CN103980736A - 一种磷杂菲化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（dopo）接枝改性海泡石纤维及其制备方法 - Google Patents

一种磷杂菲化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（dopo）接枝改性海泡石纤维及其制备方法 Download PDF

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姜鹏
谷晓昱
赵倩
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Abstract

本发明属于无机纳米粒子表面改性领域，涉及一种具体涉及一种磷杂菲化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）接枝改性海泡石纤维及其制备方法。首先通过对海泡石纤维进行纯化和酸化处理，并与偶联剂反应，在其表面通过化学键将DOPO接枝到海泡石纤维表面。本发明的目的是将DOPO通过化学键接枝到海泡石纤维表面，得到一种新型的DOPO表面接枝改性的海泡石纤维，可与多种聚合物基体共混，在提高其在聚合物基体中的分散性和相容性的同时，充分发挥其磷硅阻燃作用，应用于高分子材料中以达到阻燃效率更高、毒性更小的预期效果。

Description

一种磷杂菲化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)接枝改性海泡石纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米粒子表面领域，具体涉及一种磷杂菲化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）接枝改性海泡石纤维及其制备方法。 
背景技术
海泡石是一种富镁的纤维状硅酸盐粘土矿物，属斜方晶系，晶体结构为两层硅氧四面体，中间一层为镁氧八面体，相互交替，为链状和层状过渡结构的水镁硅酸盐或镁铝硅酸盐矿物，主要化学成分是硅（Si）和镁（Mg），化学结构式为Mg8Si12O30（OH）4（OH2）4·8H2O。海泡石是用途较广泛、应用领域扩展较迅速的矿产之一。据国内外资料统计，海泡石的用途已达到130多种，不仅在工业、农牧业中广为应用，而且在现代科学技术领域和国防工业的用途也正在迅速扩大，如宇航飞行、人造卫星、月球演化等领域。关于海泡石在阻燃领域中的应用目前还处于初始阶段，由于海泡石表面多羟基，并且由于其特殊结构，吸附性能较强，所以对于海泡石的接枝改性等表面改性处理手段，使其功能化更强，并制备基于海泡石纤维的聚合物基纳米复合材料制品显示出优良的力学性能，阻燃性能和热稳定性，故引起了人们广泛的研究兴趣。但是由于海泡石矿品位低，杂质含量较高，且表面酸性弱、通道小等也限制了海泡石的应用，所以能尽可能的纯化海泡石，并最大限度激活其表面活性，提高功能化基团的接枝量，是进一步扩大海泡石应用的技术关键。近些年来，国内外科研工作者陆续尝试对海泡石纤维表面进行改性，如Garcia等人研究了多种硅氧烷（甲氧基，乙烯基，氨丙基等）改性海泡石的方法（Langmuir,2011.27(7):p.3952-9）。LI等人将3，9-二氯-1，4，8，10-四氯代-3，9-二磷螺环-3，9-二氧-[5,5]-十一烷（SPDPC）-己二胺共聚物（PSPHD）对海泡石纤维进行接枝改性，在对海泡石有机化改性的同时，实现了海泡石阻燃化改性，应用到低密度聚乙烯中达到了阻燃效果（复合材料学报，2012.29（1）：p.74-77）。中国发明专利（CN103265109A）介绍了酸化改性，离子交换改性，加表面处理剂改性，和氨水矿物改性海泡石提高其吸附能力的方法，同时也提高了海泡石的功能化程度，扩大了其应用范围。9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（简称DOPO）及其衍生物在多种聚酯和环氧树脂的应用，得到了效果极好的阻燃聚酯和环氧树脂，但是目前扩大磷杂菲化合物DOPO的应用范围也得到了广泛的研究。其中将磷杂菲基团引入聚合物或者与其他粘土或者有机基团接枝作为阻燃材料得到了突飞猛进的发展。 
本发明采用两部工艺，先通过硅烷偶联剂接枝到海泡石纤维表面，进而通过活泼的偶联剂端基(氨基，双键基团)与DOPO的活泼P-H键反应，从而将DOPO接枝到海泡石表面。磷杂菲基团和偶联剂的引入，可以有效的改善海泡石在聚合物基体中的相容性，同时，对于阻燃性也有一定的协效作用。目前对于DOPO接枝海泡石的改性方法还没有报道过。 
发明内容
本发明的目的在于制备一种新型的表面接枝改性的海泡石纤维，将DOPO通过偶联剂，以化学键的方式接枝到海泡石纤维的表面，在偶联剂作用下提高其相容性，将磷元素引入海泡石中，提高其阻燃性。 
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现： 
一种DOPO接枝改性海泡石纤维及其制备方法，其特征在于包括以下步骤： 
（1）提纯海泡石纤维：将海泡石纤维分散于去离子水中，搅拌2-24小时，再将上层浊液倒出并加入适量双氧水，70-90℃下搅拌8-24小时；将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在50℃-150℃真空状态下完全干燥。 
（2）酸化海泡石纤维：纯化的海泡石纤维分散于有机溶剂1中，搅拌2-4小时，加入质量比例为1：1-20的浓硫酸，在50-100℃下搅拌5-48小时；将所得的产物用有机溶剂2洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70-100℃真空状态下完全干燥。 
（3）偶联剂改性海泡石纤维：将酸化后的海泡石纤维分散于有机溶剂1中，加入偶联剂。在50-100℃下搅拌2-48小时；将所得的产物用有机溶剂3洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70-100℃真空状态下完全干燥。 
（4）制取DOPO接枝改性海泡石纤维：将预处理好的海泡石纤维至于有机溶剂4中，加入质量比例为1：1-20的DOPO，在70-100℃下搅拌1小时，加入三乙胺和四氯化碳，在70-100℃下搅拌2-48小时；将所得的产物用有机溶5洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70-100℃真空状态下完全干燥。 
