CN108586779A - 一种聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，该方法是采用狭缝式涂膜的方式，将合成的聚酰亚胺涂布在聚四氟乙烯薄膜上，然后通过热介质成膜后，聚酰亚胺薄膜从支撑材剥离，进入双向拉伸和高温亚胺化过程，最后收卷成品。本发明的方法制备得到的聚酰亚胺薄膜具有尺寸稳定性好，厚度均一，设备投资少，工艺简单等特点，可广泛应用于各种类型聚酰亚胺薄膜的生产。

Description

一种聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种塑料薄膜制造领域，具体涉及一种聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一种具有高强度、高韧性、耐磨损、耐高温、耐腐蚀等优异性能的高分子材料，广泛应用于电工电子行业，特别是在电子行业内更是各种高档电子产品的主要基础绝缘材料。随着下游电子产品轻、薄、短、小及高可靠性设计的发展趋势，市场需求的薄膜趋向于薄型化，同时对聚酰亚胺薄膜的物理、热、化学等性能以及色差等表观质量均提出了更高的要求。
目前制造聚酰亚胺薄膜的有两种浸渍法和流延法。浸渍法就是首先将0.1mm厚的铝箔作为底材,通过胶槽,浸渍上聚酰胺酸溶液,然后进入上胶机的烘箱烘焙干燥,即可在铝箔上形成聚酰胺酸薄膜。再将该薄膜连同铝箔一道进入高温烘焙炉,由室温升到高温进行脱水亚胺化反应。最后再剥离、切边、收卷即可制得聚酰亚胺薄膜。流延方法是将合成的聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸树脂溶液在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜，再进行纵横方向拉伸、高温亚胺化，最后热定型处理、收卷。
浸渍法生产的聚酰亚胺薄膜,其产品表面不够平整,加之厚度均勺性、机械性能和电性能较差,不能很好地满足各种电器绝缘的要求,目前该方法逐渐在高性能聚酰亚胺薄膜生产工艺中淘汰。目前主流生产商采用流延法生产聚酰亚胺薄膜，流延法对流延设备要求高，不锈钢钢带对精密度要求高，容易出现因磨损导致尺寸偏差，设备维护成本高，对产品质量产生重大影响，而且采用重力流延对厚度的可控性差，无法制备超薄的聚酰亚胺薄膜。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，生产设备操作和维护简便、薄膜厚薄可控，尺寸均一等特点。具体技术方案如下：
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：
将聚酰亚胺溶液定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂头将聚酰亚胺溶液涂布于聚四氟乙烯薄膜支撑材上，含有湿膜的聚四氟乙烯薄膜支撑体以一定速度通过烘箱，聚酰亚胺固化成膜，然后将其从聚四氟乙烯基材上剥离进入双向拉伸过程，然后经过高温亚胺化过程，最后成品切割，收卷；其中，所述的聚酰亚胺溶液的质量浓度为10-40％，狭缝涂头的宽度1250-1500mm，唇口间隙300-500μm，狭缝涂头的挤出速率为0.3-1.8L/min，薄膜生产的线速度为0.5-2.0m/min，聚四氟乙烯薄膜的幅宽为1300-1550mm，厚度为40-100μm，表面粗糙度为Ra＝0.25-0.45μm。
优选地，所述的烘箱温度设置为110-140℃，热风风速控制范围1-10m/s。
优选地，所述的烘箱内含有检测膜面温度设备，膜面温度为100-130℃。
优选地，所述的双向拉伸在密闭环境下进行，环境温度为160-180℃，横向拉伸比为1.2-1.5，纵向拉伸比为1.05-1.2。
优选地，所述的高温亚胺化过程分为低温段、中温段和高温段，其中低温段温度范围控制在200-250℃，中温段温度范围控制在260-300℃，高温段温度范围控制在310-350℃。
优选地，所述的聚酰亚胺溶液采用连续管式聚合方式，逐步向芳香族二胺单体溶液加入芳香族二酐单体，连续溶液聚合设定的时间后加入脱水剂和促进剂，即得到聚酰亚胺树脂溶液，并经过消泡后进入制膜工序。
优选地，所述的芳香族二胺为以下单体的一种或两种以上组合：对苯二胺，间苯二胺，对苯二甲胺，4,4’-二氨基二苯基醚，4,4’-二氨基二苯基砜，4,4’-二氨基二苯甲烷；芳香族二酐为以下单体的一种或两种以上组合：均苯四甲酸二酐，联苯四甲酸二酐，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐，3,3’,4,4’-二苯甲醚四甲酸酐。芳香族二胺和芳香族二酸酐投料的配比为1:1.05-1:1.20。
优选地，所述的脱水剂为乙酸酐，丙酸酐和丁酸酐中的一种或两种以上组合，促进剂为三甲胺，三乙胺，三丙基胺，三乙醇胺，N-乙基哌啶，咪唑，吡啶，喹啉和异喹啉中的一种或两种以上组合。
