CN108586804A - 钼酸铜掺杂改性海泡石的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

一种钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备及应用，制备时：分别取海泡石原土、钼酸钠和硝酸铜；硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；粉碎海泡石原土，充分分散于无水乙醇中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温，搅拌均匀，再滴入硝酸铜溶液饱和溶液，再升温，搅拌，静置，离心过滤，洗涤，干燥，制得钼酸铜掺杂改性海泡石。该钼酸铜掺杂改性海泡石在生产阻燃型EVA中的应用。该制备方法采用沉淀的方法和海泡石本身具有的吸附性，将钼酸铜沉淀到海泡石表面；同时在海泡石表面引入了阻燃元素Mo与Cu，增强了海泡石本身的阻燃性能；提高EVA的阻燃性能，对阻燃材料产业健康发展和提高国际市场竞争力具有重要意义。

Description

钼酸铜掺杂改性海泡石的制备及应用
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，涉及一种掺杂改性海泡石的制备方法，尤其涉及一种钼酸铜掺杂改性海泡石的制备方法；本发明还涉及一种该改性海泡石在制备阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物（EVA）中的应用。
背景技术
海泡石具有极强的吸附、脱色和分散等性能，亦有极高的热稳定性，耐高温性可达1500～1700℃，造型性、绝缘性、抗盐度都非常好，是储量非常丰富的层状硅酸盐矿物。
降低聚合物燃烧性能的一个重要措施就是使用阻燃剂。使用合适的阻燃剂不仅可以降低聚合物的可燃性，还可以抑制烟雾或有毒气体的生成。而某些高效的阻燃剂本身存在毒性或容易生物积累对人体和环境产生危害，有的在高温或燃烧时产生有毒物质。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼酸铜掺杂改性海泡石的制备方法，制得在高温或燃烧时不产生有毒物质的阻燃剂。
本发明的另一个目的提供一种上述制备方法制得的阻燃剂在生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：
1）分别取海泡石原土、钼酸钠和硝酸铜，海泡石原土与钼酸钠的质量比为1︰0.1～0.5，海泡石原土与硝酸铜的质量比为1︰0.1～0.5；
将所取的硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；
将所取的钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；
2）粉碎海泡石原土，并充分分散于无水乙醇中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温，搅拌均匀后，再滴入硝酸铜溶液饱和溶液，再升温，搅拌，静置，离心过滤，洗涤，干燥，制得钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述制备方法制得的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂在生产阻燃型EVA中的应用。
本发明制备方法采用沉淀的方法和海泡石本身具有的吸附性，将钼酸铜沉淀到海泡石表面；同时在海泡石表面引入了阻燃元素Mo与Cu，增强了海泡石本身的阻燃性能。将钼酸铜掺杂改性海泡石用于制备阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物（EVA），能提高EVA的阻燃性能，对我国的阻燃材料产业健康发展和提高国际市场竞争力具有重要的意义。该阻燃剂主要应用于化学建材、电子电气、交通运输、航天航空、采矿、日用家具、室内装饰等各个领域，原料充足、生产成本低、附加值高、市场竞争力强，产业化前景良好。
附图说明
图1是海泡石和本发明制得的钼酸铜掺杂改性海泡石的TG-FTIR红外谱图。
图2是海泡石的SEM图。
图3是本发明制得的钼酸铜掺杂改性海泡石的SEM图。
图4是海泡石的TG图。
图5是本发明制得的钼酸铜掺杂改性海泡石的TG图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）分别取海泡石原土、钼酸钠和硝酸铜，海泡石原土与钼酸钠的质量比为1︰0.1～0.5，海泡石原土与硝酸铜的质量比为1︰0.1～0.5；将所取的硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；
将所取的钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；
2）海泡石原土粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物，将该颗粒物充分分散于无水乙醇中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至40～100℃，搅拌6h～10h，搅拌过程中停止加热；搅拌均匀后，再滴入硝酸铜溶液饱和溶液，再升温至40～100℃，搅拌1h～6h，搅拌过程中停止加热，静置6～12h，离心过滤，蒸馏水洗涤，干燥，制得钼酸铜掺杂改性海泡石。
钼酸钠和硝酸铜的化学反应式：
Na2MoO4+Cu(NO3)2=CuMoO4+2Na NO3
掺杂和改性后海泡石的结构和性能
1、红外分析
海泡石与本发明制备方法制得的钼酸铜掺杂改性海泡石的红外光谱图，如图1所示。从图1可以看出，该两种材料分别在3554 cm-1、1400 cm-1 、750 cm-1处出现了钼酸铜的特征吸收峰。而与海泡石相比，钼酸铜掺杂改性海泡石在3100 cm-1、1580 cm-1和670 cm-1处分别出现了苯环的特征吸收峰，由此可以判断：采用本发明制备方法可以将钼酸铜掺杂到海泡石的表面上。
2、SEM分析
图2是海泡石的SEM图，图3是采用本发明制备方法制得的钼酸铜掺杂改性海泡石的SEM图。从图中可以看出，图3显示的钼酸铜掺杂改性海泡石上，钼酸铜很明显负载到了海泡石上面。
3、热重图分析
图4是海泡石的TG图，图5是采用本发明制备方法制得的钼酸铜掺杂改性海泡石的TG图。从图中可以看出，图5与图4相比，分解速率减慢，并且在800℃时，残渣由74%提高到了81%，显示的钼酸铜掺杂改性海泡石后，热稳定性变强，由此得出钼酸铜负载到了海泡石上面。
本发明还提供了一种上述钼酸铜掺杂改性海泡石在生产阻燃型EVA中的应用。具体为：
按质量比1︰5～11，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂（可膨胀石墨），进行复配，得复配阻燃剂；按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物（EVA），在制得EVA 后，将EVA与该复配阻燃剂阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用EVA质量的25～30%，制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
本发明利用海泡石较好的吸附性能，通过沉淀的方法将钼酸铜沉淀在海泡石表面，得到钼酸铜掺杂改性海泡石，在海泡石中引入阻燃元素Cu；并在海泡石表面制取了无机阻燃剂钼酸铜，能进一步提升EVA材料的阻燃性能。
实施例1
将0.10g钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液，将0.10g硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液，将1g海泡石原土粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物，充分分散于体积百分比浓度为无水乙醇溶液中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至40℃，搅拌10h；加入硝酸铜饱和溶液，再升温至40℃，搅拌6h，静置6h，离心过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得钼酸铜掺杂改性海泡石。
