CN108587015A - 一种pva聚乙烯醇系薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，按重量百分比计计所述使用的原料成份包括：聚乙烯醇系树脂10～40％，溶剂60％～90％，增塑剂2％～5％，脱泡剂0.1％～0.4％，脱模剂0.2％～1％，防粘剂2‑6％。本发明还公开了上述PVA聚乙烯醇系薄膜的制备方法，即将上述原料聚乙烯醇系树脂、溶剂、增塑剂、脱泡剂等，原材料按固定比例预先将聚乙烯醇树脂制成含固量一定的溶液，再将此溶液流延涂覆于干燥滚筒之上，经初步干燥后揭下，放入烘箱中继续烘干，直至溶剂全部去除得到性能优良的PVA聚乙烯醇系薄膜。本发明大幅降低了生产PVA薄膜的设备费用及能耗，提高了生产效率。

Description

一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性聚合物，具有独特的强力粘接、易成膜、皮膜柔韧、平滑、耐油、耐溶剂等优良性能，可以加工成浆料、涂料、粘合剂、纤维、薄膜等材料，在工农业众多领域广泛应用，而近年来研制成功的新型PVA薄膜产品更具广阔的应用前景和很高的附加值。
聚乙烯醇(PVA)薄膜因其技术含量高、设备投资大、质量难以控制，高端、高附加值产品主要由W.T.P、C.C.I.P、GREENSOL、KURARAL(可乐丽)、NIPPONGOHSEI(合成化学)等公司生产，产量超过3万t/a(万吨/年)，产值超过30亿元人民币，国内虽拥有约20家PVA薄膜的小批量生产线，但因技术水平低，设备精度不高，生产工艺落后，产量不到5000t/a(吨/年)，产品售价低，且只能用于低端的卫生材料、包装材料等。
国内目前有多家厂商在生产该产品，但这些厂商基本采用的都是钢带流延法生产聚乙烯醇薄膜，该方法投资设备较大，设备复杂、维护成本较高，并且其生产速度慢，难以满足市场对聚乙烯醇薄膜的需求，该方法还存在着薄膜性能不稳定、能耗高、揭膜较困难等诸多问题，严重制约了生产速度，使企业的生产成本高昂，利润低下，阻碍企业的发展，也有厂家在生产农药与包装等方面的聚乙烯醇薄膜使用吹塑法生产，由于聚乙烯醇的熔点远高于其分解点，所以纯聚乙烯醇是无法使用吹塑法生产的，在使用吹塑法生产时必须向其中混合大量的增塑剂等助剂来改性以达到降低其熔点的目的，向聚乙烯醇添加大量的增塑剂以及助剂改性时，由于增塑剂与其他助剂使用量较大改变了许多聚乙烯醇的固有性能，这种方法是在牺牲聚乙烯醇本身固有的特性来达到其可吹塑加工的目的，这严重的制约了聚乙烯醇系薄膜的使用性能与范围，同时其在吹塑加工前需要进行改性造粒加工，无形中变增加了生产成本，成本的上升同时导致其价格也随着提高阻碍其在国内市场的推广与普及。
由于世界发达国家对PVA薄膜的研究已有30余年的历史。所以，对PVA薄膜的开发和应用取得了较为显著的进展和成果，而我国起步较晚，研究力量薄弱，到目前为止仅是几个研究单位及企业在跟踪国外技术后，有一些小规模生产，还没有具有自主知识产权的研究成果，而且制造成本、产品价格还不能适应我国的国情，所以开发新的PVA制膜工艺和方式，提高生产效能，降低产品价格，是快速推动PVA薄膜广泛应用的关键因素。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种制备PVA聚乙烯醇系薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按质量百分比计将溶剂60％～90％，增塑剂2％～5％，脱泡剂0.1％～0.4％，脱模剂0.2％～1％，防粘剂2-6％,充分混合均匀，再将聚乙烯醇系树脂10～40％在缓慢搅拌的状态下缓缓加入溶剂中，并在50℃～95℃的温度下搅拌5h～8h，使聚乙烯醇系树脂充分溶解，制成聚乙烯醇树脂溶液；