本发明的有益效果：本发明的聚酰亚胺薄膜的制备方法引入预定量涂布的狭缝式涂头和支撑体的聚四氟乙烯薄膜，能够对厚度尺寸进行良好控制，同时生产工艺简单，生产成本低，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明的聚酰亚胺薄膜的制备方法的设备示意图；
其中，1-聚四氟乙烯薄膜支撑体放卷区；2-狭缝式挤出涂布区；3-聚酰亚胺薄膜与支撑体剥离区；4-双向拉伸区；5-高温亚胺化区；6-成品切割、收卷区。
具体实施方式
下面根据附图和优选实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
聚酰亚胺的合成采用连续管式聚合方式，逐步向溶解二胺单体-对苯二胺溶液加入二酐单体-均苯四甲酸二酐，投料的配比1:1.05，连续溶液聚合12h后加入脱水剂和促进剂，脱水剂为乙酸酐，促进剂为三甲胺，即得到质量浓度为40％的聚酰亚胺树脂溶液，消泡后进入制膜工序。
将聚酰亚胺溶液通过齿轮计量泵定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂头的挤出速率控制薄膜的厚度，涂布液涂布于厚度为100μm，表面粗糙度为Ra＝0.45μm，幅宽为1550mm聚四氟乙烯薄膜支撑材。薄膜线速度2.0m/min，齿轮计量泵的挤出速率为1.8L/min，狭缝涂头的宽度1500mm，唇口间隙500μm。薄膜支撑体以传送带方式通过烘箱，烘箱温度设置为140℃，热风风速控制范围10m/s，烘箱含有测试膜面温度设备，膜面温度为130℃，最后聚酰亚胺固化成膜，然后将其从聚四氟乙烯基材上剥离进入双向拉伸，双向拉伸在密闭环境下进行，环境温度为180℃，横向拉伸比为1.5，纵向拉伸比为1.2。然后进入高温亚胺化，其工艺采用程序升温的特征，分布为低温段、中温段和高温段，其中低温段温度范围控制在250℃，中温段温度范围控制在300℃，高温段温度范围控制在350℃。最后成品收卷，所制备聚酰亚胺薄膜的厚度为300μm。
实施例2
聚酰亚胺的合成采用连续管式聚合方式，逐步向溶解二胺单体-4,4’-二氨基二苯基醚溶液加入二酐单体-联苯四甲酸二酐，投料的配比1:1.10，连续溶液聚合12h后加入脱水剂和促进剂，脱水剂为乙酸酐，促进剂为三甲胺。即得到质量浓度为10％的聚酰亚胺树脂溶液，消泡后进入制膜工序。
将聚酰亚胺溶液通过齿轮计量泵定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂头的挤出速率控制薄膜的厚度，涂布液涂布于厚度为40μm，表面粗糙度为Ra＝0.25μm，幅宽为1300mm聚四氟乙烯薄膜支撑材。薄膜线速度0.5m/min，齿轮计量泵的挤出速率0.3L/min，狭缝涂头的宽度1250mm，唇口间隙300μm。薄膜支撑体以传送带方式通过烘箱，烘箱温度设置为110℃，热风风速控制范围1m/s，烘箱含有测试膜面温度设备，膜面温度为100℃，最后聚酰亚胺固化成膜，然后将其从聚四氟乙烯基材上剥离进入双向拉伸，双向拉伸在密闭环境下进行，环境温度为160℃，横向拉伸比为1.2，纵向拉伸比为1.05。然后进入高温亚胺化，其工艺采用程序升温的特征，分布为低温段、中温段和高温段，其中低温段温度范围控制在200℃，中温段温度范围控制在260℃，高温段温度范围控制在310℃。最后成品收卷，所制备聚酰亚胺薄膜的厚度为25μm。
实施例3
聚酰亚胺的合成采用连续管式聚合方式，逐步向溶解二胺单体-4,4’-二氨基二苯基砜溶液加入二酐单体-3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐，投料的配比1:1.15，连续溶液聚合12h后加入脱水剂和促进剂，脱水剂为乙酸酐，促进剂为三甲胺。即得到质量浓度为15％的聚酰亚胺树脂溶液，消泡后进入制膜工序。
将聚酰亚胺溶液通过齿轮计量泵定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂头的挤出速率控制薄膜的厚度，涂布液涂布于厚度为60μm，表面粗糙度为Ra＝0.3μm，幅宽为1550mm聚四氟乙烯薄膜支撑材。薄膜线速度1.0m/min，齿轮计量泵的挤出速率0.5L/min，狭缝涂头的宽度为1500mm，唇口间隙400μm。薄膜支撑体以传送带方式通过烘箱，烘箱温度设置为120℃，热风风速控制范围4m/s，烘箱含有测试膜面温度设备，膜面温度为110℃，最后聚酰亚胺固化成膜，然后将其从聚四氟乙烯基材上剥离进入双向拉伸，双向拉伸在密闭环境下进行，环境温度为170℃，横向拉伸比为1.3，纵向拉伸比为1.1。然后进入高温亚胺化，其工艺采用程序升温的特征，分布为低温段、中温段和高温段，其中低温段温度范围控制在220℃，中温段温度范围控制在280℃，高温段温度范围控制在320℃。最后成品收卷，所制备聚酰亚胺薄膜的厚度为150μm。
实施例4
