CN108587343A - 一种耐久型路面反光涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐久型路面反光涂料，属于建筑材料技术领域。本发明研制的耐久型路面反光涂料是由：成膜基料，增塑剂，稀释剂，颜料，防沉剂和玻璃微珠构成，其中玻璃微珠为自制，制备时，先将硝酸银溶液和明胶溶液混合反应，再经冷却，制得湿凝胶，随后将湿凝胶和硅酸钠溶液反应，调节pH后，冷却、过滤和干燥，得干凝胶，再将干凝胶加热熔融后，趁热过滤，并用热水洗涤和干燥，随后加热热解，冷却，即可制备得到玻璃微珠，在配制涂料时，先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂搅拌混合均匀，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合，出料，即得耐久型路面反光涂料。本发明制得的反光涂料具有良好的反光效果，且反光性能具有良好的持效性。

Description

一种耐久型路面反光涂料
技术领域
本发明公开了一种耐久型路面反光涂料，属于建筑材料技术领域。
背景技术
道路用反光材料主要包括反光膜和反光涂料两大类。反光膜主要应用于道路交通标志 标牌和机动车，反光涂料主要应用在现浇混凝土或沥青路面。其基本特性主要是利用光线的逆反射性能为交通行车安全提供保障。反光涂料的生产技术相对于反光膜而言更为简便，反光涂料是反光玻璃微珠、路面黏结树脂、色料、防沉降剂、抗老化剂和溶剂组成。另外，也有学者采用水泥成分作为反光涂料的反光混合物组分，具有良好的黏合性能，可以保证牢固地粘附在混凝土或沥青路面上，它包含有玻璃微珠和其他添加剂。
在使用过程中，涂料中添加的玻璃微珠在道路通勤时会有不同程度的磨损和脱落，为了保证道路标线涂料内混的玻璃珠粘结性能和反光的持效性，玻璃珠的粒径必须级配，才可保证标线的反光性能最佳，若直径较大，则在标线内嵌入程度较浅，容易在外力作用下脱落，而直径较小，则容易全部没入标线内部，最终下沉，反光效果很差，若直径不均匀，则直径较小的玻璃微珠易被直径大的玻璃微珠遮挡，导致无法收到车灯射来的光线，而不能形成有效的回归反射。与玻璃微珠的嵌入程度一样，玻璃珠撒布量对表现反光性能也有着极其重要的影响。玻璃珠的撒播量太少，入射光源无法形成集中的回归反射，则标线反光性能差，撒播量太多则容易形成过密的折射，产生微珠堆积、重叠现象，使部分玻璃珠在涂膜中嵌入程度较小，造成光线在玻璃珠之间反复折射，从而使光线在几次折射后不能回到驾驶员眼中，标线反光性能亦差，出现表现发暗，玻璃珠易脱落等问题，同时会提高表现的造价。
综上所述，研究开发一种反光性能优良，且其中添加的玻璃珠不易脱落的反光涂料，使反光效果具有良好的持效性，对道路交通安全具有重大的现实意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统反光涂料反光性能不佳，且反光效果的持效性不高的问题，提供了一种耐久型路面反光涂料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐久型路面反光涂料，包括以下重量份数的原料：80～100份成膜基料，4～6份增塑剂，40～60份稀释剂，8～10份颜料，4～10份防沉剂，30～40份玻璃微珠，所述玻璃微珠制备方法为：
（1）按质量比为3：100～5：100将等电点为5.0的明胶和水加热搅拌混合溶解后，调节pH至2.5～3.0，得明胶溶液；
（2）按质量比为1：8～1：10将硝酸银溶液和明胶溶液搅拌混合后，于氮气保护状态下加热搅拌反应，再经冷却，得湿凝胶；
（3）将湿凝胶和pH为10.0～10.8的硅酸钠溶液按质量比为1：1～3：1混合，再于氮气保护状态下加热搅拌反应45～60min，随后调节pH至5.0，并自然冷却至室温，再经过滤，干燥，得干凝胶；
（4）将所得干凝胶加热熔融后，趁热过滤，再用热水洗涤，干燥，出料，再于氮气保护状态下热解，即得玻璃微珠；
所述耐久型路面反光涂料的配制过程为：
（5）按原料组成称量各组分；
（6）先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂搅拌混合均匀，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合，出料，即得耐久型路面反光涂料。
所述成膜基料为分子量12～18万的聚氟乙烯。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸丁苄酯中的任意一种。
所述稀释剂为醋酸丁酯、乙酸乙酯或正丁醇中的任意一种。
所述颜料为永固黄2GS、联苯胺黄GR-L或联苯胺黄G-P中的任意一种。