(2)将步骤(1)中得到的聚乙烯醇树脂溶液转移至专用的脱泡容器中，将脱泡容器中的空气抽出，脱泡容器中的压力控制在-0.01Mpa～0.08Mpa，使用加热器保持脱泡容器温度在60℃～80℃，聚乙烯醇树脂溶液在恒温负压状态下静置3～7h，脱除溶液中的全部气泡，变成透明的溶液；
(3)将步骤(2)得到的透明聚乙烯醇树脂溶液，经过滤器过滤后，输送至专用模具中，模具温度在40℃～80℃，溶液经模具流出形成片状薄膜，吐至温度在60℃～100℃干燥辊之上，经初步干燥，将薄膜剥离干燥辊送入温度为70℃～110℃烘箱中，烘干时间为0.3h～3h，最终得到的薄膜溶剂含有量为2％～5％；
(4)将步骤(3)得到的聚乙烯醇系薄膜在3m/min～8m/min的速度下卷绕成100m/卷～1500m/卷的聚乙烯醇薄膜产品。
步骤(1)中，所述使用的聚乙烯醇系树脂为不同聚合度与不同醇解度的聚乙烯醇树脂，例如：PVA0588、PVA1788、PVA1088、PVA2488、PVA1799、PVA2499等一系列聚乙烯醇树脂。
其中，步骤(1)中，所述的溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、酒精、甲醇、水中的任意一种或几种。
步骤(1)中所述的增塑剂为硬脂酸钠、邻苯二甲酸二甲酯或甘油。
步骤(1)中所述的脱泡剂为高碳醇、乳化硅油、聚醚类消泡剂或环氧丙烷。
步骤(1)中搅拌桨的转速为20r/min～100r/min。
步骤(2)中所述的聚乙烯醇溶液转移使用齿轮泵送料或加压的方式输送溶液。
步骤(3)中所使用的过滤器过滤精度为20μm～60μm，过滤器温度为40℃～80℃。
步骤(3)中薄膜的剥离采用一对镜面牵引辊或者一对橡胶牵引辊剥离，牵引的线速度圆周速度(S1)与干燥辊圆周速度(S2)满足公式(1)，S1/S2＝1.0～1.5(公式1)。
步骤(4)中所使用的卷绕方式为主动卷绕或被动式卷绕，卷绕的圆周速度(S3)与牵引辊圆周速度(S2)，满足公式(2)，S3/S2＝1.8(公式2)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所制备出的PVA聚乙烯醇系薄膜相对于传统的钢带流延法，具有设备初始投入低、设备简单易维护、工艺简单易控制、产品质量稳定、生产速度快、产量高等诸多的优点，产品适用范围广，可满足多行业的使用需求；相对于吹塑法生产薄膜，不需要进行改性加工以及后期的多到热处理工序，简化了生产流程，降低了能耗，提高了产量，降低了生产成本，为企业带来更多的效益；本发明生产的产品透明度高，薄膜性能更加均匀，可满足其在水转印领域的应用，而对比钢带法生产的PVA薄膜，在强度与弹性模量均具有明显优势；综上，本发明制备出的薄膜可与进口薄膜性能相媲美，但价格远低于进口薄膜价格，对打破国外在PVA薄膜在国内垄断的局面有着深远的意义。
具体实施方式
根据下述实施例，可以方便本领域的技术人员更好地理解本发明，但实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施案例1：
在溶解容器中，向容器中加入溶剂(乙醇)200kg，加入脱泡剂(乳化硅油)200g，加入增塑剂甘油100g，开动搅拌器以30r/min的速度均匀旋转，并打开加热器将水温升至35℃，并保持此温度。待水温升至35℃时，缓缓向容器中加入35kgPVA聚乙烯醇系树脂。PVA聚乙烯醇系树脂加入完成后逐渐升温将温度升至70℃，并保温持续搅拌2h。当整个体系中树脂全部溶解，溶液中无固体颗粒，停止搅拌。将刚溶解完成的溶液转移至脱泡容器中，保持容器温度50℃，压力-0.03Mpa,脱泡3h，得到透明澄清溶液。将透明溶液经20μm过滤器，过滤完后倒入模具中经狭缝流出成膜片，将膜片涂覆于50℃干燥成型辊上，经初步干燥脱除部分溶剂后由牵引辊将其从成型辊剥离，剥离出的薄膜送入80℃的烘箱中，烘干0.5h，得到PVA聚乙烯醇系薄膜，最后经主动卷膜机卷绕成型。
实施案例2：
