CN103965676B - 一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂及其制备方法和应用，其原料及其重量份数分别为：丙烯酸丁酯900-950，醋酸丁酯300-800，顺丁烯二酸酐10-50，丙烯酸羟丙酯10-50，丙烯酸异辛酯10-50，甲基丙烯酸丁酯10-50，偶氮二异丁腈10-40。本发明主要是经后期制作成固体流平剂应用于粉末涂料中，引入羟基、酸酐等极性基团，不但促进了与粉末涂料中环氧树脂的相容性和涂料与底材的润湿性，使涂层具有极佳流平和增光效果，而且由于活性基团羧基参与固化反应，使涂层致密性提高，从而提高了涂膜的耐溶剂性能，适合于各种环氧粉末涂料。

Description

一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及粉末涂料，尤其是一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂及其制备方法和应用。

背景技术

传统的流平剂是以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等单体为原料，经聚合制成一种特定粘度的聚合物，再经和无机载体的混合，在粉末涂料中起到了流平的作用。由于聚丙烯酸丁酯属于热塑性物质，且分子中不含强极性基团，这就不可避免地存在缺陷。首先，热塑性导致其在涂膜中容易渗出；其次，不含强极性基团使其对基材的润湿性较差，抗缩孔能力较差。因此，为了更好的改善这种情况，得到更致密的涂膜和更佳的板面效果，研制一种粉末涂料专用反应型高活性流平剂是非常有必要的。

通过了解，发现如下公开专利文献：

1、一种可固化涂料组分（EP0880565A1，1998年2月12日公开）涉及到了流动控制剂，是烷基部分含1-20个碳原子的丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯的聚合物，但该专利没有述及抗缩孔粉末涂料的流平剂。

2、一种用于粉末涂料的固态流平剂及其制作方法（CN1277231，2000年12月20日公开），提到了一种传统液态流平剂，丙烯酸烷基酯或其他乙烯基单体的均聚物或共聚物，经制作成固体流平剂后，虽对涂膜有一定的流平作用，但是由于缺少对底材的润湿作用，抗缩孔，针孔效果差，所以该发明的流平剂需要单独加入润湿剂经高速搅拌，以促进涂膜的润湿性。

3、一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法（CN102786626A，2012年11月21日公开），提到了一种粉末涂料用聚丙烯酸酯类流平剂活性物的制备方法，利用由至少一种羟基丙烯酸酯单体和至少一种不含羟基且不与羟基反应的丙烯酸酯类单体聚合后，再经氨基硅氧烷偶联剂改性得到。但是该发明的流平剂中没有引入酸酐类的活性单体，而酸酐类的活性单体在环氧粉末涂料的固化阶段不但可以提高流平性，而且与环氧基团的反应更有助于涂层致密性提高，从而提高了涂膜的耐溶剂性能。

通过技术对比，本专利申请与上述三篇专利公开文献有较大的不同。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术中传统流平剂和粉末涂料中树脂相容性差以及其对底材润湿性差等缺点，提供一种不但能起到流平、抗缩孔、增光的作用，还能提高涂膜耐溶剂性的粉末涂料专用反应型高活性流平剂及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂，其原料构成组分及其重量份数分别为：

一种如上所述的环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂的制备方法，步骤如下：

⑴将上述重量的醋酸丁酯和丙烯酸丁酯负压抽吸入反应釜内，启动搅拌器同时加热回流并维持平衡状态；

⑵将偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、顺丁烯二酸酐混合均匀，抽吸入助剂滴加罐内，控制滴加速度与反应釜温度，在2小时内滴加完毕，然后在100-105℃下继续反应3-6小时，再减压蒸馏至无馏出物，冷却称量，即得环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂。

如上所述的环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂在环氧防腐粉末涂料中的应用。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明流平剂主要是经后期制作成固体流平剂应用于粉末涂料中，引入羟基、酸酐等极性基团，不但促进了与粉末涂料中环氧树脂的相容性和涂料与底材的润湿性，使涂层具有极佳流平和增光效果，而且由于活性基团羧基参与固化反应，使涂层致密性提高，从而提高了涂膜的耐溶剂性能，适合于各种环氧粉末涂料。

2、本发明流平剂的主体反应单体是玻璃化温度较低的丙烯酸丁酯，在选择共聚单体时，首先要从单体均聚物的玻璃化温度着手，其玻璃化温度越低，涂膜流平性越好。

3、本发明流平剂采用顺丁烯二酸酐作为活性单体，在环氧粉末涂料的固化阶段不但可以提高流平性，而且与环氧基团的反应更有助于涂层致密性提高，从而提高了涂膜的耐溶剂性能。

