CN108586666A - 一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，将聚异戊二烯、马来酸酐、引发剂分别加入到相应的配制罐中，向配制罐中导入同一种溶剂，搅拌溶解；将所得聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液依次导入到反应釜中，搅拌升温至反应温度，再将所得引发剂溶液导入到反应釜中搅拌反应；反应完成后，将所得反应液导入洗涤釜中，向洗涤釜中加入丙酮搅拌洗涤，洗涤完成后静置分液，抽出上层混合液，下层胶液混合物经减压加热蒸馏，得无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝聚异戊二烯；用化学滴定法测定接枝率。本发明使用低沸点极性溶剂作为溶解溶剂和反应溶剂，通过管道输送方式加料，操作简单，节省生产成本及能耗，节省氮气使用，产品质量稳定，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚异戊二烯的工业化制备方法，特别是涉及马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法。
背景技术
橡胶工业的发展使得对轮胎的性能化要求增高。短纤维增强橡胶复合材料可用于制造轮胎的多种部件，可提高轮胎的耐刺穿性，耐撕裂性，抗蹦花掉块能力。但尼龙短纤维、聚酯短纤维、纤维素以及各种植物纤维等极性纤维分子间作用力大，一般以纤维束存在橡胶集体中，难以分散。未改性的聚异戊二烯是非极性高分子材料，表面张力较低，相容时基体之间界面作用薄弱，易成为应力集中点。马来酸酐可赋予聚异戊二烯一定的极性，可对极性纤维如尼龙纤维等的表面产生较好的浸润，并可与纤维表面反应的极性成份或极性基团形成化学键合；而橡胶主链可以与橡胶基体具有良好的相容性，可实现共硫化，并能够提供合适的界面柔性。同时，马来酸酐含有由2个C＝O键共轭活化的双键，与双烯烃反应活性高。因此，用马来酸酐改性的聚异戊二烯在高性能轮胎领域具有潜在的应用价值。
马来酸酐接枝聚异戊二烯主要通过溶液接枝和混炼接枝两种途径获得。其中溶液法首先将聚异戊二烯溶于合适的溶剂中，加入接枝单体马来酸酐和少量引发剂，在较低的温度下引发自由基聚合反应。溶液法的优点是副产物较少，接枝程度相对来说比较高。但其缺点是由于大量溶剂的使用，溶剂的回收后处理繁琐，使得生产成本较高。
例如董智贤采用甲苯为溶剂，以天然橡胶为原料(主要成分为聚异戊二烯)，通过调节反应体系中马来酸酐和引发剂的浓度，得到一系列接枝率在1-18％的接枝物。
例如马金红等在“UV固化液体聚异戊二烯橡胶改性物的合成”(江西师范大学学报(自然科学版)，第36卷第6期，第565-568页，2012年11月30日)公开了一种液体橡胶IR563与MAH接枝物的制备方法:将IR563、马来酸酐、二甲苯按照一定质量比加入到装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，加热搅拌使液体橡胶完全溶解，待温度升至65-75℃时加入引发剂，反应一定时间后用丙酮沉淀3次，60℃真空干燥至恒重，得到接枝率1.54％的马来酸酐接枝聚异戊二烯。
例如专利CN105801759A公开了一种羧基化聚异戊二烯橡胶的制备方法，包括以下步骤:1)接枝反应:在反应容器中依次加入聚异戊二烯橡胶、马来酸酐，采用氮气置换反应容器中的空气后向反应容器中加入非极性溶剂，搅拌下充分溶解，在30-130℃下将有机过氧化物的油溶液加入到反应容器中，反应2-48h；2)产品纯化:向步骤1)的反应产物中加入溶剂，析出聚合物，采用大量溶剂对聚合物进行洗涤，经过常温真空干燥，得到羧基化产物。步骤1)中所述聚异戊二烯橡胶为液体橡胶，分子量为5000-100000；所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化甲乙酮(MEPK)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)中的一种，有机过氧化物加入的质量为聚异戊二烯橡胶的1-10％；所述有机过氧化物有溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、醇、醚中的一种；步骤1)中马来酸酐加入质量为聚异戊二烯橡胶的1-20％；步骤1)中所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种；步骤1)中聚异戊二烯橡胶、马来酸酐和非极性溶剂组成的混合溶液中，溶液固含量为10％-70％；步骤2)中所述溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、乙醚等，溶剂对聚合物洗涤5-15次，优选8-10次。
该工艺首先将粘稠液态或固态原料加入反应容器，然后采用氮气置换反应容器中的空气，再加入流动性良好的非极性溶剂和有机过氧化物的油溶液。由于参与反应物质的流动性差异，加料方式较为复杂。每次反应都需对反应容器进行氮气置换，操作费时，且不利于保证反应容器内状态的稳定。非极性溶剂正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯溶剂沸点均在69℃以上，高沸点溶剂在回收时需要更多的能耗。此外，对于车间内大型反应釜，加料时，马来酸酐由于密度大于聚异戊二烯和溶剂，且不能溶解在非极性溶剂中，容易沉积在反应釜底部放料阀附近，在后续加热反应时不能完全溶解，造成马来酸酐的浪费和投料量误差，并影响胶液后处理。该专利还提出使用丙酮、乙醇、甲醇、乙醚作为洗涤剂。乙醇、甲醇在洗涤时可以与马来酸酐发生酯化反应。乙醚是一种极易挥发的液体，安全风险较大。工业生产上，这三种溶剂相对不适宜作为洗涤剂使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法。
一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将溶剂导入到溶剂储罐中；
S2、将聚异戊二烯加入到第一配制罐中，并向第一配制罐中导入溶剂，在25-45℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于溶剂中；
S3、将马来酸酐加入到第二配制罐中，并向第二配制罐中导入溶剂，在温25-45℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于溶剂中；
S4、将引发剂加入到第三配制罐中，并向第三配制罐中导入溶剂，在25-45℃下搅拌，使引发剂充分溶解于溶剂中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液依次导入到反应釜中，并进行搅拌使溶液混合均匀，升温至50℃-70℃，将步骤S4制备的引发剂溶液导入到反应釜中，并在此温度下搅拌反应2-12小时，得到反应液；所述反应釜为氮气保护的反应釜,反应釜与氮气增压泵连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜中，向洗涤釜中加入丙酮进行搅拌洗涤，洗涤后静置分层，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤3-10次，洗涤完成后的下层混合液经减压加热蒸馏得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率。
接枝率测试方法:称取聚异戊二烯于锥形瓶中，记录称取重量m；向锥形瓶加入四氢呋喃并加入少量水解试剂去离子水，室温下搅拌1小时,向锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴，用NaOH-乙醇标准溶液滴定，滴定溶液浓度为C，滴定体积为V；计算接枝率＝9.806CV/2m。
所述的步骤S1、S2、S3、S4中溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷中的一种。
所述的步骤S2中聚异戊二烯橡胶分子量为5000-500000，聚异戊二烯与溶剂的质量比为1:0.5-2.5。
所述的步骤S3中马来酸酐与溶剂质量比为1:5-30。
所述的步骤S4中引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二异丙苯(DCP)中的一种，引发剂与溶剂质量比为1:5-15。
所述的步骤S5中由聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液、引发剂溶液组成的混合溶液，马来酸酐的质量为聚异戊二烯质量的0.1％-20％，引发剂的质量为聚异戊二烯质量的0.1％-5％，其溶液固含量为30％-60％。
所述的步骤S6中丙酮和聚异戊二烯的质量比为0.5-2.5:1。
所述的步骤S6中所述的减压加热蒸馏下层混合液时的真空度为0.08MPa-0.1MPa，加热温度为35℃-65℃。
本发明的原理是在引发剂引发下，聚异戊二烯链上的α-亚甲基产生碳自由基和氢自由基，与马来酸酐单体上的-C＝C-键发生加成反应，得到马来酸酐接枝的聚异戊二烯。
