CN108585031A - CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带及可控合成该纳米带的方法 - Google Patents

CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带及可控合成该纳米带的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带及其可控的合成方法，属于纳米材料制备技术领域。所述的纳米带尺寸可调，平均长度为1‑20μm。其制备方法：将Cs2CO3、PbI2、SnI2、油酸、油胺及十八烯置于内衬中；将内衬置于不锈钢高压釜中进行预溶解；将高压釜温度升至120‑220℃，磁力搅拌下保温20min‑150min，然后取出高压釜，置于搅拌器上，搅拌下空冷至室温，获得纳米带原液；进行离心清洗，并分散在己烷或甲苯中即合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带。通过调控反应温度和时间，有效实现CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带尺寸的精细调控。

Description

CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带及可控合成该纳米带的方法
技术领域
本发明涉及CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带及其可控的合成方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
全无机CsPbX3(X＝Br,Cl,I)钙钛矿由于其在光电器件方面(光伏电池、LED、光电探测器、激光等)的广泛应用受到了极大的关注。尽管全无机卤化物钙钛矿取得了很大进展，但仍有一些关键问题需要解决。如，它们的长期稳定性，另一个是它们含有重金属Pb的毒性。为了克服这些缺点，有效的策略之一是使用其他无毒元素(例如，Sn，Mn，Bi，Ge，Cu，Ag和Sb)来代替Pb。基于不同尺寸的纳米材料具有不同的性能及应用，可控合成不同尺寸的全无机钙钛矿材料对推进其应用尤为重要。但目前对不同尺寸全无机钙钛矿合成的控制还远远不足，这大大的影响了其应用。
Solvothermal Synthesis of High‐Quality All‐Inorganic Cesium LeadHalide Perovskite Nanocrystals:From Nanocube to Ultrathin Nanowire中公开了一种溶剂热法合成纳米晶及纳米线，并具体公开溶剂热法合成CsPbI3、CsPb(Br/I)3、CsPbBr3、CsPb(Cl/Br)3、CsPbCl3纳米晶体和CsPbBr3、CsPb(Br/I)3、CsPb(Cl/Br)3纳米线，更进一步采用0.046mmol碳酸铯或0.092mmol乙酸铯，0.376mmol PbI2，1ml油酸，1ml油胺，15ml十八烯(ODE)，2ml三辛基膦(TOP)，0.5g三辛基氧化膦(TOPO)在40℃搅拌一会儿，然后在160℃保温20min，接着自然冷却至室温，然后添加己烷并离心，丢掉上清液，最后分散到己烷中得到CsPbI3。在该文章中，延长生长时间，可导致产品形貌从纳米晶转变为纳米线，然而无论延长还是缩短生长时间都不能合成纳米带。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种稳定性高，可以满足多领域的不同要求的钙钛矿纳米带。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带，所述纳米带尺寸可调。
CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的平均长度为1-20μm。本发明的第二个目的还在于提供一种可控合成上述CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法，所述的方法包括如下步骤：
1)原料的配置：将Cs2CO3、PbI2、SnI2、油酸(OA)、油胺(OAm)及十八烯(ODE)置于聚四氟乙烯内衬或石英玻璃内衬中；
2)原材料的预溶解：将内衬置于不锈钢高压釜中进行预溶解；
3)溶剂热合成：将高压釜温度升至120-220℃，磁力搅拌下保温20min-150min，然后从加热圈中取出高压釜，置于搅拌器上，搅拌下空冷至室温，获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液；
4)清洗：将CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液进行离心清洗，并分散在己烷或甲苯中即合成本发明的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带。
本发明上述方法中ODE为溶剂，OA及Oam为配体，Cs2CO3,PbI2及SnI2提供CsPb0.922Sn0.078I3生长所需Cs、Pb、Sn和I源，原材料的配置是在手套箱中完成的。本发明的方法中将原材料先进行预溶解，使原材料充分溶解于溶剂中，有助于合成纳米带生产尺寸更加均匀，预溶解后进行溶剂热合成同时进行磁力搅拌使得整个反应体系各个角落温度均匀。
在上述可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法中，步骤2)中的预溶解为从室温升温至30-50℃，磁力搅拌速度500-600r/min，搅拌20min-120min。将内衬置于不锈钢高压釜中之后，使得原材料与空气隔离。升温至30-50℃并以500-600r/min的速度磁力搅拌20-120min的目的是使得原材料能够充分溶解于溶剂中。