所述防沉剂为有机膨润土、羧甲基纤维素或海泡石中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明首先通过限定明胶的等电点，首先，在和硝酸银溶液混合后，将pH调节至酸性，酸性环境可使明胶分子结构中的氨基质子化，从而使明胶分子因为带有同种正电荷而相互排斥，从而使明胶在溶液体系中形成的胶体网络膨胀，有利于硝酸银成分快速渗透和均匀分散，在后续加热搅拌反应过程中，膨胀后的明胶分子内部活性基团充分暴露，从而有利于使明胶分子结构中具有还原性能的氨基酸和银离子反应，从而使银离子还原为银单质，产生的银单质吸附包裹于明胶胶体表面，再加入硅酸钠溶液后，此时明胶分子结构中羧基被离子化，从而使其分子结构内部由于带有同种负电荷可继续膨胀，从而有利于硅酸钠渗透进入，再通过调节pH，使体系的pH回归至明胶的等电点，在调节过程中，还伴随着硅酸钠的水解，从而生成二氧化硅，随着明胶胶体网络的收缩，将产生的二氧化硅压缩包裹至银单质表面，从而形成玻璃微珠坯体，银单质的存在，可有效提高玻璃微珠产品的反光效果，且该压缩程度与pH有关，压缩过程均匀，可使形成的玻璃微珠坯体粒径分散均匀，而明胶受热后又可发生熔融，从而可是未包裹在玻璃微珠坯体内部的明胶得以有效去除，残留在玻璃微珠内部的明胶在热解过程中可产生还原性的小分子气体和液体有机质，从而使玻璃微珠内部保持还原性环境，避免内部沉积的银单质氧化，使反光效果的持效性得以保持，另外，小分子气态物质的存在，有利于玻璃微珠在反光涂料中上浮，避免在存放和使用过程中玻璃微珠沉降而影响反光性能。
具体实施方式
按质量比为3：100～5：100将等电点为5.0的明胶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于室温条件下静置溶胀6～8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85～95℃，转速为600～800r/min条件下，加热搅拌溶解45～60min，再于恒温搅拌状态下，用质量分数为8～10%的硝酸溶液调节烧杯中物料pH至2.5～3.0，得明胶溶液；按质量比为1：8～1：10将质量分数为8～10%的硝酸银溶液和明胶溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，以300～500mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为80～85℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应4～6h，待反应结束后，于氮气保护状态下，冷却至4～6℃，得湿凝胶；将质量分数为8～10%的硅酸钠溶液调节pH至10.0～10.8，再将湿凝胶和调节pH后的硅酸钠溶液按质量比为1：1～1：3混合倒入四口烧瓶中，以8～15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为45～60℃，转速为400～800r/min条件下，加热搅拌反应45～60min后，用质量分数为3～5%硝酸调节pH至5.0，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，自然冷却至室温，过滤，得滤饼，并将所得滤饼真空干燥至恒重，得干凝胶；再将所得干凝胶倒入坩埚中，并将坩埚置于管式炉中，以100～120mL/min速率向管式炉中通入氮气，在氮气保护状态下，加热至坩埚中干凝胶熔融后，趁热过滤，得滤渣，并用预热至90～95℃的热水洗涤滤渣4～8次，再将洗涤后的滤渣真空干燥，出料，得干燥滤渣，随后将干燥滤渣移入炭化炉中，以60～200mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至380～420℃，保温热解45～60min后，随炉冷却至室温，出料，即得玻璃微珠；按重量份数计，依次取80～100份成膜基料，4～6份增塑剂，40～60份稀释剂，8～10份颜料，4～10份防沉剂，30～40份玻璃微珠，先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂倒入混料机中，于转速为800～1200r/min条件下，搅拌混合2～4h后，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合2～3h后，出料，即得耐久型路面反光涂料。所述成膜基料为分子量12～18万的聚氟乙烯。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸丁苄酯中的任意一种。所述稀释剂为醋酸丁酯、乙酸乙酯或正丁醇中的任意一种。所述颜料为永固黄2GS、联苯胺黄GR-L或联苯胺黄G-P中的任意一种。所述防沉剂为有机膨润土、羧甲基纤维素或海泡石中的任意一种。
按质量比为5：100将等电点为5.0的明胶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌溶解60min，再于恒温搅拌状态下，用质量分数为10%的硝酸溶液调节烧杯中物料pH至3.0，得明胶溶液；按质量比为1：10将质量分数为10%的硝酸银溶液和明胶溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，以500mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h，待反应结束后，于氮气保护状态下，冷却至6℃，得湿凝胶；将质量分数为10%的硅酸钠溶液调节pH至10.8，再将湿凝胶和调节pH后的硅酸钠溶液按质量比为1：3混合倒入四口烧瓶中，以15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