CN110511308A - 一种光学级pmma材料及其制备方法 - Google Patents

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    • C08F120/14—Methyl esters, e.g. methyl (meth)acrylate
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Abstract

本发明公开了一种光学级PMMA材料及其制备方法，其主要制备步骤包括原料选取、原料预聚合、预聚合浆料处理、原料聚合和聚合后处理，本发明在使用间歇法在制备PMMA时，将聚合步骤之前增设一个预聚合步骤，在对原料预加工的同时，通过添加消泡剂，减少后续聚合步骤中气泡的产生，增加了PMMA材料的品质。

Description

一种光学级PMMA材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PMMA材料制备技术领域，具体为一种光学级PMMA材料及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)，简称PMMA)，又称做压克力、亚克力(英文Acrylic)或有机玻璃、Lucite(商品名称)，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材，光学级PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)因其优良的透光性、电绝缘性、后加工性等应用广泛，被誉为“塑料女王”，主要应用液晶显示器导光板、光纤材料、太阳能光伏电池等高端市场。
目前甲基丙烯酸甲酯的合成主要有悬浮聚合法、溶液聚合法、乳液聚合法和间歇法制备，其中乳液聚合较为普遍，但乳液、悬浮、溶液三种方法都面临着一系列问题，如大量溶剂或水需要回收处理，合成工艺复杂，残留在聚合物中的助剂也给后期的加工利用带来不便，生产出的PMMA纯净度不高，并且污水排放量较大，对环境影响较为严重，而在使用间歇法在制备PMMA时，其中一步骤要对原料聚合，在聚合过程中，容易出现气泡，从而导致制备出来的PMMA材料品质不高，光学性能低，为此，我们提出一种光学级PMMA材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光学级PMMA材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光学级PMMA材料，配方的重量份数的组成包括MMA树脂40-50份、引发剂20-25份、增塑剂8-12份、消泡剂0-0.1份和脱模剂8-10份。
优选的，所述增塑剂主要成份是邻苯二甲酸酯，MMA树脂主要成份是甲基丙烯酸甲酯。
一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原料选取，取MMA树脂45份、引发剂22份、增塑剂10份、消泡剂0.1份和脱模剂9份。
步骤2，原料预聚合，将MMA树脂、增塑剂、引发剂和脱模剂投入普通搅拌釜内，在90-95℃下聚合，至10％-20％的转化率，成粘度不高的浆液，在聚合过程中，可以通过添加有机玻璃碎片，提高粘度，缩短预聚时间；
步骤3，预聚合浆料处理，将步骤2中粘度不高的浆液预聚合结束后，向内加入消泡剂，并继续搅拌至混合。
步骤4，原料聚合，将步骤3中粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中，并移入水浴中，进行升温处理，聚合数天之后，使之转化率达到90％后，在降低水浴温度，同时避免气泡产生；
步骤5，聚合后处理，转化率达到90％以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110-120℃，进行高温热处理，使残余单体充分聚合。
优选的，所述步骤2中浆液粘度约为1Pa·s。
优选的，所述步骤2中普通搅拌釜搅拌转速转速为60～90r/min。
优选的，所述步骤3中消泡剂的注入是均匀缓慢的注入，且边注入边进行搅拌，搅拌转速转速为20～30r/min。
优选的，所述步骤4中将粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中需要对无机玻璃平板模具进行预热处理，预热温度为80～120℃，预热时间为20～40min。
优选的，所述步骤4中水浴中升温温度为40-50℃，并保持恒温。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、在使用间歇法在制备PMMA时，将聚合步骤之前增设一个预聚合步骤，在对原料预加工的同时，通过添加消泡剂，减少后续聚合步骤中气泡的产生，增加了PMMA材料的品质。
2、本发明通制备过程简单，生产成本低，提高PMMA材料的品质有利于大规模推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种光学级PMMA材料，配方的重量份数的组成包括MMA树脂40-50份、引发剂20-25份、增塑剂8-12份、消泡剂0-0.1份和脱模剂8-10份。