原料聚异戊二烯由异戊二烯单体在稀土或烷基锂催化剂催化下聚合获得，主要用于制造轮胎。
马来酸酐由正丁烷氧化法制取，是一种基本有机化工原料。
四氢呋喃是无色、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体，是一种常用的极性非质子性溶剂，主要用途是作为溶剂或有机合成原料。
三氯甲烷是无色低粘度透明液体，在化学上，主要用来作为溶剂或生产氟里昂、染料和药物等，在医学上，常用作麻醉剂。
过氧化二苯甲酰(BPO)常温下过氧化苯甲酰为白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，主要用作聚合物的引发剂、交联剂。
偶氮二异丁腈为白色结晶或结晶性粉末，用作聚合物引发剂、橡胶及塑料的发泡剂，也可用作硫化剂、农药和有机合成的中间体。
过氧化二异丙苯为白色结晶。主要用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂、聚合反应的引发剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下:
1、本发明采用了极性溶剂四氢呋喃与三氯甲烷，对反应原料和引发剂溶解度高且溶解速度快；
2、本发明采用溶液加料的方法，便于管道输送，提高加料速率，且能保证反应釜反应的连续性和稳定性，缩短生产周期；
3、本发明采用溶液加料的方法，保护氮气使用量少，降低生产成本。
4、本发明采用的极性溶剂四氢呋喃和三氯甲烷沸点为66℃和61℃，溶剂回收能耗较低；
5、该工业化制备方法具备工艺简单、成本及能耗低、产品重现率高等优点，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明提出的马来酸酐接枝聚异戊二烯的工艺路线图。
图中:1、溶剂储罐 2、第一配制罐 3、第二配制罐 4、第三配制罐 5、反应釜(一个或多个并联) 6、氮气增压泵 7、洗涤釜(一个或多个并联)。
具体实施方式
实施例1
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至50℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应6h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.43％。
实施例2
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在25℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在25℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在25℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至50℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应6h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.45％。
实施例3
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入2.3L四氢呋喃，在45℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入1.2L四氢呋喃，在45℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.34L四氢呋喃，在45℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液2.3L、马来酸酐溶液1.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至50℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.34L导入到50L反应釜5中，搅拌反应6h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.42％。
实施例4
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应6h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.59％。
实施例5
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.76％。
实施例6
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应2h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.33％。
实施例7
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至50℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应12h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.96％。
实施例8
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤3次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.77％。
实施例9
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液2.2L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤10次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.73％。
实施例10
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入11.3L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将225g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入2.2L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液11.3L、马来酸酐溶液2.3L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.67％。
实施例11
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.84％。
实施例12
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将900g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入5.1L四氢呋喃，在45℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液5.1L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.19％。
实施例13
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将10g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入0.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将50g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液0.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.03％。
实施例14
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.06％。
实施例15
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将250g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入1.4L四氢呋喃，在45℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液1.4L导入到50L反应釜5中，搅拌反应2h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.97％。
实施例16
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将5g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.1L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.1L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.05％。
