CN108586815A - 一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃剂领域，公开了一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂及其制备方法。该阻燃剂由以下重量份数计的原料组成：三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂20~30份，改性纤维素10~20份，硫酸钡0.2~0.8份，邻苯二甲酸5~10份，硅烷偶联剂0.1~0.5份。本发明阻燃剂具有较好的阻燃效果，能够保持材料的力学性能。

Description

一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其是涉及一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂及其制备方法。
背景技术
由于市场的需要，近年来阻燃剂飞速发展，现在阻燃剂的种类繁多，根据不同的分类标准具有不同的分类方式。以阻燃剂元素的添加过程为依据进行分类，可将阻燃剂分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。以阻燃剂发挥阻燃作用的方式为依据进行分类可将阻燃剂分成膨胀型阻燃剂和成碳型阻燃剂。以添加阻燃剂元素的种类为依据又可将阻燃剂分成无机阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂和硅系阻燃剂等。涤纶地毯具有较高的强度，弹性好，耐磨性优良，但是阻燃性能不佳，传统改善涤纶地毯的方法的是添加阻燃剂，但是添加阻燃剂后会导致材料的力学性能下降。
发明内容
本发明是为了克服现有技术涤纶地毯中混入阻燃剂造成地毯力学性能下降的问题，提供一种提高涤纶地毯阻燃性的同时保持材料的力学性能的阻燃剂。
本发明还提供了一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，由以下重量份数计的原料组成：三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂20～30份，改性纤维素10～20份，硫酸钡0.2～0.8份，邻苯二甲酸5～10份，硅烷偶联剂0.1～0.5份。
本发明采用三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂氮磷系阻燃剂在燃烧过程中不会释放出毒性和腐蚀性烟雾，不会污染环境和对人身体健康造成危害；邻苯二甲酸的C/H比较高，容易发生碳化，改性纤维素和硫酸钡氧化剂能够促使邻苯二甲酸在低温下发生碳化生成碳化膜从而附在涤纶表面从而起到隔绝氧气的作用，阻止材料发生燃烧；用三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂在高温条件下与改性的纤维素发生交联作用，生成热稳定好的网状化合物，网状化合物包覆在碳化膜上，起到隔热的作用，形成碳化膜和网状化合物双层保护结构，具有较好的阻燃效果；硅烷偶联剂能够提高阻燃剂在涤纶中混合的均匀性，从而提高材料的力学性能。
作为优选，所述改性纤维素的制备方法如下：将2～4g超支化聚乙烯亚胺加入60～80mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入5～8g醛基纤维素和2～3g环氧大豆油，加入酸液调节pH值为4～5，升温至50～60℃，搅拌反应2～5h，再加入0.01～0.02mol二烯基三乙氧基硅烷和2～3g氧化铝，搅拌1～3h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，得到改性纤维素。
醛基纤维素上的醛基能与超支化聚乙烯亚胺上的氨基发生反应，醛基纤维素与超支化聚乙烯亚胺发生交联，形成热稳定性好的三维网状结构，大大增加醛基纤维素的热稳定性，三维网状结构在高温的条件下能够与三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂发生交联作用，进一步提高阻燃剂的阻燃性能；通过硅烷偶联剂将氧化铝接枝到三维网状结构中上能够增加其吸热性能；另外氧化铝能够提高涤纶的强度，增加材料的力学性能。
作为优选，所述超支化聚乙烯亚胺分子量为10000Da或70000Da。
作为优选，所述真空干燥温度为70～80℃，干燥时间为8～12h。
作为优选，所述酸液为乙酸。
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混10～20分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合10～15分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)阻燃剂能够大大提高涤纶的阻燃性能，燃烧无烟，绿色环保，不会危害人体健康；(2)涤纶中混入阻燃剂后不会降低涤纶的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，由以下重量份数计的原料组成：
三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂20份
改性纤维素10份
硫酸钡0.2份
邻苯二甲酸5份
丁二烯基三乙氧基硅烷偶联剂0.1份。
改性纤维素的制备方法如下：
将2g分子量为10000Da的超支化聚乙烯亚胺加入60mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入5g醛基纤维素和2g环氧大豆油，加入乙酸调节pH值为4，升温至50℃，搅拌反应2h，再加入0.01mol二烯基三乙氧基硅烷和2g氧化铝，搅拌1h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥温度为70℃，干燥时间为8h，得到改性纤维素。
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混10分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合10分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
实施例2
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，由以下重量份数计的原料组成：
三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂22份
改性纤维素13份
硫酸钡0.3份
邻苯二甲酸6份
乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂0.2份。
改性纤维素的制备方法如下：
将2.5g分子量为70000Da的超支化聚乙烯亚胺加入65mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入6g醛基纤维素和2.3g环氧大豆油，加入乙酸调节pH值为4，升温至52℃，搅拌反应3h，再加入0.01mol二烯基三乙氧基硅烷和2.5g氧化铝，搅拌1.5h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥温度为75℃，干燥时间为9h，得到改性纤维素。
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混15分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合12分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