增塑剂主要成份是邻苯二甲酸酯，MMA树脂主要成份是甲基丙烯酸甲酯。
一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原料选取，取MMA树脂45份、引发剂22份、增塑剂10份、消泡剂0.1份和脱模剂9份。
步骤2，原料预聚合，将MMA树脂、增塑剂、引发剂和脱模剂投入普通搅拌釜内，在90-95℃下聚合，至10％-20％的转化率，成粘度不高的浆液，在聚合过程中，可以通过添加有机玻璃碎片，提高粘度，缩短预聚时间；
步骤3，预聚合浆料处理，将步骤2中粘度不高的浆液预聚合结束后，向内加入消泡剂，并继续搅拌至混合。
步骤4，原料聚合，将步骤3中粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中，并移入水浴中，进行升温处理，聚合数天之后，使之转化率达到90％后，在降低水浴温度，同时避免气泡产生；
步骤5，聚合后处理，转化率达到90％以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110-120℃，进行高温热处理，使残余单体充分聚合。
步骤2中浆液粘度约为1Pa·s。
步骤2中普通搅拌釜搅拌转速转速为60～90r/min。
步骤3中消泡剂的注入是均匀缓慢的注入，且边注入边进行搅拌，搅拌转速转速为20～30r/min。
步骤4中将粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中需要对无机玻璃平板模具进行预热处理，预热温度为80～120℃，预热时间为20～40min。
步骤4中水浴中升温温度为40℃，并保持恒温。
实施例2
一种光学级PMMA材料，配方的重量份数的组成包括MMA树脂40-50份、引发剂20-25份、增塑剂8-12份、消泡剂0-0.1份和脱模剂8-10份。
增塑剂主要成份是邻苯二甲酸酯，MMA树脂主要成份是甲基丙烯酸甲酯。
一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原料选取，取MMA树脂45份、引发剂22份、增塑剂10份、消泡剂0.1份和脱模剂9份。
步骤2，原料预聚合，将MMA树脂、增塑剂、引发剂和脱模剂投入普通搅拌釜内，在90-95℃下聚合，至10％-20％的转化率，成粘度不高的浆液，在聚合过程中，可以通过添加有机玻璃碎片，提高粘度，缩短预聚时间；
步骤3，预聚合浆料处理，将步骤2中粘度不高的浆液预聚合结束后，向内加入消泡剂，并继续搅拌至混合。
步骤4，原料聚合，将步骤3中粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中，并移入水浴中，进行升温处理，聚合数天之后，使之转化率达到90％后，在降低水浴温度，同时避免气泡产生；
步骤5，聚合后处理，转化率达到90％以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110-120℃，进行高温热处理，使残余单体充分聚合。
步骤2中浆液粘度约为1Pa·s。
步骤2中普通搅拌釜搅拌转速转速为60～90r/min。
步骤3中消泡剂的注入是均匀缓慢的注入，且边注入边进行搅拌，搅拌转速转速为20～30r/min。
步骤4中将粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中需要对无机玻璃平板模具进行预热处理，预热温度为80～120℃，预热时间为20～40min。
步骤4中水浴中升温温度为43℃，并保持恒温。
实施例3
一种光学级PMMA材料，配方的重量份数的组成包括MMA树脂40-50份、引发剂20-25份、增塑剂8-12份、消泡剂0-0.1份和脱模剂8-10份。
增塑剂主要成份是邻苯二甲酸酯，MMA树脂主要成份是甲基丙烯酸甲酯。
一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原料选取，取MMA树脂45份、引发剂22份、增塑剂10份、消泡剂0.1份和脱模剂9份。
步骤2，原料预聚合，将MMA树脂、增塑剂、引发剂和脱模剂投入普通搅拌釜内，在90-95℃下聚合，至10％-20％的转化率，成粘度不高的浆液，在聚合过程中，可以通过添加有机玻璃碎片，提高粘度，缩短预聚时间；
步骤3，预聚合浆料处理，将步骤2中粘度不高的浆液预聚合结束后，向内加入消泡剂，并继续搅拌至混合。
步骤4，原料聚合，将步骤3中粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中，并移入水浴中，进行升温处理，聚合数天之后，使之转化率达到90％后，在降低水浴温度，同时避免气泡产生；
步骤5，聚合后处理，转化率达到90％以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110-120℃，进行高温热处理，使残余单体充分聚合。
步骤2中浆液粘度约为1Pa·s。
步骤2中普通搅拌釜搅拌转速转速为60～90r/min。
步骤3中消泡剂的注入是均匀缓慢的注入，且边注入边进行搅拌，搅拌转速转速为20～30r/min。
步骤4中将粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中需要对无机玻璃平板模具进行预热处理，预热温度为80～120℃，预热时间为20～40min。