本发明步骤（2）中所用有机溶剂1和2可以为丙酮，甲苯，二甲苯，DMSO，乙醇，甲醇等。 
本发明步骤（3）中偶联剂可以为3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-（2-氨乙基）氨丙基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。有机溶剂3可以为丙酮，甲苯，二甲苯，DMSO，乙醇，甲醇等。 
本发明步骤（4）中有机溶剂4和有机溶剂5可以为丙酮，甲苯，二甲苯，DMSO，乙醇，甲醇等。 
本发明步骤（1）、（2）、（3）、（4）真空干燥时间为2-24小时。 
本发明步骤（3），偶联剂和海泡石纤维质量比为1-10：1。 
本发明步骤（4），DOPO，三乙胺，四氯化碳质量比为，质量比例：DOPO:三乙胺：四氯化碳=1：1-10：1-10。 
如上述本发明操作简单，反应产率较高，反应条件温和，反应体系绿色环保，反应物提纯简单易行。在结构设计方面，结构新颖，本发明制备的DOPO接枝改性海泡石纤维可与多种聚合物基体共混，得到纳米复合材料。在解决海泡石在聚合物集体中分散性、相容性差的问题，同时提高聚合物材料的阻燃性能及力学性能。 
附图说明：
图1为本发明实施例提供的一种表面改性海泡石纤维结构示意图； 
图2为本发明实施例提供的一种表面改性海泡石纤维的与原始海泡石纤维的波数的红外对比图； 
图3为本发明实施例提供的一种表面改性海泡石纤维与原始海泡石纤维的波数在500cm-1到1600cm·1的红外对比图； 
具体实施方式：
实例一： 
（1）将2g海泡石纤维分散于150ml离子水中，搅拌2小时，再将上层浊液倒出并加入适量双氧水，70℃下搅拌4小时；将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在50℃真空状态下完全干燥。 
（2）将2g纯化的海泡石纤维分散于200ml甲醇中，搅拌2小时，加入20ml，6mol/L的浓硫酸，在80℃下搅拌8小时；将所得的产物用甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（3）将2g酸化后的海泡石纤维分散于甲醇中，加入偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷。在70℃下搅拌8小时；将所得的产物用甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（4）将2g预处理好的海泡石纤维至于甲醇，加入10g的DOPO，在70℃下搅拌1小时，加入10g三乙胺和10g四氯化碳，在70℃下搅拌24小时；将所得的产物用甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
实例二： 
（1）将3g海泡石纤维分散于250ml离子水中，搅拌1小时，再将上层浊液倒出并加入适量双氧水，70℃下搅拌4小时；将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（2）将2g纯化的海泡石纤维分散于200ml甲苯中，搅拌2小时，加入30ml，6mol/L的浓硫酸，在80℃下搅拌24小时；将所得的产物用乙醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（3）将2g酸化后的海泡石纤维分散于甲苯中，加入偶联剂3-（2-氨乙基）氨丙基三乙氧基硅烷。在70℃下搅拌48小时；将所得的产物用甲苯洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（4）将2g预处理好的海泡石纤维至于200ml甲苯中，加入5g的DOPO，在70℃下搅拌1小时，加入10g三乙胺和10g四氯化碳，在70℃下搅拌48小时；将所得的产物用甲苯洗涤，再用微孔滤膜或滤纸 真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
实例三： 
（1）将2g海泡石纤维分散于150ml离子水中，搅拌2小时，再将上层浊液倒出并加入适量双氧水，70℃下搅拌4小时；将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在50℃真空状态下完全干燥。 
（2）将2g纯化的海泡石纤维分散于200ml二甲苯中，搅拌2小时，加入50ml，3mol/L的浓硫酸，在90℃下搅拌10小时；将所得的产物用有甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（3）将2g酸化后的海泡石纤维分散于200ml甲醇中，加入偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。在90℃下搅拌20小时；将所得的产物用甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（4）将2g预处理好的海泡石纤维至于200ml二甲苯中，加入15g的DOPO，在70℃下搅拌1小时，加入10g三乙胺和10g四氯化碳，在70℃下搅拌8小时；将所得的产物用甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
实例四： 
（1）将2g海泡石纤维分散于150ml离子水中，搅拌2小时，再将上层浊液倒出并加入适量双氧水，70℃下搅拌4小时；将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在50℃真空状态下完全干燥。 
（2）将2g纯化的海泡石纤维分散于200ml丙酮中，搅拌2小时，加入20ml，6mol/L的浓硫酸，在60℃下搅拌48小时；将所得的产物用有甲醇洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（3）将2g酸化后的海泡石纤维分散于200ml丙酮中，加入偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷。在60℃下搅拌48小时；将所得的产物用丙酮洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 
（4）将2g预处理好的海泡石纤维至于200ml丙酮，加入20g的DOPO，在70℃下搅拌1小时，加入20g三乙胺和20g四氯化碳，在60℃下搅拌48小时；将所得的产物用丙酮洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70℃真空状态下完全干燥。 

