CN108585025B - 一种氧化银渣的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化银渣的回收方法，包括以下步骤：氧化银渣中加入占氧化银渣质量10‑30％的硝酸银的除杂剂，混合均匀得到混合物；将混合物分成两份，第一份混合物中加入硝酸溶液，溶解充分后，加入剩下的第二份混合物，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收。本发明将氧化银渣和除杂剂混合得到的混合物分成两份，一份加入硝酸溶液溶解后，再加入另外一份混合物；本发明的方法与常规方法相比，原料利用率高，不需要加入额外的物质调节溶液的pH，生产成本低，工艺简单，并且最终氧化银渣中杂质的去除率高，银离子的综合利用率高。
Description
技术领域
本发明属于金属回收技术领域，具体涉及一种氧化银渣的回收方法。
背景技术
银盐感光材料在信息记录、转换、传递、储存和再现过程中，由于失真小、信息量丰富而被广泛应用于科技、军事、医疗、遥测等领域，随着现代感光材料生产技术的发展，对硝酸银的质量及其杂质的含量提出越来越高的要求，用来生产感光材料的高纯硝酸银绝大部分的杂质离子都要求在0.1μl/L左右。
高纯硝酸银的制备过程中，经常会使用氧化银调节pH值从而除去部分杂质(如专利申请号CN201310126208.3)，用氧化银调节pH值的好处是不引入额外的金属杂质，但是在使用过程为了保证硝酸银溶液的杂质不高出标准，常常需要加入过量的氧化银。因此在制备高纯硝酸银的时候，会有大量混有杂质的氧化银渣，若不对其进行回收，会造成浪费。现有技术通常是直接用硝酸溶解氧化银渣，然后再加碱调节pH，需额外加入碱调pH值，新增物料及步骤，操作繁琐，造成硝酸银的生产成本高，不利于绿色化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氧化银渣的回收方法。
本发明提供了一种氧化银渣的回收方法，包括以下步骤：
1)氧化银渣中加入占氧化银渣质量10-30％的硝酸银的除杂剂，混合均匀得到混合物；
2)将混合物分成两份，第一份混合物中加入硝酸溶液，溶解充分后，加入剩下的第二份混合物，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；第一份混合物与第二份混合物的质量比为0.5-2:1；
3)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收。
优选的，步骤1)中所述除杂剂为氧化银。
优选的，步骤1)中所述氧化银渣经过水洗干燥后与除杂剂混合。
优选的，步骤1)中所述氧化银渣水洗的终点是水洗液pH＝7。
优选的，步骤2)中所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为65％。
优选的，步骤2)中所述混合物与硝酸溶液的质量体积比为1:0.6g/mL。
优选的，步骤3)中所述滤渣经过回收返回步骤1)。
本发明所述氧化银渣为高纯硝酸银制备过程中留下的。
本发明步骤2)所述滤液返回高纯硝酸银制备中的蒸发结晶步骤。
目前高纯硝酸银在制备的过程中通常需要加入氧化银调节溶液的pH值，以除去杂质离子，得到纯度较高的硝酸银，此过程得到的滤渣中主要成分为氧化银，即氧化银渣，但是还含有较多的杂质(如铜元素、铁元素、铋元素、铅元素等)，若不对其进行除杂处理，直接用硝酸提取其中的银，其溶解后所得的硝酸银溶液中的杂质是超标的，实用价值低，造成了高纯硝酸银制备过程中银的回收率低，资源浪费。目前大部分处理氧化银渣的方法有两种：一、直接将其返回银冶炼系统；二是将高杂质含量的氧化银渣溶解，加入碱性物质调节pH，将杂质沉淀。但是这两种方法都有其缺陷：方法一中氧化银渣返回银冶炼系统后，一是降低了硝酸银体系的回收率，二是二次物料再次熔炼，增加生产成本同时不利于体系平衡；方法二全部溶解，需额外加入碱调pH值，新增物料及步骤，操作繁琐。
本发明先将氧化银渣和除杂剂混合得到混合物，再加入硝酸溶液溶解；而通常的做法是先将氧化银渣用硝酸溶解，再加入除杂剂；本发明的此种加料顺序，使得氧化银渣中杂质的去除率提高，相应的银回收率提高。本发明将氧化银渣和除杂剂混合得到的混合物分成两份，一份加入硝酸溶液溶解后，再加入另外一份混合物，并且控制第一份混合物与第二份混合物的质量比为0.5-2:1；而目前常规方法是将氧化银渣全部用硝酸溶解后，再加入碱性物质(通常是氧化银)调节溶液的pH；本发明的方法与常规方法相比，原料利用率高，不需要加入额外的物质调节溶液的pH，生产成本低，工艺简单，并且最终氧化银渣中杂质的去除率高，银离子的综合利用率高。
本发明所述氧化银渣需要先经过水洗干燥，水洗至水洗后的水洗液pH＝7，而现有技术中氧化银渣不经过水洗，直接用硝酸溶解，而采用本发明的方法，若不在溶解之前水洗氧化银渣至水洗后的水洗液pH＝7，将影响后续的溶解过程。
本发明最终得到的滤液可以返回高纯硝酸银制备过程中的蒸发结晶步骤，得到纯度较高的硝酸银成品。
本发明的有益效果是：
1、本发明先将氧化银渣和除杂剂混合得到混合物，再加入硝酸溶液溶解；而通常的做法是先将氧化银渣用硝酸溶解，再加入除杂剂；本发明的此种加料顺序，使得氧化银渣中杂质的去除率提高，相应的银回收率提高。
2、本发明将氧化银渣和除杂剂混合得到的混合物分成两份，一份加入硝酸溶液溶解后，再加入另外一份混合物，并且控制第一份混合物与第二份混合物的质量比为0.5-2:1；而目前常规方法是将氧化银渣全部用硝酸溶解后，再加入碱性物质(通常是氧化银)调节溶液的pH；本发明的方法与常规方法相比，原料利用率高，不需要加入额外的物质调节溶液的pH，生产成本低，工艺简单，并且最终氧化银渣中杂质的去除率高，银离子的综合利用率高。