为60℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应60min后，用质量分数为5%硝酸调节pH至5.0，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，自然冷却至室温，过滤，得滤饼，并将所得滤饼真空干燥至恒重，得干凝胶；再将所得干凝胶倒入坩埚中，并将坩埚置于管式炉中，以120mL/min速率向管式炉中通入氮气，在氮气保护状态下，加热至坩埚中干凝胶熔融后，趁热过滤，得滤渣，并用预热至95℃的热水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空干燥，出料，得干燥滤渣，随后将干燥滤渣移入炭化炉中，以200mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至420℃，保温热解60min后，随炉冷却至室温，出料，即得玻璃微珠；按重量份数计，依次取100份成膜基料，6份增塑剂，60份稀释剂，10份颜料，10份防沉剂，40份玻璃微珠，先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂倒入混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合4h后，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合3h后，出料，即得耐久型路面反光涂料。所述成膜基料为分子量18万的聚氟乙烯。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。所述稀释剂为醋酸丁酯。所述颜料为永固黄2GS、联苯胺黄GR-L。所述防沉剂为有机膨润土。
按质量比为5：100将聚乙烯醇和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌溶解60min，再于恒温搅拌状态下，用质量分数为10%的硝酸溶液调节烧杯中物料pH至3.0，得明胶溶液；按质量比为1：10将质量分数为10%的硝酸银溶液和明胶溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，以500mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h，待反应结束后，于氮气保护状态下，冷却至6℃，得湿凝胶；将质量分数为10%的硅酸钠溶液调节pH至10.8，再将湿凝胶和调节pH后的硅酸钠溶液按质量比为1：3混合倒入四口烧瓶中，以15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为60℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应60min后，用质量分数为5%硝酸调节pH至5.0，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，自然冷却至室温，过滤，得滤饼，并将所得滤饼真空干燥至恒重，得干凝胶；再将所得干凝胶倒入坩埚中，并将坩埚置于管式炉中，以120mL/min速率向管式炉中通入氮气，在氮气保护状态下，加热至坩埚中干凝胶熔融后，趁热过滤，得滤渣，并用预热至95℃的热水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空干燥，出料，得干燥滤渣，随后将干燥滤渣移入炭化炉中，以200mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至420℃，保温热解60min后，随炉冷却至室温，出料，即得玻璃微珠；按重量份数计，依次取100份成膜基料，6份增塑剂，60份稀释剂，10份颜料，10份防沉剂，40份玻璃微珠，先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂倒入混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合4h后，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合3h后，出料，即得耐久型路面反光涂料。所述成膜基料为分子量18万的聚氟乙烯。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。所述稀释剂为醋酸丁酯。所述颜料为永固黄2GS、联苯胺黄GR-L。所述防沉剂为有机膨润土。
