CN106630872A - 一种隧道专用防火涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隧道专用防火涂料，按重量份计，包括：高铝水泥、硅酸盐水泥、膨胀珍珠岩、云母、海泡石、纳米二氧化硅、玻璃空心漂珠、氢氧化铝、氢氧化镁、KH‑560、KH‑550、环氧封端聚醚胺、氧化石墨烯以及β‑环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。本发明的隧道专用防火涂料耐候性强、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸碱能力，在涂层很薄时，依然具有很好的防火性能。

Description

一种隧道专用防火涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种隧道专用防火涂料。
背景技术
随着工程建设和交通事业的发展，各种铁路、公路交通隧道和地下铁道(简称地铁)发展迅速，整个欧洲地区交通隧道的总长超过10000万km，我国县级以上公路隧道建设总长也将近550万km，但在路况改善的同时，道路交通流量和车辆及其运输物品变化也很大，不仅增加了交通隧道的火灾风险，而且还引发了不少严重的火灾事故。因此，各国近年来都投入了相当的力量对隧道火灾以及火灾防护进行了较广泛的研究，并取得了一定成果，制定了一些技术要求和标准。但与这些要求和标准相比较，我国在隧道火灾防护上仍然存在巨大差距，尤其是缺少防火性能符合我国GB50016-2006《建筑设计防火规范》中规定的I类隧道和GA/T714-2007《构件用防火保护材料快速升温耐火试验方法》中规定的隧道RABT耐火试验测试的高性能的隧道防火涂料，也就是说我国目前尚不能生产出符合上述两标准的隧道防火涂料。目前，我国生产的隧道防火涂料，因为产品配方的限制，存在着以下缺点：
(1)产品的耐候性、耐水性一般不能达到隧道防火涂层的要求；
(2)在发生火灾时，这些防火涂料的成膜物质不能承受急剧升高的温度而很快被烧毁，而不能起到防火灾的作用；
(3)防腐、耐酸碱等性能差。
因此，非常需要通过配方的改进，得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸碱能力的隧道专用防火涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种隧道专用防火涂料，按重量份计，包括：20份的高铝水泥、10～30份的硅酸盐水泥、5～10份的膨胀珍珠岩、7～13份的云母、7～13份的海泡石、5～10份的纳米二氧化硅、7～13份的玻璃空心漂珠、7～13份的氢氧化铝、7～13份的氢氧化镁、1～5份的KH-560、1～5份的KH-550、5～10份的环氧封端聚醚胺、1～5份的氧化石墨烯以及5～10份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
在一种实施方式中，所述的隧道专用防火涂料，按重量份计，包括：20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯以及6份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
在一种实施方式中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
在一种实施方式中，所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
在一种实施方式中，所述的隧道专用防火涂料，按重量份计，还包括：3份的1,3-二溴丙烷。
在一种实施方式中，所述的隧道专用防火涂料，按重量份计，还包括：5份的8-萘胺-1-磺酸以及2份的1,5-萘二磺酸。
本发明的另一方面提供一种隧道专用防火涂料的制备方法，包括：
将所述的物料成分加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、环氧封端聚醚胺含有大量羟基，可以大大提高涂料与基材的粘结力，提高涂料的耐老化能力，此外，其还可与氨基反应，提高交联密度和固化速率，此外侧链上大量刚性苯环的引入，可以提高分子链的距离，提高阻燃效果。
2、聚苯并咪唑具有优异的耐候性，耐老化能力和耐火性能，通过磺化以及β-环糊精改性既可以大大提高其与体系的相容性，又可以大大提高体系的交联密度，提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
3、1,3-二溴丙烷可以与氨基反应，大大提高体系的交联速度，缩短固化时间，从而提供了本发明的有益技术效果。
4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可进一步提高体系的刚性，并同时与咪唑基团发生离子交联，提高体系的交联密度，进一步提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI，SigmaAldrich，AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560以及氨基硅烷偶联剂KH-550购自国药集团化学试剂有限公司。氧化石墨烯购自湖南丰化，型号为FH-661。膨胀珍珠岩(平均粒径300目)、云母(平均粒径500目)、海泡石(平均粒径250目)、纳米二氧化硅(平均粒径100纳米)、玻璃空心漂珠(平均粒径500目)、氢氧化铝(平均粒径200目)、氢氧化镁(平均粒径300目)以及其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
将20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、6份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3份的1,3-二溴丙烷、5份的8-萘胺-1-磺酸以及2份的1,5-萘二磺酸加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到隧道专用防火涂料。按重量比计，将所述隧道专用防火涂料、水以及二甲基亚砜按重量比1：0.5：0.2的比例搅拌均匀后，涂覆在隧道墙上，完成施工；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例2
将20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、6份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑以及3份的1,3-二溴丙烷加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到隧道专用防火涂料。按重量比计，将所述隧道专用防火涂料、水以及二甲基亚砜按重量比1：0.5：0.2的比例搅拌均匀后，涂覆在隧道墙上，完成施工；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例3
将20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯以及6份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到隧道专用防火涂料。按重量比计，将所述隧道专用防火涂料、水以及二甲基亚砜按重量比1：0.5：0.2的比例搅拌均匀后，涂覆在隧道墙上，完成施工；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例4
将20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺以及3份的氧化石墨烯加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到隧道专用防火涂料。按重量比计，将所述隧道专用防火涂料、水以及二甲基亚砜按重量比1：0.5：0.2的比例搅拌均匀后，涂覆在隧道墙上，完成施工；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
实施例5
将20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550以及3份的氧化石墨烯加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到隧道专用防火涂料。按重量比计，将所述隧道专用防火涂料、水以及二甲基亚砜按重量比1：0.5：0.2的比例搅拌均匀后，涂覆在隧道墙上，完成施工。
测试条件
将实施例1-5所得的隧道专用防火涂料涂覆在隧道墙上，并测试性能，按GA98-2005进行检验，测试结果见表1。
按照GA98-2005标准测试，具体为：
1、表干时间应≤24h
2、粘结强度≥0.1Mpa
3、耐水性：经720h后，涂层不开裂、起层、脱落
4、耐酸性：经360h后，涂层不开裂、起层、脱落
5、耐碱性：经360h后，涂层不开裂、起层、脱落
6、耐冻融循环实验(次)：经15次后，涂层不开裂、起层、脱落
7、耐火性能：涂层厚度为20mm，耐火极限不低于2h
测试结果见表1。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
干燥时间，表干/h 1.3 1.9 2.4 12 36
粘结强度/Mpa 0.92 0.68 0.52 0.13 0.02
耐水性/h 2243 1845 1256 890 230
耐酸性/h 1632 1234 987 482 198
耐碱性/h 1121 1097 832 395 56
耐冻融循环/次数 103 98 78 20 5
耐火极限/h 7.2 6.6 5.3 2.6 0.5
以上数据可以看出，与不使用环氧封端聚醚胺、β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,3-二溴丙烷、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。