在上述可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法中，步骤3)中，高压釜升温至190-220℃，保温时间为40min-120min。在本发明高压釜内在一定范围内温度越高、保温时间越长纳米带的长度越长，低于190℃或/和保温时间低于40min会减小纳米带平均长度。
在上述可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法中，步骤3)中，磁力搅拌的速度和空冷时的搅拌速度均为420-480r/min。即在120-220℃下保温20min-150min的搅拌速度和高压釜置于搅拌器上的搅拌速度都在420-480r/min范围内。
在上述可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法中，步骤4)中，使用己烷和丙酮进行离心清洗，己烷和丙酮的体积比为(50-80)：1，且为减少极性溶剂对CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的破坏，丙酮需要逐滴滴加
在本发明中，所使用的高压釜为加热圈和搅拌器一体式，而现有技术中用于制备纳米材料的高压釜基本为一般的高压釜，即加热炉为一个滚动烤箱，如背景技术中提及的文章中所使用的高压釜即为一般高压釜。
与现有的合成方法相比，本发明具有如下优点：
1、本发明实现了溶剂热法快速可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带。
2、本发明通过调控反应温度和时间，有效实现CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带尺寸的精细调控。
3、本发明溶剂热法设备简单、对纳米材料组成及形貌的精确控制、高均匀性、高结晶度、重复性强、成本低等。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的透射电镜(TEM)图；
图3为本发明实施例1所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的元素分布(mapping)图；
图4为本发明实施例1所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的X射线衍射(XRD)图；
图5为本发明实施例1所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的尺寸分布图；
图6为本发明实施例5所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图7为本发明实施例5所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的尺寸分布图；
图8为本发明实施例7所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图9为本发明实施例7所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的尺寸分布图；
图10为本发明实施例8所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图11为本发明实施例8所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的尺寸分布图；
图12为本发明实施例13所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图13为本发明实施例13所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的尺寸分布图；
图14为本发明实施例14所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图15为本发明实施例14所制得的1维CsPb0.922Sn0.078I3纳米带的尺寸分布图；
图16为对比例1制得的纳米材料的TEM图；
图17为对比例2制得的纳米材料的扫描电镜(SEM)图；
图18为对比例3制得的纳米材料的扫描电镜(SEM)图；
图19为对比例3制得的纳米材料的的尺寸分布图；
图20为对比例4制得的纳米材料的扫描电镜(SEM)图；
图21为对比例4制得的纳米材料的的尺寸分布图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
在手套箱中，将0.046mmol Cs2CO3，0.263mmol PbI2，0.113mmol SnI2，1mL油酸(OA)，1mL油胺(OAm)及30mL十八烯(ODE)置于50mL聚四氟乙烯内衬或石英玻璃内衬中。将内衬置于加热圈和搅拌器一体式的不锈钢高压釜中，从室温升温至40℃，磁力搅拌速度550r/min，搅拌1h。将高压釜温度升至200℃，磁力搅拌速度450r/min，保温1h。然后从加热圈中取出高压釜，置于搅拌器上，以450r/min的搅拌速度空冷至室温，从而获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液。使用30mL己烷和0.5mL丙酮对上一步所获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液进行离心清洗，将最终所获得的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带重新分散在己烷中待用。