CN109897349B - 一种玻纤增强阻燃pct材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种玻纤增强阻燃PCT材料及其制备方法，包括如下重量份的原料：PCT树脂80‑100份、PCTG树脂15‑25份、溴系阻燃剂8‑10份、协效阻燃剂3‑6份、吸热剂18‑30份、抗氧剂0.2‑0.3份、热稳定剂0.4‑0.6份、抗滴落剂0.2‑0.4份、润滑剂0.3‑0.5份、玻璃纤维35‑45份，其阻燃性能达到0.4mmV‑0、耐回流焊温度可达270℃、30s，不发生黄变，不起泡。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种玻纤增强阻燃PCT材料及其制备方法。
背景技术
由于环保的要求，波峰焊逐渐被回流焊取代，焊接方式逐渐从有铅焊转向无铅焊，但是无铅焊的焊接温度较有铅焊高，因此对材料的耐焊锡温度要求也相应提高。目前市场上的连接器的耐焊锡温度一般为265℃左右，传统的PBT、PET、PA66等材料都不能满足高温焊锡的要求，PA6T耐温可以满足，但容易黄变、起泡。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的第一目的在于提供一种玻纤增强阻燃PCT材料，其阻燃性能达到0.4mmV-0、耐回流焊温度可达270℃、30s，不发生黄变，不起泡。
本发明的第二目的在于提供一种玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，制备步骤简单，条件可控，制备效率高，适合大规模工业化生产。
本发明的第一目的通过下述技术方案实现：一种玻纤增强阻燃PCT材料，其包括如下重量份的原料：
本发明通过采用上述重量份数及种类的原料，使制得的复合材料具有优异的阻燃性能、高拉伸强度、抗冲击强度及热稳定性，其阻燃可达到0.4mmV0级、耐回流焊温度可达270℃、30s，且复合材料不黄变、不起泡。
本发明以具有良好的韧性、热稳定性、易加工性、耐化学性和低吸湿性的PCT树脂和具有高抗冲击性、抗辐射性和优良的抗化学性的PCTG树脂进行共混，并添加玻璃纤维对复合树脂基体进行增强改性，使制得的复合材料具有良好的抗冲击性能、高拉伸强度等力学性能和热稳定性，复合材料不发生黄变、不起泡，且其成本比以PA9T、PA10T、LCP等高温工程材料为基体树脂时低25-50％。
本发明添加吸热剂与溴系阻燃剂、协效阻燃剂进行复配对复合材料的阻燃性能进行协同增效，吸热剂在复合材料受热或燃烧时通过其吸热性能降低体系的温度，延缓火势的蔓延，使溴系阻燃剂及协效阻燃剂有足够的时间分解出捕获传递燃烧自由基的Br及HBr，稀释可燃气体并隔断可燃气体与空气接触，达到提高树脂基体的阻燃性能的目的，三者复合有效提高PCT复合树脂材料的阻燃性能。抗滴落剂的添加进一步提高体系的阻燃性能，可有效延缓复合材料燃烧时火势的蔓延，提高复合材料的阻燃性能。热稳定剂的添加可以提高制得的复合材料的热稳定性能，使制得的复合材料受热不易变形，同时还可提高抗氧剂的热稳定性，使复合材料受热时添加于复合材料中的抗氧剂不易挥发，两者协同作用提高复合材料的抗老化性能和热稳定性能。
具体的，本发明采用特性粘度为0.8dL/g的PCT树脂，并添加润滑剂，提高复合材料的加工流动性和韧性，使制得的复合材料具有高抗冲击性能，表面光滑，光泽度高。
其中，所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、聚丙烯酸五溴苄酯中的至少一种。
上述种类的溴系阻燃剂与PCT树脂、PCTG树脂具有良好的相容性，可以均匀地分散于树脂基体中，且阻燃性能优异，具有高耐热性和流动稳定性，有利于提高复合材料的阻燃性能、热稳定性和表面光泽度。
其中，所述协效阻燃剂为三氧化二锑、五氧化二锑、硼酸锌、偏锑酸钠、纳米蒙脱土中的至少一种。
本发明通过选用上述种类的协效阻燃剂能有效改善溴系阻燃剂与复合树脂的兼容性与粘接力，同时提高玻璃纤维的浸渍性﹑分散性及流动性，从而提高产品的阻燃性能及拉伸强度,同时在复合材料燃烧的过程中起到酸催化作用，使树脂体系与吸热剂部分交联和碳化，形成碳焦保护层起隔热﹑隔绝空气的作用，减缓热分解反应，从而达到有效的阻燃效果。
其中，所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：
A、用80-100重量份数的20-25wt％的氢氧化钠溶液中和40-60重量份的丙烯酸，冷却至室温，加入0.1-0.2重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；
B、取3-6重量份的环己烷、1-2重量份的Span-60、0.5-3重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至50-70℃保温0.2-0.5h，然后加入10-15重量份的10-20wt％的过硫酸钾水溶液，反应0.5-1h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；
C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒与水按重量比为1：10-15进行混合，聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒吸水膨胀；
D、取30-50重量份的聚丙烯树脂和步骤C吸水后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒进行混合并搅拌，并将混合料投入挤出设备中进行熔融挤出，制得吸热剂。