按质量比1︰5，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和可膨胀石墨，将钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂进行复配，得复配阻燃剂，按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物，制得乙烯-醋酸乙烯脂共聚物后，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物与该复配阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用乙烯-醋酸乙烯脂共聚物质量的30%；制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
实施例1制得的改进阻燃型EVA的阻燃性能测试：氧指数LOI：34.9%。
实施例2
将0.18g钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；将0.18硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；将1g海泡石原土粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物，充分分散于体积百分比浓度为无水乙醇中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至50℃，搅拌9h；再加入硝酸铜饱和溶液，升温至50℃，搅拌5h，静置12h，离心过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到钼酸铜掺杂改性海泡石；
按质量比1︰11，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和可膨胀石墨，将钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂进行复配，得复配阻燃剂，按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物，制得乙烯-醋酸乙烯脂共聚物后，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物与该复配阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用乙烯-醋酸乙烯脂共聚物质量的26%；制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
实施例2制得的改进阻燃型EVA的阻燃性能测试：氧指数LOI：35.4%。
实施例3
将0.24g钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；将0.24g硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；将1g海泡石原土粉粹粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物，充分分散于体积百分比浓度为无水乙醇溶液中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至60℃，搅拌8h；再加入硝酸铜饱和溶液，升温至60℃，搅拌4h，静置9h，离心过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得钼酸铜掺杂改性海泡石。
按质量比1︰7，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和可膨胀石墨，将钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂进行复配，得复配阻燃剂，按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物，制得乙烯-醋酸乙烯脂共聚物后，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物与该复配阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用乙烯-醋酸乙烯脂共聚物质量的25%；制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
实施例3制得的改进阻燃型EVA的阻燃性能测试：氧指数LOI：36.1%。
实施例4
将0.5g钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；0.5g硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；将1g海泡石原土粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物，充分分散于体积百分比浓度为无水乙醇溶液中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至70℃，搅拌8h；加入硝酸铜饱和溶液，升温至70℃，搅拌3.5h，静置10h，离心过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到钼酸铜掺杂改性海泡石。
按质量比1︰7，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和可膨胀石墨，将钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂进行复配，得复配阻燃剂，按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物，制得乙烯-醋酸乙烯脂共聚物后，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物与该复配阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用乙烯-醋酸乙烯脂共聚物质量的27.5%；制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
实施例4制得的改进阻燃型EVA的阻燃性能测试：氧指数LOI：36.1%。
实施例5
将0.30g钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；将0.30g硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；将1g海泡石原土粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物，充分分散于体积百分比浓度为无水乙醇中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至100℃，搅拌6h；再滴入硝酸铜饱和溶液，升温至70℃，搅拌1h，静置6h，离心过滤，蒸馏水洗涤，干燥，得到海泡石掺杂钼酸铜；
按质量比1︰9，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和可膨胀石墨，将钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂进行复配，得复配阻燃剂，按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物，制得乙烯-醋酸乙烯脂共聚物后，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物与该复配阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用乙烯-醋酸乙烯脂共聚物质量的30%；制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
实施例5制得的改进阻燃型EVA的阻燃性能的测试：氧指数LOI：36.9%。
采用本发明制得的改进阻燃型EVA的阻燃性能：氧指数LOI 在35%以上，最高可达36.9%。