所制备的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的不同倍数扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)图如图1和图2所示，表明成功制备出1维CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带。图3为其相应的元素分布图，表明所制备的CsPb0.922Sn0.078I3纳米带含有元素Sn。图4为其相应的X射线衍射(XRD)图谱，表明所制备的CsPb0.922Sn0.078I3纳米带为斜方相。本实施例制得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的尺寸分布图如图5所示，表明该纳米带平均长度为11.07μm。下表为本实施例制得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带相应的Pb、Sn原子数比(ICP)表，表明所制备的CsPb0.922Sn0.078I3纳米带中Sn掺杂量为7.8％。
实施例2
称取同实施例1中一样的原料并置于内衬，将内衬置于加热圈和搅拌器一体式的不锈钢高压釜中，从室温升温至35℃，磁力搅拌速度580r/min，搅拌40min。将高压釜温度升至200℃，磁力搅拌速度460r/min，保温1h。然后从加热圈中取出高压釜，置于搅拌器上，以460r/min的搅拌速度空冷至室温，从而获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液。
实施例3
称取同实施例1中一样的原料并置于内衬，将内衬置于加热圈和搅拌器一体式的不锈钢高压釜中，从室温升温至30℃，磁力搅拌速度600r/min，搅拌20min。将高压釜温度升至200℃，磁力搅拌速度420r/min，保温1h。然后从加热圈中取出高压釜，置于搅拌器上，以420r/min的搅拌速度空冷至室温，从而获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液。
实施例4
称取同实施例1中一样的原料并置于内衬，将内衬置于加热圈和搅拌器一体式的不锈钢高压釜中，从室温升温至50℃，磁力搅拌速度500r/min，搅拌2h。将高压釜温度升至200℃，磁力搅拌速度480r/min，保温1h。然后从加热圈中取出高压釜，置于搅拌器上，以480r/min的搅拌速度空冷至室温，从而获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至220℃，磁力搅拌下保温1h。本实施例制得的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的扫描电镜(SEM)图，尺寸分布图分别如图6和图7所示，所合成的纳米带平均长度为11.6μm。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至190℃，磁力搅拌下保温1h。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至160℃，磁力搅拌下保温1h。本实施例制得的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的扫描电镜(SEM)图，尺寸分布图分别如图8和图9所示，所合成的纳米带平均长度为5.2μm。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至120℃，磁力搅拌下保温1h。该实施例制得的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的扫描电镜(SEM)图，尺寸分布图分别如图10和图11所示，所合成纳米带平均长度为1.25μm。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至200℃，磁力搅拌下保温30min。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至200℃，磁力搅拌下保温80min。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至200℃，磁力搅拌下保温120min。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至200℃，磁力搅拌下保温150min。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至160℃，磁力搅拌下保温20min。该实施例制得的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的扫描电镜(SEM)图，尺寸分布图分别如图12和图13所示，所合成纳米带平均长度为2.14μm。
实施例14
与实施例1的区别仅在于，该实施例中高压釜的温度升至160℃，磁力搅拌下保温30min。该实施例制得的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的扫描电镜(SEM)图，尺寸分布图分别如图14和图15所示，所合成纳米带平均长度为2.9μm。
对比例1
按照背景技术“Solvothermal Synthesis of High‐Quality All‐InorganicCesium Lead Halide Perovskite Nanocrystals:From Nanocube to UltrathinNanowire”文献中所述的方法，称取0.046mmol碳酸铯或0.092mmol乙酸铯，0.376mmolPbI2，1ml油酸，1ml油胺，15ml十八烯(ODE)，2ml三辛基膦(TOP)，0.5g三辛基氧化膦(TOPO)，先在40℃下搅拌20min，然后在160℃保温30min。然后自然冷却至室温，然后添加己烷并离心，略去上清液，最后分散到己烷中得纳米材料，该对比例制得的纳米材料的TEM图如图16所示，表面该对比例制得的纳米材料为CsPbI3纳米晶，纳米晶的边长约为12.5nm。