本发明通过采用上述制备方法使聚丙烯树脂包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒外表面，形成以吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒为核，以聚丙烯树脂为壳的具有核壳结构吸热剂。当复合材料受热燃烧时吸附于聚丙烯酸钠吸水树脂内的水分吸热气化，使温度下降，延缓火势蔓延，达到提高树脂基体的阻燃性能的目的。而聚丙烯树脂具有低吸湿率，将其包裹于聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒外表面，使添加于复合材料内的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒不会吸附环境中的水份继续膨胀造成复合材料表面出现凹凸不平整的现象。本发明通过控制氢氧化钠、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量配比，进而控制制得的吸水树脂的交联程度，当N,N-亚甲基双丙烯酰胺含量过大时，制得的吸水树脂交联程度过高，吸水性能不能满足本发明的吸水要求，当N,N-亚甲基双丙烯酰胺含量过小时，制得的吸水树脂凝胶强度小，易吸湿凝聚。
其中，所述步骤D中的挤出设备的一区温度为160-180℃，二区温度为180-200℃，三区温度为190-210℃，四区温度为210-220℃，五区温度为210-220℃。
本发明通过控制挤出设备各区的温度，使聚丙烯可以更好的包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒表面并形成核壳结构，当温度过小或过大时，都会引起聚丙烯树脂不能完全包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒表面或者包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒表面的聚丙烯树脂在后期加工时容易脱离吸水树脂颗粒，使吸水树脂颗粒容易吸收水份膨胀引起复合材料表面凹凸不平整。
其中，所述抗氧剂为1010。
其中，所述热稳定剂为S9228。
一般的抗氧剂在高温时容易发生挥发，不适宜运用于回流焊工艺中，本发明通过采用抗氧剂1010及热稳定剂S9228进行复配，提高抗氧剂1010的耐高温性能，并提高复合材料的抗老化性能、耐高温性能、阻燃性能及机械性能，制得的复合材料不黄变、不起泡。
其中，所述的润滑剂为硅酮粉、蒙旦蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
润滑剂的添加改善各原料组分与复合树脂的兼容性与粘接力，同时提高玻璃纤维的浸渍性﹑分散性及流动性，从而提高产品的阻燃性能及拉伸强度。
其中，所述的玻璃纤维为单丝直径10-13μm的短切玻璃纤维。上述直径的短切玻璃纤维与本发明中的复合树脂及其他原料组分之间的相容性更好，有利于提高各原料组分在复合树脂中的分散性及流动性，提高复合材料的阻燃性能和拉伸强度。当玻璃纤维的直径过大时，制得的复合材料表面粗糙度较大，不良率高。
本发明的第二目的通过下述技术方案实现：一种玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，按各组分的重量配比，将PCT树脂、PCTG树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、玻璃纤维和吸热剂混合并搅拌均匀，然后将混合物料投入挤出设备中进行熔融挤出，造粒，制得玻纤增强阻燃PCT材料。
其中，所述混合搅拌的搅拌转速为900-1200r/min，所述挤出设备的一区温度为180-200℃，二区温度为220-240℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-250℃，五区温度为240-260℃，六区温度为240-260℃，七区温度为240-260℃，八区温度为230-250℃，九区温度为250-270℃。
本发明通过控制挤出设备中各区温度，使制得的复合材料具有优异的阻燃性能、热稳定性、高拉伸强度、高抗冲击强度，且不变黄、不起泡，表面平整、光泽度高。当各区温度过高时，会影响吸热剂后续的吸热作用，进而降低制得的复合材料的阻燃性能、热稳定性及拉伸性能。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过采用上述重量份数及种类的原料，使制得的复合材料具有优异的阻燃性能、高拉伸强度、抗冲击强度及热稳定性，其阻燃可达到0.4mmV0级、耐回流焊温度可达270℃、30s，且复合材料不黄变、不起泡；
2、本发明通过在复合材料中添加以吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒为核，以聚丙烯树脂为壳的具有核壳结构吸热剂，吸热剂与溴系阻燃剂和协效阻燃剂协同作用，当复合材料受热燃烧时，吸热剂内部吸收的水份吸热气化，降低周围的温度，延缓火势蔓延，使溴系阻燃剂及协效阻燃剂有足够的时间分解出捕获传递燃烧自由基的Br及HBr，稀释可燃气体并隔断可燃气体与空气接触，达到提高树脂基体的阻燃性能的目的，三者复合有效提高PCT复合树脂材料的阻燃性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种玻纤增强阻燃PCT材料，其包括如下重量份的原料：
所述PCT树脂的特性粘度为0.8dL/g；所述的玻璃纤维为单丝直径12μm的短切玻璃纤维。
所述溴系阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为偏锑酸钠；所述的润滑剂为硅酮粉。
所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：
A、用90重量份数的22.5wt％的氢氧化钠溶液中和50重量份的丙烯酸，冷却至室温，加入0.15重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；
B、取4.5重量份的环己烷、1.5重量份的Span-60、1.5重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至60℃保温0.35h，然后加入12.5重量份的15wt％的过硫酸钾水溶液，反应0.75h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；