按质量比为5：100将聚乙烯醇和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌溶解60min，再于恒温搅拌状态下，用质量分数为10%的硝酸溶液调节烧杯中物料pH至3.0，得明胶溶液；按质量比为1：10将质量分数为10%的硝酸银溶液和明胶溶液混合倒入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，以500mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应6h，待反应结束后，于氮气保护状态下，冷却至6℃，得湿凝胶；将质量分数为10%的硅酸钠溶液调节pH至10.8，再将湿凝胶和调节pH后的硅酸钠溶液按质量比为1：3混合倒入四口烧瓶中，以15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为60℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应60min后，用质量分数为5%硝酸调节pH至5.0，再将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，自然冷却至室温，过滤，得滤饼，并将所得滤饼真空干燥至恒重，得干凝胶；再将所得干凝胶倒入坩埚中，并将坩埚置于管式炉中，以120mL/min速率向管式炉中通入氮气，在氮气保护状态下，加热至坩埚中干凝胶熔融后，趁热过滤，得滤渣，并用预热至95℃的热水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空干燥，出料，得干燥滤渣，即为玻璃微珠；按重量份数计，依次取100份成膜基料，6份增塑剂，60份稀释剂，10份颜料，10份防沉剂，40份玻璃微珠，先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂倒入混料机中，于转速为1200r/min条件下，搅拌混合4h后，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合3h后，出料，即得耐久型路面反光涂料。所述成膜基料为分子量18万的聚氟乙烯。所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。所述稀释剂为醋酸丁酯。所述颜料为永固黄2GS、联苯胺黄GR-L。所述防沉剂为有机膨润土。
对比例：濮阳市某石油化工有限公司。
将实例1至实例3所得的耐久型路面反光涂料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
逆反射性能：按照GB/T 18833检测试件耐久型路面反光涂料；
耐候性能(逆反射系数保持率)：按照GB/T 18833检测试件耐久型路面反光涂料。
具体检测结果如表1所示：
表1：耐久型路面反光涂料性能具体检测结果量
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
逆反射性能(黄色）/(cd · lx-1 · m-2) 8.0 7.3 7.0 6.4
耐候性能(逆反射系数保持率)/% 89 81 76 49
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的耐久型路面反光涂料具有反光性优良，持效性优异的特点，在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种耐久型路面反光涂料，包括以下重量份数的原料：80～100份成膜基料，4～6份增塑剂，40～60份稀释剂，8～10份颜料，4～10份防沉剂，30～40份玻璃微珠，其特征在于：所述玻璃微珠制备方法为：
（1）按质量比为3：100～5：100将等电点为5.0的明胶和水加热搅拌混合溶解后，调节pH至2.5～3.0，得明胶溶液；
（2）按质量比为1：8～1：10将硝酸银溶液和明胶溶液搅拌混合后，于氮气保护状态下加热搅拌反应，再经冷却，得湿凝胶；
（3）将湿凝胶和pH为10.0～10.8的硅酸钠溶液按质量比为1：1～3：1混合，再于氮气保护状态下加热搅拌反应45～60min，随后调节pH至5.0，并自然冷却至室温，再经过滤，干燥，得干凝胶；
（4）将所得干凝胶加热熔融后，趁热过滤，再用热水洗涤，干燥，出料，再于氮气保护状态下热解，即得玻璃微珠；
所述耐久型路面反光涂料的配制过程为：
（5）按原料组成称量各组分；
（6）先将成膜基料、增塑剂、稀释剂、颜料和防沉剂搅拌混合均匀，再加入玻璃微珠，继续搅拌混合，出料，即得耐久型路面反光涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐久型路面反光涂料，其特征在于，所述成膜基料为分子量12～18万的聚氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种耐久型路面反光涂料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸丁苄酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐久型路面反光涂料，其特征在于，所述稀释剂为醋酸丁酯、乙酸乙酯或正丁醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐久型路面反光涂料，其特征在于，所述颜料为永固黄2GS、联苯胺黄GR-L或联苯胺黄G-P中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐久型路面反光涂料，其特征在于，所述防沉剂为有机膨润土、羧甲基纤维素或海泡石中的任意一种。
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