实施例17
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.26％。
实施例18
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入2.5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.31％。
实施例19
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入12.5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.21％。
实施例20
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.08MPa)加热(温度65℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.25％。
实施例21
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.095MPa)加热(温度35℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为1.24％。
实施例22
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将三氯甲烷导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L三氯甲烷，在40℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于三氯甲烷中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L三氯甲烷，在40℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于三氯甲烷中；
S4、将80g过氧化苯甲酰加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L三氯甲烷，在40℃下搅拌，使过氧化苯甲酰充分溶解于三氯甲烷中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至70℃，将步骤S4制备的过氧化苯甲酰溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应4.5h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.54％。
实施例23
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g偶氮二异丁腈加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使偶氮二异丁腈充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的偶氮二异丁腈溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.65％。
实施例24
本发明提出的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，具体包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃导入到溶剂储罐1中；
S2、将5kg聚异戊二烯加入到第一配制罐2中，并向第一配制罐2中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于四氢呋喃中；
S3、将300g马来酸酐加入到第二配制罐3中，并向第二配制罐3中导入3.4L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于四氢呋喃中；
S4、将80g过氧化二异丙苯加入到第三配制罐4中，并向第三配制罐4中导入0.6L四氢呋喃，在30℃下搅拌，使过氧化二异丙苯充分溶解于四氢呋喃中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液3.4L、马来酸酐溶液3.4L依次导入到50L反应釜5中，搅拌使溶液均匀分布，升温至60℃，将步骤S4制备的过氧化二异丙苯溶液0.6L导入到50L反应釜5中，搅拌反应7h，得到反应液；所述反应釜5为氮气保护的反应釜5,反应釜与氮气增压泵6连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜7中，并向洗涤釜7中加入5kg丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤5次，洗涤完成后的下层混合液经减压(真空度0.09MPa)加热(温度55℃)蒸馏，得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝的聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率为0.86％。
以上所述，为试验和优化时的具体实施方式；实际生产时，以最优实施方式，统一配制步骤S1-S4的溶液，用于不同反应釜反应，可达到节约工艺时间的目的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征在于，所述工业化制备方法包括以下步骤:
S1、将溶剂导入到溶剂储罐中；
S2、将聚异戊二烯加入到第一配制罐中，并向第一配制罐中导入溶剂，在25-45℃下搅拌，使聚异戊二烯充分溶解于溶剂中；
S3、将马来酸酐加入到第二配制罐中，并向第二配制罐中导入溶剂，在25℃-45℃下搅拌，使马来酸酐充分溶解于溶剂中；
S4、将引发剂加入到第三配制罐中，并向第三配制罐中导入溶剂，在25℃-45℃下搅拌，使引发剂充分溶解于溶剂中；
S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液依次导入到反应釜中，并进行搅拌使溶液混合均匀，升温至50℃-70℃，将步骤S4制备的引发剂溶液导入到反应釜中，并在此温度下搅拌反应2-12小时，得到反应液；所述反应釜为氮气保护的反应釜,反应釜与氮气增压泵连接，压力始终维持在1.05-1.1个大气压；
S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜中，向洗涤釜中加入丙酮进行洗涤，洗涤后静置，转移出上层混合液，下层混合液继续用丙酮洗涤3-10次，洗涤完成后的下层混合液经减压加热蒸馏得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝聚异戊二烯，用化学滴定法测定接枝率。
2.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S1、S2、S3、S4中所述的溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S2中所述的聚异戊二烯分子量为5000-500000，聚异戊二烯与溶剂的质量比为1:0.5-2.5。
4.根据权利要求1或2所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S3中所述的马来酸酐与溶剂质量比为1:5-30。
5.根据权利要求1或2所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S4中所述的引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二异丙苯(DCP)中的一种，引发剂与溶剂质量比为1:5-15。
6.根据权利要求1或2所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S5所述的由聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液、引发剂溶液组成的混合溶液，马来酸酐的质量为聚异戊二烯质量的0.1％-20％，引发剂的质量为聚异戊二烯质量的0.1％-5％，其溶液固含量为30％-60％。
7.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S6中所述的丙酮和步骤S2中聚异戊二烯的质量比为0.5-2.5:1。
8.根据权利要求1所述的一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法，其特征是步骤S6中所述的减压加热蒸馏下层混合液时的真空度为0.08MPa-0.1MPa，加热温度为35℃-65℃。
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