对比例2
按照Solvothermal Synthesis of High‐Quality All‐Inorganic Cesium LeadHalide Perovskite Nanocrystals:From Nanocube to Ultrathin Nanowire文献中的方法制得的CsPbBr3、CsPb(Br/I)3、CsPb(Cl/Br)3纳米线如图17所示，图中a、b、c分别为CsPbBr3、CsPb(Br/I)3、CsPb(Cl/Br)3纳米线，表面文献中制得的纳米线长度约为2～5μm，线粗分别约为2.6nm、3.2nm、5.3nm。
对比例3
称取0.046mmol碳酸铯，0.376mmol PbI2，1ml油酸，1ml油胺，15ml十八烯(ODE)，先在40℃下搅拌20min，然后在160℃下保温20min，自然冷却至室温，然后添加己烷并离心，略去上清液，最后分散到己烷中得纳米材料。该对比例制得的纳米材料在不同倍数下的扫描电镜图和尺寸分布图分别如图18和图19所示，表明该纳米材料为粗细、长短不均一的纳米棒，其平均长度为1.36μm。
对比例4
称取0.046mmol碳酸铯，0.263mmol PbI2，0.113mmol SnI2，1ml油酸，1ml油胺，15ml十八烯(ODE)2ml三辛基膦(TOP)，0.5g三辛基氧化膦(TOPO)，先在40下搅拌20min，然后在160℃下保温60min，自然冷却至室温，然后添加己烷并离心，略去上清液，最后分散到己烷中得纳米材料。该对比例制得的纳米材料在不同倍数下的扫描电镜图和尺寸分布图分别如图20和图21所示。表面该纳米材料为截面为四方形的纳米棒，其平均长度为1.31μm。
另外，将本发明实施例1制得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带以及对比例1中合成纳米晶在紫外灯下照射，对比例1中的纳米晶发光，本发明纳米带并不发光。本实验发明中制得的纳米带在紫外线下不发光，说明光生载流子复合率较小，适合光电器件方面的应用。而对比例1中纳米晶在紫外线下发光，说明光生载流子复合率高，适合光致发光及电致发光LED方面的应用。
综上所述，本发明通过调控原料的质量比、反应温度和时间，有效实现CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带尺寸的精细调控。且本发明实现了溶剂热法快速可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带，溶剂热法设备简单、对纳米材料组成及形貌的精确控制、高均匀性、高结晶度、重复性强、成本低等。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (7)

1.CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带，其特征在于，所述的纳米带尺寸可调。
2.根据权利要求1所述的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带，其特征在于，所述的纳米带的平均长度为1-20μm。
3.一种可控合成权利要求1或2的CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1)原料的配置：将Cs2CO3、PbI2、SnI2、油酸、油胺及十八烯置于聚四氟乙烯内衬或石英玻璃内衬中；
2)原材料的预溶解：将内衬置于不锈钢高压釜中进行预溶解；
3)溶剂热合成：将高压釜温度升至120-220℃，磁力搅拌下保温20min-150min，然后从加热圈中取出高压釜，置于搅拌器上，搅拌下空冷至室温，获得CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液；
4)清洗：将CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带原液进行离心清洗，并分散在己烷或甲苯中即合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带。
4.根据权利要求3所述的可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法，其特征在于，步骤2)中的预溶解为从室温升温至30-50℃，磁力搅拌速度500-600r/min，搅拌20min-120min。
5.根据权利要求3所述的可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法，其特征在于，步骤3)中高压釜升温至190-220℃，保温时间为40min-120min。
6.根据权利要求3所述的可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法，其特征在于，步骤3)中磁力搅拌的速度和空冷时的搅拌速度均为420-480r/min。
7.根据权利要求3所述的可控合成CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带的方法，其特征在于，步骤4)中使用己烷和丙酮进行离心清洗。
CN201810461409.1A 2018-05-15 2018-05-15 CsPb0.922Sn0.078I3钙钛矿纳米带及可控合成该纳米带的方法 Active CN108585031B (zh)

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