C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒与水按重量比为1：12.5进行混合，聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒吸水膨胀；
D、取40重量份的聚丙烯树脂和步骤C吸水后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒进行混合，并将混合料投入挤出设备中进行熔融挤出，制得吸热剂。
所述步骤D中的挤出设备的一区温度为170℃，二区温度为190℃，三区温度为200℃，四区温度为215℃，五区温度为215℃。
上述的玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，按各组分的重量配比，将PCT树脂、PCTG树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、玻璃纤维和吸热剂混合并搅拌均匀，然后将混合物料投入挤出设备中进行熔融挤出，造粒，制得玻纤增强阻燃PCT材料。
所述混合搅拌的搅拌转速为1050r/min，所述挤出设备的一区温度为190℃，二区温度为230℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为250℃，八区温度为240℃，九区温度为260℃。
实施例2
一种玻纤增强阻燃PCT材料，其包括如下重量份的原料：
所述PCT树脂的特性粘度为0.8dL/g。所述的玻璃纤维为单丝直径10μm的短切玻璃纤维。
所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂；所述协效阻燃剂为三氧化二锑。所述的润滑剂为蒙旦蜡。
所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：
A、用80重量份数的20wt％的氢氧化钠溶液中和40重量份的丙烯酸，冷却至室温，加入0.1重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；
B、取3重量份的环己烷、1重量份的Span-60、0.5重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至50℃保温0.2h，然后加入10重量份的10wt％的过硫酸钾水溶液，反应0.5h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；
C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒与水按重量比为1：10进行混合，聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒吸水膨胀；
D、取30重量份的聚丙烯树脂和步骤C吸水后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒进行混合，并将混合料投入挤出设备中进行熔融挤出，制得吸热剂。
所述步骤D中的挤出设备的一区温度为160℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为210℃，五区温度为210℃。
上述的玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，按各组分的重量配比，将PCT树脂、PCTG树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、玻璃纤维和吸热剂混合并搅拌均匀，然后将混合物料投入挤出设备中进行熔融挤出，造粒，制得玻纤增强阻燃PCT材料。
所述混合搅拌的搅拌转速为900r/min，所述挤出设备的一区温度为一区温度为180℃，二区温度为220℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为240℃，六区温度为240℃，七区温度为240-℃，八区温度为230℃，九区温度为250℃。
实施例3
一种玻纤增强阻燃PCT材料，其包括如下重量份的原料：
所述PCT树脂的特性粘度为0.8dL/g。所述的玻璃纤维为单丝直径13μm的短切玻璃纤维。
所述溴系阻燃剂为聚丙烯酸五溴苄酯；所述协效阻燃剂为硼酸锌；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：
A、用100重量份数的25wt％的氢氧化钠溶液中和60重量份的丙烯酸，冷却至室温，加入0.2重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；
B、取6重量份的环己烷、2重量份的Span-60、0.5-3重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至70℃保温0.5h，然后加入15重量份的20wt％的过硫酸钾水溶液，反应1h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；
C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒与水按重量比为1：15进行混合，聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒吸水膨胀；
D、取50重量份的聚丙烯树脂和步骤C吸水后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒进行混合，并将混合料投入挤出设备中进行熔融挤出，制得吸热剂。
所述步骤D中的挤出设备的一区温度为180℃，二区温度为200℃，三区温度为210℃，四区温度为220℃，五区温度为220℃。
上述的玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，按各组分的重量配比，将PCT树脂、PCTG树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、玻璃纤维和吸热剂混合并搅拌均匀，然后将混合物料投入挤出设备中进行熔融挤出，造粒，制得玻纤增强阻燃PCT材料。