步骤4中水浴中升温温度为46℃，并保持恒温。
实施例4
一种光学级PMMA材料，配方的重量份数的组成包括MMA树脂40-50份、引发剂20-25份、增塑剂8-12份、消泡剂0-0.1份和脱模剂8-10份。
增塑剂主要成份是邻苯二甲酸酯，MMA树脂主要成份是甲基丙烯酸甲酯。
一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原料选取，取MMA树脂45份、引发剂22份、增塑剂10份、消泡剂0.1份和脱模剂9份。
步骤2，原料预聚合，将MMA树脂、增塑剂、引发剂和脱模剂投入普通搅拌釜内，在90-95℃下聚合，至10％-20％的转化率，成粘度不高的浆液，在聚合过程中，可以通过添加有机玻璃碎片，提高粘度，缩短预聚时间；
步骤3，预聚合浆料处理，将步骤2中粘度不高的浆液预聚合结束后，向内加入消泡剂，并继续搅拌至混合。
步骤4，原料聚合，将步骤3中粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中，并移入水浴中，进行升温处理，聚合数天之后，使之转化率达到90％后，在降低水浴温度，同时避免气泡产生；
步骤5，聚合后处理，转化率达到90％以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110-120℃，进行高温热处理，使残余单体充分聚合。
步骤2中浆液粘度约为1Pa·s。
步骤2中普通搅拌釜搅拌转速转速为60～90r/min。
步骤3中消泡剂的注入是均匀缓慢的注入，且边注入边进行搅拌，搅拌转速转速为20～30r/min。
步骤4中将粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中需要对无机玻璃平板模具进行预热处理，预热温度为80～120℃，预热时间为20～40min。
步骤4中水浴中升温温度为50℃，并保持恒温。
对实施例1-4进行气泡产生量的检测得到如下表数据；
有数据表格可得，本发明在使用间歇法在制备PMMA时，将聚合步骤之前增设一个预聚合步骤，在对原料预加工的同时，通过添加消泡剂，减少后续聚合步骤中气泡的产生，增加了PMMA材料的品质。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种光学级PMMA材料，配方的重量份数的组成包括MMA树脂40-50份、引发剂20-25份、增塑剂8-12份、消泡剂0-0.1份和脱模剂8-10份。
2.根据权利要求1所述的一种光学级PMMA材料，其特征在于：所述增塑剂主要成份是邻苯二甲酸酯，MMA树脂主要成份是甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求2所述的一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，原料选取，取MMA树脂45份、引发剂22份、增塑剂10份、消泡剂0.1份和脱模剂9份。
步骤2，原料预聚合，将MMA树脂、增塑剂、引发剂和脱模剂投入普通搅拌釜内，在90-95℃下聚合，至10％-20％的转化率，成粘度不高的浆液，在聚合过程中，可以通过添加有机玻璃碎片，提高粘度，缩短预聚时间；
步骤3，预聚合浆料处理，将步骤2中粘度不高的浆液预聚合结束后，向内加入消泡剂，并继续搅拌至混合。
步骤4，原料聚合，将步骤3中粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中，并移入水浴中，进行升温处理，聚合数天之后，使之转化率达到90％后，在降低水浴温度，同时避免气泡产生；
步骤5，聚合后处理，转化率达到90％以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110-120℃，进行高温热处理，使残余单体充分聚合。
4.根据权利要求2所述的一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中浆液粘度约为1Pa·s。
5.根据权利要求3所述的一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中普通搅拌釜搅拌转速转速为60～90r/min。
6.根据权利要求4所述的一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中消泡剂的注入是均匀缓慢的注入，且边注入边进行搅拌，搅拌转速转速为20～30r/min。
7.根据权利要求5所述的一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中将粘度不高的浆液灌入无机玻璃平板模中需要对无机玻璃平板模具进行预热处理，预热温度为80～120℃，预热时间为20～40min。
8.根据权利要求6所述的一种光学级PMMA材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中水浴中升温温度为40-50℃，并保持恒温。
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