3、本发明整个回收过程中不会产生有害废水，产出的溶液偏中性无毒，好处理，对环境无污染。
4、本发明对高纯硝酸银生产过程中留下的氧化银渣进行回收处理，处理后银离子以硝酸银形式返回硝酸银溶液，经过蒸发结晶步骤，又得到纯度较高的硝酸银成品，该处理方法简单、无污染，提高了银的回收率以及硝酸银的生产率，并且银离子的综合利用率高。
5、本发明所述氧化银渣需要先经过水洗干燥，水洗至水洗后的水洗液pH＝7，而现有技术中氧化银渣不经过水洗，直接用硝酸溶解，而采用本发明的方法，若不在溶解之前水洗氧化银渣至水洗后的水洗液pH＝7，将影响后续的溶解过程。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
1)氧化银渣先水洗至水洗后的水洗液pH＝7，然后干燥，取2.7Kg水洗干燥后的氧化银渣，往其中加入300g的氧化镁，混合均匀得到混合物；
2)将混合物分成两份，第一份混合物中加入1790ml质量分数为65％的硝酸溶液，溶解充分后，加入剩下的第二份混合物，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；其中第一份混合物与第二份混合物的质量比为2:1；
3)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收返回步骤1)。
实施例2
1)氧化银渣先水洗至水洗后的水洗液pH＝7，然后干燥，取2.5Kg水洗干燥后的氧化银渣，往其中加入500g的氧化银，混合均匀得到混合物；
2)将混合物分成两份，第一份混合物中加入1790ml质量分数为65％的硝酸溶液，溶解充分后，加入剩下的第二份混合物，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；其中第一份混合物与第二份混合物的质量比为1:1；
3)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收返回步骤1)。
实施例3
1)氧化银渣先水洗至水洗后的水洗液pH＝7，然后干燥，取2.3Kg水洗干燥后的氧化银渣，往其中加入700g的氧化银，混合均匀得到混合物；
2)将混合物分成两份，第一份混合物中加入1790ml质量分数为65％的硝酸溶液，溶解充分后，加入剩下的第二份混合物，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；其中第一份混合物与第二份混合物的质量比为0.5:1；
3)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收返回步骤1)。
对比例1
1)氧化银渣先水洗至水洗后的水洗液pH＝7，然后干燥，取2.5Kg水洗干燥后的氧化银渣，往其中加入500g的氧化银，混合均匀得到混合物；
3)在混合物中加入硝酸溶液，溶解充分后，加入氧化银调节溶液pH＝6，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；
4)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收返回步骤1)。
对比例2
1)氧化银渣先水洗至水洗后的水洗液pH＝7，然后干燥，取3Kg水洗干燥后的氧化银渣，加入1790ml质量分数为65％的硝酸溶液，溶解充分后，加入3)氧化银调节溶液pH＝6，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；
2)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收返回步骤1)。
测定实施例1-3和对比例1-2的滤液中各金属元素质量，结果如表1。
表1滤液中各金属元素质量
从表1中的数据可知，采用本发明的方法回收氧化银渣，得到的硝酸银滤液中的杂质量较少，尤其是实施例3，滤液中没有检测到铁元素和铋元素的存在，铅元素的量也很少，几乎没有。对比例1和2的滤液中各种金属元素的量都较多，其中Cu、Fe、Bi的量是实施例1-3的10倍以上，尤其是Fe和Bi的量，说明本发明将氧化银渣和除杂剂混合得到的混合物分成两份，一份加入硝酸溶液溶解后，再加入另外一份混合物，并且控制第一份混合物与第二份混合物的质量比为0.5-2:1；相较于对比例1-2中将氧化银渣全部用硝酸溶解后，再加入碱性物质(通常是氧化银)调节溶液的pH；本发明的方法原料利用率高，不需要加入额外的物质调节溶液的pH，生产成本低，工艺简单，并且最终氧化银渣中杂质的去除率高，银离子的综合利用率高。
Claims (2)
1.一种氧化银渣的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氧化银渣中加入占氧化银渣质量10-30％的除杂剂，混合均匀得到混合物；
2)将混合物分成两份，第一份混合物中加入硝酸溶液，溶解充分后，加入剩下的第二份混合物，搅拌充分后过滤，得到滤液和滤渣；第一份混合物与第二份混合物的质量比为0.5-2:1；
3)滤液蒸发结晶得到硝酸银，滤渣回收；
步骤1)中所述除杂剂为氧化银或氧化镁；
步骤1)中所述氧化银渣经过水洗干燥后与除杂剂混合，步骤1)中所述氧化银渣水洗的终点是水洗液pH＝7；
步骤2)中所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为65％，步骤2)中所述混合物与硝酸溶液的质量体积比为1:0.6g/mL。
2.如权利要求1所述氧化银渣的回收方法，其特征在于，步骤3)中所述滤渣经过回收返回步骤1)。
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