同实施例1的方法，所不同的是溶剂为水，增塑剂为硬脂酸钠，脱泡剂为聚醚类，，溶解温度为120℃。
实施案例3：
同实施例1的方法，所不同的是增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯，过滤器精度为40μm，溶解温度80℃。脱泡容器压力-0.06Mpa。
实施案例4：
同实施案例3的方法，所不同的是烘干温度为60℃，烘干时间0.8h，卷绕为摩擦式被动卷绕。
采用本发明方法制备的PVA聚乙烯醇系树脂生产速度快产量高，质量稳定，工艺简单易于控制，生产设备简单成本低，薄膜的光泽度和透明度较好，力学性能优良，可满足水转移印花，农药食品纺织品包装等众多用途需要。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)按质量百分比计将溶剂60％～90％，增塑剂2％～5％，脱泡剂0.1％～0.4％，脱模剂0.2％～1％，防粘剂2-6％,充分混合均匀，再将聚乙烯醇系树脂10～40％在缓慢搅拌的状态下缓缓加入溶剂中，并在50℃～95℃的温度下搅拌5h～8h，使聚乙烯醇系树脂充分溶解，制成聚乙烯醇树脂溶液；
(2)将步骤(1)中得到的聚乙烯醇树脂溶液转移至专用的脱泡容器中，将脱泡容器中的空气抽出，脱泡容器中的压力控制在-0.01Mpa～0.08Mpa，使用加热器保持脱泡容器温度在60℃～80℃，聚乙烯醇树脂溶液在恒温负压状态下静置3～7h，脱除溶液中的全部气泡，变成透明的溶液；
(3)将步骤(2)得到的透明聚乙烯醇树脂溶液，经过滤器过滤后，输送至模具中，模具温度在40℃～80℃，溶液经模具流出形成片状薄膜，吐至温度在60℃～100℃干燥辊之上，经初步干燥，将薄膜剥离干燥辊送入温度为70℃～110℃烘箱中，烘干时间为0.3h～3h，最终得到的薄膜溶剂含有量为2％～5％；
(4)将步骤(3)得到的聚乙烯醇系薄膜在3m/min～8m/min的速度下卷绕成100m/卷～1500m/卷的聚乙烯醇薄膜产品。
2.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、酒精、甲醇、水中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的增塑剂为硬脂酸钠、邻苯二甲酸二甲酯或甘油。
4.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中，使用的脱泡剂为高碳醇、乳化硅油、聚醚类消泡剂或环氧丙烷。
5.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中，搅拌桨的转速为20r/min～100r/min。
6.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚乙烯醇溶液转移使用齿轮泵送料或加压的方式输送溶液。
7.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所使用的过滤器，过滤精度为20μm～60μm，过滤器温度为40℃～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中，薄膜的剥离采用一对镜面牵引辊或者一对橡胶牵引辊剥离，牵引的线速度圆周速度(S1)与干燥辊圆周速度(S2)满足公式(1)，S1/S2＝1.0～1.5(公式1)。
9.根据权利要求1所述的一种PVA聚乙烯醇系薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所使用的卷绕方式为主动卷绕或被动式卷绕，卷绕的圆周速度(S3)与牵引辊圆周速度(S2)，满足公式(2)S3/S2＝1.8(公式2)。
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