Claims (8)

1.一种钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：
1）分别取海泡石原土、钼酸钠和硝酸铜，海泡石原土与钼酸钠的质量比为1︰0.1～0.5，海泡石原土与硝酸铜的质量比为1︰0.1～0.5；
将所取的硝酸铜溶解于水中，得硝酸铜饱和溶液；
将所取的钼酸钠溶解于水中，得钼酸钠饱和溶液；
2）粉碎海泡石原土，并充分分散于无水乙醇中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温，搅拌均匀后，再滴入硝酸铜溶液饱和溶液，再升温，搅拌，静置，离心过滤，洗涤，干燥，制得钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，海泡石原土粉碎成粒径为1000～2000目的颗粒物。
3.根据权利要求1所述的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，滴入钼酸钠饱和溶液，升温至40～100℃，搅拌6h～10h。
4.根据权利要求1所述的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，滴入硝酸铜溶液饱和溶液，再升温40～100℃，，搅拌1h～6h。
5.一种权利要求1所述制备方法制得的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂在生产阻燃型EVA中的应用。
6.根据权利要求5所述的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的应用，其特征在于，该应用具体为：将钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂进行复配，得复配阻燃剂，按现有技术中的生产工艺生产阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物，制得乙烯-醋酸乙烯脂共聚物后，将乙烯-醋酸乙烯脂共聚物与该复配阻燃剂进行共混，所用复配阻燃剂的质量为所用乙烯-醋酸乙烯脂共聚物质量的25～30%；制得改进阻燃型乙烯-醋酸乙烯脂共聚物。
7.根据权利要求6所述的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的应用，其特征在于，按质量比1︰5～11，分别取钼酸铜掺杂改性海泡石和膨胀型阻燃剂，进行复配。
8.根据权利要求6或7所述的钼酸铜掺杂改性海泡石阻燃剂的应用，其特征在于，所述的膨胀型阻燃剂采用可膨胀石墨。
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