CN107057297B - 一种阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃pbt材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃PBT材料及其制备方法，该材料以重量份数计，包括以下组分：PBT 100份，聚异氰脲酸酯20‑28份，蛇纹石15‑27份，聚乙烯吡咯烷酮5‑6份，秸秆纤维素15‑23份，聚磷酸铵20‑29份，油酸酰胺1‑2份，增溶剂9‑11份，增韧剂11‑17份，填料8‑15份，抗水解剂2‑7份，抗氧剂1‑2份。该阻燃PBT材料阻燃性能优异，并具有良好的力学性能，十分适合作为家电外壳使用。

Description

一种阻燃PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域，特别是涉及一种阻燃PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)为线性饱和结晶树脂，具有优异的力学、电气、耐化学腐蚀以及低吸湿性能，是一种综合性能优良的塑料。PBT树脂还具有易结晶，成型速度快；有良好的物理性能，机械强度高，尺寸稳定，抗疲劳性较好等优点，以及分子链中无双键，耐候性、耐磨损性能优异的特点。因此，PBT材料自问世以来发展相当迅速，已经在电子电器、汽车工业、机械、仪器仪表以及家用电器等领域有了广泛的应用。
但是，纯的PBT树脂在室温下的冲击韧性较差，缺口敏感性并且容易燃烧使得其应用受到较大限制。其中，PBT最大的弱点就在于其属于易燃材料，在具备基本火源的条件下，PBT可以在空气中被点燃并且能够持续燃烧。现在生活、生产中已经发生了很多由于塑料材料被点燃而引发的火灾，造成了严重的生命和财产损失。
中国专利CN201610546851.5公开了一种疏水疏油的改性PBT基竹塑橱柜板材及其制备方法，该竹塑板材由以下重量份的原料制成：竹粉70-80、PBT粒子20-25、氟硅树脂5-10、硬脂酸锌1-2、聚乙烯亚胺4-5、无水乙醇适量、纳米二氧化硅2-3、硅烷偶联剂1-2、抗氧化剂0.1-0.2、氧化石墨烯接枝聚乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物增容剂5-8，但是，该PBT材料的阻燃性能仍有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃PBT材料及其制备方法，该阻燃PBT材料阻燃性能优异，并具有良好的力学性能，十分适合作为家电外壳使用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃PBT材料，以重量份数计，包括以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯20-28份，蛇纹石15-27份，聚乙烯吡咯烷酮5-6份，秸秆纤维素15-23份，聚磷酸铵20-29份，油酸酰胺1-2份，增溶剂9-11份，增韧剂11-17份，填料8-15份，抗水解剂2-7份，抗氧剂1-2份。
优选的，所述增溶剂为二叔丁基过氧化物。
优选的，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
优选的，所述填料为粘土。
优选的，所述抗水解剂为聚碳化二亚胺。
优选的，所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
一种阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在40-60℃条件下进行超声波分散2-4h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌30-50min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在80-90℃条件下进行混合3-4h后，向其中加入增溶剂、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入增韧剂，填料，抗水解剂，抗氧剂加入其中，经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
优选的，所述挤出温度为220-230℃，螺杆转速为200rpm。
该阻燃PBT材料适合作为家电外壳使用。
本发明具有以下有益效果，
秸秆纤维是由葡萄糖组成的大分子多糖，在自然界中分布较广，适合作为阻燃体系中的碳源使用。将其与聚磷酸铵混合、改性后制备出膨胀性复配阻燃剂，在PBT材料中分散性良好，可以有效的提高PBT材料的阻燃效果。
蛇纹石是一种含水的富镁硅酸盐矿物，具有耐热、抗腐蚀、耐磨等优异特性，但其在PBT中分散性较差。通过使用聚乙烯吡咯烷酮修饰蛇纹石，增加蛇纹石在PBT中的分散性，有利于提高PBT材料的力学性能。同时，蛇纹石富含镁、硅，可以起到良好的阻燃促进作用，从而进一步提高PBT材料的阻燃性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种阻燃PBT材料，以重量份数计，包含以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯20份，蛇纹石15份，聚乙烯吡咯烷酮5份，秸秆纤维素15份，聚磷酸铵20份，油酸酰胺1份，二叔丁基过氧化物9份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物11份，粘土8份，聚碳化二亚胺2份，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚1份。
一种阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在40℃条件下进行超声波分散4h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌30min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在90℃条件下进行混合3h后，向其中加入二叔丁基过氧化物、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，粘土，聚碳化二亚胺，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚加入其中，挤出温度为230℃，螺杆转速为200rpm经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
实施例2
一种阻燃PBT材料，以重量份数计，包含以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯28份，蛇纹石27份，聚乙烯吡咯烷酮6份，秸秆纤维素23份，聚磷酸铵29份，油酸酰胺2份，二叔丁基过氧化物11份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物17份，粘土15份，聚碳化二亚胺7份，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚2份。
一种阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在60℃条件下进行超声波分散2h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌50min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在80℃条件下进行混合4h后，向其中加入二叔丁基过氧化物、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，粘土，聚碳化二亚胺，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚加入其中，挤出温度为220℃，螺杆转速为200rpm经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
实施例3
一种阻燃PBT材料，以重量份数计，包含以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯20份，蛇纹石27份，聚乙烯吡咯烷酮5份，秸秆纤维素23份，聚磷酸铵20份，油酸酰胺2份，二叔丁基过氧化物9份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物17份，粘土8份，聚碳化二亚胺7份，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚1份。
一种阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在60℃条件下进行超声波分散2h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌50min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在90℃条件下进行混合3-4h后，向其中加入二叔丁基过氧化物、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，粘土，聚碳化二亚胺，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚加入其中，挤出温度为230℃，螺杆转速为200rpm经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
实施例4
一种阻燃PBT材料，以重量份数计，包含以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯28份，蛇纹石15份，聚乙烯吡咯烷酮6份，秸秆纤维素15份，聚磷酸铵29份，油酸酰胺1份，二叔丁基过氧化物11份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物11份，粘土15份，聚碳化二亚胺2份，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚2份。
一种阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在60℃条件下进行超声波分散4h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌50min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在90℃条件下进行混合4h后，向其中加入二叔丁基过氧化物、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，粘土，聚碳化二亚胺，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚加入其中，挤出温度为230℃，螺杆转速为200rpm经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
实施例5
一种阻燃PBT材料，以重量份数计，包含以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯25份，蛇纹石20份，聚乙烯吡咯烷酮5.5份，秸秆纤维素19份，聚磷酸铵25份，油酸酰胺1.5份，二叔丁基过氧化物10份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物16份，粘土9份，聚碳化二亚胺5份，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚1.5份。
一种阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在50℃条件下进行超声波分散3h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌45min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在85℃条件下进行混合3.5h后，向其中加入二叔丁基过氧化物、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，粘土，聚碳化二亚胺，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚加入其中，挤出温度为225℃，螺杆转速为200rpm经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
经测试，实施例1-5以及对比例的力学性能和阻燃性如下表所示，其中，对比例是市售阻燃PBT材料；
抗冲击强度参考GB/T1843-1996测试，抗冲击强度越高表明性能越好；
阻燃性参考GB/T2408-2008测试，氧指数越高表明阻燃性越好。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
抗冲击强度KJ/m<sup>2</sup> 70.3 75.7 76.1 75.5 74.8 65.4
氧指数/％ 36.5 37.0 37.0 36.5 37.5 29.0
本发明实施例1-5的抗冲击强度与氧指数均明显高于对比例，表明具有较好的抗折性和阻燃性。