所述混合搅拌的搅拌转速为1200r/min，所述挤出设备的一区温度为200℃，二区温度为240℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，七区温度为260℃，八区温度为250℃，九区温度为270℃。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于，实施例4的抗氧剂为抗氧剂168。
对比例1
对比例1与实施例1的不同在于，对比例1不添加吸热剂。
对比例2
对比例2与实施例1的不同在于，对比例2不添加吸热剂，且添加24重量份数的聚丙烯树脂。
性能测试
将上述实施例1-4和对比例1-2制得的玻纤增强阻燃PCT材料分别进行抗冲击性能、阻燃性能、拉伸强度、热变形温度等测试，其中阻燃性能测试标准为UL94,抗冲击性能测试标准为ISO180，拉伸强度测试标准为ISO527,热变形温度测试标准为ISO75-2，测试结果如下表所示。
通过上表可知，本发明制得的玻纤增强阻燃PCT材料阻燃等级为0.4mmV-0级，热变形温度为265-270℃，阻燃性能良好，热稳定性佳，抗冲击强度在12-15kJ/m2之间，拉伸强度在126-130MPa之间，力学性能优异。通过对制得的玻纤增强阻燃PCT材料的外观进行观察可知，制得的玻纤增强阻燃PCT材料表面光滑、光泽度高，无黄变现象、无起泡现象，适用于回流焊工艺的使用。
通过实施例1和实施例4对比可知，抗氧剂1010的添加与热稳定剂S9228具有协同增效的作用，通过抗氧剂1010和热稳定剂S9228的复配提高了玻纤增强阻燃PCT材料的热变形温度和力学性能。
通过实施例1和对比例1对比可知，本发明的吸热剂的添加可有效提高复合材料的阻燃性能，抗冲击性能和拉伸强度。
通过实施例1和对比例1及对比例2对比可知，添加本发明的吸热剂相比添加等重量份数的聚丙烯树脂，更有利于提高复合材料的抗冲击性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻纤增强阻燃PCT材料，其特征在于：包括如下重量份的原料：
所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：
A、用80-100重量份数的20-25wt％的氢氧化钠溶液中和40-60重量份的丙烯酸，冷却至室温，加入0.1-0.2重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；
B、取3-6重量份的环己烷、1-2重量份的Span-60、0.5-3重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至50-70℃保温0.2-0.5h，然后加入10-15重量份的10-20wt％的过硫酸钾水溶液，反应0.5-1h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；
C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒与水按重量比为1：10-15进行混合，聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒吸水膨胀；
D、取30-50重量份的聚丙烯树脂和步骤C吸水后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒进行混合，并将混合料投入挤出设备中进行熔融挤出，制得吸热剂。
2.根据权利要求1所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料，其特征在于：所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、聚丙烯酸五溴苄酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料，其特征在于：所述协效阻燃剂为三氧化二锑、五氧化二锑、硼酸锌、偏锑酸钠、纳米蒙脱土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料，其特征在于：所述抗氧剂为1010。
5.根据权利要求1所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料，其特征在于：所述热稳定剂为S9228。
6.根据权利要求1所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料，其特征在于：所述的润滑剂为硅酮粉、蒙旦蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，其特征在于：所述的玻璃纤维为单丝直径10-13μm的短切玻璃纤维。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，其特征在于：按各组分的重量配比，将PCT树脂、PCTG树脂、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、玻璃纤维和吸热剂混合并搅拌均匀，然后将混合物料投入挤出设备中进行熔融挤出，造粒，制得玻纤增强阻燃PCT材料。
9.根据权利要求8所述的一种玻纤增强阻燃PCT材料的制备方法，其特征在于：所述混合搅拌的搅拌转速为900-1200r/min，所述挤出设备的一区温度为180-200℃，二区温度为220-240℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-250℃，五区温度为240-260℃，六区温度为240-260℃，七区温度为240-260℃，八区温度为230-250℃，九区温度为250-270℃。
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