Claims (7)

1.一种隧道专用防火涂料，其特征在于，按重量份计，包括：20份的高铝水泥、10～30份的硅酸盐水泥、5～10份的膨胀珍珠岩、7～13份的云母、7～13份的海泡石、5～10份的纳米二氧化硅、7～13份的玻璃空心漂珠、7～13份的氢氧化铝、7～13份的氢氧化镁、1～5份的KH-560、1～5份的KH-550、5～10份的环氧封端聚醚胺、1～5份的氧化石墨烯以及5～10份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种隧道专用防火涂料，其特征在于，按重量份计，包括：20份的高铝水泥、20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、11份的云母、10份的海泡石、7份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、9份的氢氧化铝、10份的氢氧化镁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯以及6份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
3.根据权利要求1所述的一种隧道专用防火涂料，其特征在于，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
4.根据权利要求1所述的一种隧道专用防火涂料，其特征在于，所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的隧道专用防火涂料，其特征在于，按重量份计，还包括：3份的1,3-二溴丙烷。
6.根据权利要求5所述的隧道专用防火涂料，其特征在于，按重量份计，还包括：5份的8-萘胺-1-磺酸以及2份的1,5-萘二磺酸。
7.一种隧道专用防火涂料的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1-6中任一项所述的物料成分加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到。
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