Claims (7)

1.一种阻燃PBT材料，其特征在于：以重量份数计，包括以下组分：
PBT 100份，聚异氰脲酸酯20-28份，蛇纹石15-27份，聚乙烯吡咯烷酮5-6份，秸秆纤维素15-23份，聚磷酸铵20-29份，油酸酰胺1-2份，增溶剂9-11份，增韧剂11-17份，填料8-15份，抗水解剂2-7份，抗氧剂1-2份；所述增溶剂为二叔丁基过氧化物；所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的阻燃PBT材料，其特征在于：所述填料为粘土。
3.根据权利要求1所述的阻燃PBT材料，其特征在于：所述抗水解剂为聚碳化二亚胺。
4.根据权利要求1所述的阻燃PBT材料，其特征在于：所述抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚。
5.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于水中，搅拌均匀后，使用醋酸调节pH为5，向其中加入蛇纹石，在40-60℃条件下进行超声波分散2-4h，110℃烘干后，制得改性蛇纹石；
(2)将秸秆纤维素与聚磷酸铵在高速搅拌机中搅拌均匀，之后向其中滴加油酸酰胺的乙醇溶液，控制温度为90℃，搅拌速度为400rpm，搅拌30-50min后，将物料烘干制得复配阻燃剂；
(3)将PBT和聚异氰脲酸酯放入高混机中在80-90℃条件下进行混合3-4h后，向其中加入增溶剂、步骤(1)制得的改性蛇纹石、步骤(2)制备的复配阻燃剂混合均匀后，将混合物加入螺杆挤出机中，再向其中加入增韧剂，填料，抗水解剂，抗氧剂加入其中，经熔融共混后，挤出造粒，即得所述阻燃PBT材料。
6.根据权利要求5所述的阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于：所述挤出温度为220-230℃，螺杆转速为200rpm。
7.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃PBT材料，其特征在于：适合作为家电外壳使用。
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