实施例3
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，由以下重量份数计的原料组成：
三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂25份
改性纤维素14份
硫酸钡0.5份
邻苯二甲酸7份
乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂0.3份。
改性纤维素的制备方法如下：
将3g分子量为10000Da的超支化聚乙烯亚胺加入70mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入6.5g醛基纤维素和2.6g环氧大豆油，加入乙酸调节pH值为4.5，升温至55℃，搅拌反应3.5h，再加入0.015mol二烯基三乙氧基硅烷和2.6g氧化铝，搅拌2h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥温度为76℃，干燥时间为10h，得到改性纤维素。
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混16分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合13分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
实施例4
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，由以下重量份数计的原料组成：
三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂28份
改性纤维素16份
硫酸钡0.6份
邻苯二甲酸8份
丁二烯基三乙氧基硅烷偶联剂0.4份。
改性纤维素的制备方法如下：
将3.5g分子量为70000Da的超支化聚乙烯亚胺加入75mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入7g醛基纤维素和2.8g环氧大豆油，加入乙酸调节pH值为5，升温至58℃，搅拌反应4h，再加入0.02mol二烯基三乙氧基硅烷和2.8g氧化铝，搅拌2.5h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥温度为78℃，干燥时间为11h，得到改性纤维素。
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混18分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合14分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
实施例5
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，由以下重量份数计的原料组成：
三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂30份
改性纤维素20份
硫酸钡0.8份
邻苯二甲酸10份
乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂0.5份。
改性纤维素的制备方法如下：
将4g分子量为70000Da的超支化聚乙烯亚胺加入80mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入8g醛基纤维素和3g环氧大豆油，加入乙酸调节pH值为5，升温至60℃，搅拌反应5h，再加入0.02mol二烯基三乙氧基硅烷和3g氧化铝，搅拌3h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，真空干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到改性纤维素。
一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混20分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合15分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
对比例1
对比例1与实施例区别在于阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂。
测试：
将实施例1和对比例1阻燃剂混入涤纶中，测试涤纶的氧指数、拉伸强度和冲击强度：
氧指数％ 拉伸强度MPa 冲击强度KJ/m2
实施例1 45.2 45.2 14.3
实施例2 44.8 48.4 14.5
实施例3 45.5 46.7 14.8
实施例4 45.3 47.8 14.5
实施例5 44.2 46.2 14.3
对比例1 37.6 40.5 8.4
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，其特征在于，由以下重量份数计的原料组成：
三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂20~30份
改性纤维素10~20份
硫酸钡0.2~0.8份
邻苯二甲酸5~10份
硅烷偶联剂0.1~0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为丁二烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，其特征在于，所述改性纤维素的制备方法如下：将2~4g超支化聚乙烯亚胺加入60~80mL去离子水中，进行超声振荡形成超支化聚乙烯亚胺溶液，然后加入5~8g醛基纤维素和2~3g环氧大豆油，加入酸液调节pH值为4~5，升温至50~60℃，搅拌反应2~5h，再加入0.01~0.02mol二烯基三乙氧基硅烷和2~3g氧化铝，搅拌1~3h，过滤后使用去离子水清洗，然后在放入真空干燥箱中进行干燥，得到改性纤维素。
4.根据权利要求3所述的一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，其特征在于，所述超支化聚乙烯亚胺分子量为10000Da或70000Da。
5.根据权利要求3所述的一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，其特征在于，所述真空干燥温度为70~80℃，干燥时间为8~12h。
6.根据权利要求3所述的一种用于涤纶地毯磷系阻燃剂，其特征在于，所述酸液为乙酸。
7.一种如权利要求1~6任一权利要求所述的用于涤纶地毯磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
先将配方重量份的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂和改性纤维素在高速混炼机中预混10~20分钟，然后配方重量份的硫酸钡、邻苯二甲酸、硅烷偶联剂继续混合10~15分钟，再将混合好的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出共混后造粒。
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