-2-乙基己酯，15g丙烯酸正丁酯，5g丙烯酸羟乙酯和90g甲苯置于三颈瓶中，通入氮气除氧1min，升高温度至62℃恒温10min，加入0.12g引发剂AIBN，反应4h；随后升温至65℃反应20h。出料即可得到低温压敏胶。
制备得到的胶水，加入交联剂涂布，得到双面75um的棉纸胶带，在-10℃下，按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力为35N。
Figure BDA0001615836560000081
Figure BDA0001615836560000091
实施例2
取35g丙烯酸-2-丁基己酯，10g丙烯酸甲酯，5g丙烯酸羟乙酯和80g乙酸乙酯置于三颈瓶中，通入氮气除氧1min，升高温度至65℃恒温10min，加入0.22g引发剂BPO，反应4h；随后升温至70℃反应20h。出料即可得到低温压敏胶。
制备得到的胶水，加入交联剂涂布，得到双面75um的棉纸胶带，在-10℃下，按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力为30N。
Figure BDA0001615836560000092
Figure BDA0001615836560000101
实施例3
取35g丙烯酸-2-乙基己酯，5g甲基丙烯酸-3乙基庚酯，5g丙烯酸甲酯，5g丙烯酸和80g甲苯置于三颈瓶中，通入氮气除氧1min，升高温度至65℃恒温10min，加入0.25g引发剂BPO，反应4h；随后升温至70℃反应20h。出料即可得到低温压敏胶。
制备得到的胶水，加入交联剂涂布，得到50um PET胶带，在-10℃下，按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力为27N。
Figure BDA0001615836560000102
实施例4
取30g丙烯酸-2-丁基己酯，5g甲基丙烯酸-2乙基己酯，5g丙烯酸正丁酯，5g丙烯酸和80g甲苯置于三颈瓶中，通入氮气除氧1min，升高温度至65℃恒温10min，加入0.18g引发剂BPO，反应4h；随后升温至70℃反应20h。出料即可得到低温压敏胶。
制备得到的胶水，加入交联剂涂布，得到50um PET胶带，在-10℃下，按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力为29N
Figure BDA0001615836560000111
实施例5
取35g丙烯酸-2-丁基己酯，5g甲基丙烯酸-3乙基己酯，5g丙烯酸甲酯，5g丙烯酸和80g甲苯置于三颈瓶中，通入氮气除氧1min，升高温度至62℃恒温10min，加入0.18g引发剂BPO，反应4h；随后升温至65℃反应20h。出料即可得到低温压敏胶。
制备得到的胶水，加入交联剂涂布，得到50um PET胶带，在-10℃下，按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力为32N
Figure BDA0001615836560000121
本发明的低温压敏胶于-10℃，按GB/T 31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力不小于25N，剥离力不小于31N/25mm；-20℃的环形初粘不小于22N，剥离力不小于33N/25mm，性能优良。

Claims (1)

1.一种低温压敏 胶的制备方法，其特征在于，
取30g丙烯酸-2-乙基己酯，15g丙烯酸正丁酯，5g丙烯酸羟乙酯和90g甲苯置于三颈瓶中，通入氮气除氧1min，升高温度至62℃恒温10min，加入0.12g引发剂AIBN，反应4h；随后升温至65℃反应20h，出料即得到低温压敏胶；
制备得到的胶水，加入交联剂涂布，得到双面75μm的棉纸胶带，在-10℃下，按GB/T31125-2014胶粘带初粘性试验方法，环形法胶带的初粘力为35N。
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