聚酰亚胺的合成采用连续管式聚合方式，逐步向溶解二胺单体-4,4’-二氨基二苯甲烷溶液加入二酐单体-3,3’,4,4’-二苯甲醚四甲酸酐，投料的配比1:1.20，连续溶液聚合12h后加入脱水剂和促进剂，脱水剂为乙酸酐，促进剂为三甲胺。即得到质量浓度为30％的聚酰亚胺树脂溶液，消泡后进入制膜工序。
将聚酰亚胺溶液通过齿轮计量泵定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂头的挤出速率控制薄膜的厚度，涂布液涂布于厚度为100μm，表面粗糙度为Ra＝0.45μm，幅宽为1300mm聚四氟乙烯薄膜支撑材。薄膜线速度1.5m/min，齿轮计量泵的挤出速率1.0L/min，狭缝涂头的宽度1250mm，唇口间隙400μm。薄膜支撑体以传送带方式通过烘箱，烘箱温度设置为130℃，热风风速控制范围8m/s，烘箱含有测试膜面温度设备，膜面温度为120℃，最后聚酰亚胺固化成膜，然后将其从聚四氟乙烯基材上剥离进入双向拉伸，双向拉伸在密闭环境下进行，环境温度为170℃，横向拉伸比为1.4，纵向拉伸比为1.2。然后进入高温亚胺化，其工艺采用程序升温的特征，分布为低温段、中温段和高温段，其中低温段温度范围控制在240℃，中温段温度范围控制在290℃，高温段温度范围控制在340℃。最后成品收卷，所制备聚酰亚胺薄膜的厚度为200μm。
本领域普通技术人员可以理解，以上所述仅为发明的优选实例而已，并不用于限制发明，尽管参照前述实例对发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在发明的精神和原则之内，所做的修改、等同替换等均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：
将聚酰亚胺溶液定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂头将聚酰亚胺溶液涂布于聚四氟乙烯薄膜支撑材上，含有湿膜的聚四氟乙烯薄膜支撑体以一定速度通过烘箱，聚酰亚胺固化成膜，然后将其从聚四氟乙烯基材上剥离进入双向拉伸过程，然后经过高温亚胺化过程，最后成品切割，收卷；其中，聚酰亚胺溶液质量浓度为10-40％，狭缝涂头的宽度1250-1500mm，唇口间隙300-500μm，狭缝涂头的挤出速率为0.3-1.8L/min，薄膜生产的线速度为0.5-2.0m/min，聚四氟乙烯薄膜的幅宽为1300-1550mm，厚度为40-100μm，表面粗糙度为Ra＝0.25-0.45μm。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的烘箱温度设置为110-140℃，热风风速控制范围1-10m/s。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的烘箱内含有检测膜面温度设备，膜面温度为100-130℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的双向拉伸在密闭环境下进行，环境温度为160-180℃，横向拉伸比为1.2-1.5，纵向拉伸比为1.05-1.2。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的高温亚胺化过程分为低温段、中温段和高温段，其中低温段温度范围控制在200-250℃，中温段温度范围控制在260-300℃，高温段温度范围控制在310-350℃。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的聚酰亚胺溶液采用连续管式聚合方式，逐步向芳香族二胺单体溶液加入芳香族二酐单体，连续溶液聚合8～48小时后加入占溶液总重量1％-3％的脱水剂和促进剂，即得到聚酰亚胺树脂溶液，并经过消泡后进入制膜工序。
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的芳香族二胺为以下单体的一种或两种以上组合：对苯二胺，间苯二胺，对苯二甲胺，4,4’-二氨基二苯基醚，4,4’-二氨基二苯基砜，4,4’-二氨基二苯甲烷；芳香族二酐为以下单体的一种或两种以上组合：均苯四甲酸二酐，联苯四甲酸二酐，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐，3,3’,4,4’-二苯甲醚四甲酸酐。芳香族二胺和芳香族二酸酐投料的配比为1:1.05-1:1.20。
8.根据权利要求6所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的脱水剂为乙酸酐，丙酸酐和丁酸酐中的一种或两种以上组合，促进剂为三甲胺，三乙胺，三丙基胺，三乙醇胺，N-乙基哌啶，咪唑，吡啶，喹啉和异喹啉中的一种或两种以上组合。
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