4、本发明流平剂采用甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟丙酯参与共聚反应，可提高和涂料树脂的相容性，涂层对底材的润湿性，实现了在提高涂膜光泽度的同时，也提高了涂膜的致密性，有利于其耐溶剂性。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂，其原料构成组分及其重量分别为：

上述环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂的制备方法，步骤如下：

将上述重量的醋酸丁酯和丙烯酸丁酯负压抽吸入反应釜内，启动搅拌器同时加热回流并维持平衡状态；

⑵将偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、顺丁烯二酸酐混合均匀，抽吸入助剂滴加罐内，控制滴加速度与反应釜温度，在2小时内滴加完毕，然后在100-105℃下继续反应3-6小时，再减压蒸馏至无馏出物，冷却称量。

实施例2

一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂，其原料构成组分及其重量分别为：

上述环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂的制备方法，步骤同实施例1。

实施例3

一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂，其原料构成组分及其重量分别为：

上述环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂的制备方法，步骤同实施例1。

实施例4

一种粉末涂料专用反应型高活性流平剂，其原料构成组分及其重量分别为：

上述丙烯酸丁酯为玻璃化温度较低主体丙烯酸单体；甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯为提供活性基团的丙烯酸单体；丙烯酸羟丙酯为提供活性及促进润湿性基团的丙烯酸单体，提供羟基；顺丁烯二酸酐作为活性单体，偶氮二异丁腈为聚合反应的引发剂；醋酸丁酯作为溶剂使用。

上述粉末涂料专用反应型高活性流平剂的制备方法，步骤如下：

⑴将上述重量的醋酸丁酯和丙烯酸丁酯负压抽吸入反应釜内，启动搅拌器同时加热回流并维持平衡状态；

⑵将偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、顺丁烯二酸酐混合均匀，抽吸入助剂滴加罐内，控制滴加速度与反应釜温度，在2小时内滴加完毕，然后在100-105℃下继续反应3-6小时，再减压蒸馏至无馏出物，冷却称量得产物。

本发明环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂的实际应用效果及试验情况：

为检验本发明的实际应用效果，先把此液态流平剂吸附在气相二氧化硅中，具体操作如下：称取已经冷却的实施例1制得的液态流平剂30克，加入到70克气相二氧化硅中，先混合搅拌，然后放在高速破碎罐中进行高速分散吸收2分钟，温度不能超过50℃。得到分散均匀的白色粉末A（按实施例2做得到白色粉末B，按实施例3制得的白色粉末为C）。然后将自制的固态流平剂A，B，C按照通常制作粉末涂料的配方加入到其中，和普通流平剂作对比，实施例如下：

涂膜附着力性按GB/T9286－1998规定进行；

涂膜耐冲击性按GB/T1732－1993规定进行；

涂膜光泽度按GB/T9754的规定,以60°角进行测试；

涂层耐碱性按GB/T9274－1988中甲法（浸泡法）进行，将样板浸入5%（质量百分数）氢氧化钠（化学纯）溶液中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。

涂层耐酸性按GB/T9274－1988中甲法（浸泡法）进行。将样板浸入3%(质量百分数)盐酸（化学纯）溶液中至规定的时间，取出样板，用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。

表1本发明实施例中流平剂与普通流平剂代入配方，成膜后的性能比较表

从上述表格可以看出，合成流平剂时，极性基团和功能性单体的引入会使体系玻璃化温度升高，导致粘度升高，影响流平性，如用实施例1中的流平剂会出现轻微的桔纹现象，但是会使涂层的光泽和耐渗透性提高，所以适当加入极性基团和功能性单体不但会起到抗缩孔，增光的作用，还会起到涂膜的耐渗透性，尤其适合用于环氧防腐粉末涂料中。

Claims (2)

1.一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂，其特征在于：其原料构成组分及其重量份数分别为：

所述的环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂的制备方法，步骤如下：

⑴将上述重量的醋酸丁酯和丙烯酸丁酯负压抽吸入反应釜内，启动搅拌器同时加热回流并维持平衡状态；

⑵将偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异辛酯、顺丁烯二酸酐混合均匀，抽吸入助剂滴加罐内，控制滴加速度与反应釜温度，在2小时内滴加完毕，然后在100-105℃下继续反应3-6小时，再减压蒸馏至无馏出物，冷却称量，即得环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂。

2.如权利要求1所述的环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂在环氧防腐粉末涂料中的应用。