Claims (8)

1.一种磷杂菲化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）接枝改性海泡石纤维，其特征在于：将DOPO通过化学接枝到海泡石纤维表面。
2.具体步骤如下：
（1）提纯海泡石纤维：将海泡石纤维分散于去离子水中，搅拌2-24小时，再将上层浊液倒出并加入适量双氧水，70-90℃下搅拌8-24小时；将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在50℃-150℃真空状态下完全干燥。
（2）酸化海泡石纤维：纯化的海泡石纤维分散于有机溶剂1中，搅拌2-4小时，加入质量比例为1：1-20的浓硫酸，在50-100℃下搅拌5-48小时；将所得的产物用有机溶剂2洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70-100℃真空状态下完全干燥。
（3）偶联剂改性海泡石纤维：将酸化后的海泡石纤维分散于有机溶剂1中，加入偶联剂。在50-100℃下搅拌2-48小时；将所得的产物用有机溶剂3洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70-100℃真空状态下完全干燥。
（4）制取DOPO接枝改性海泡石纤维：将预处理好的海泡石纤维至于有机溶剂4中，加入质量比例为1：1-20的DOPO，在70-100℃下搅拌1小时，加入三乙胺和四氯化碳，在70-100℃下搅拌2-48小时；将所得的产物用有机溶5洗涤，再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤，产物在70-100℃真空状态下完全干燥。
3.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法，其特征在于步骤（2）中所用有机溶剂1和2可以为丙酮，甲苯，二甲苯，DMSO，乙醇，甲醇等。
4.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法，其特征在于步骤（3）中偶联剂可以为3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-（2-氨乙基）氨丙基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。有机溶剂3可以为丙酮，甲苯，二甲苯，DMSO，乙醇，甲醇等。
5.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法，其特征在于步骤（4）中有机溶剂4和有机溶剂5可以为丙酮，甲苯，二甲苯，DMSO，乙醇，甲醇等。
6.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法，其特征在于步骤（1）、（2）、（3）、（4）真空干燥时间为2-24小时。
7.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法，其特征在于步骤（3），偶联剂和海泡石纤维质量比为1-10：1。
8.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法，其特征在于步骤（4），DOPO，三乙胺，四氯化碳质量比为，质量比例：DOPO:三乙胺：四氯化碳=1：1-10：1-10。
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