CN108563100B - 一种丝网印刷感光胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝网印刷感光胶的制备方法，属于印刷材料技术领域。本发明将钛酸四丁酯、N‑氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡，放入反应釜中，再加入硝酸溶液搅拌静置。收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛，再利用单宁为促进剂，及交联剂、表面活性剂共同制成丝网印刷感光胶。本发明解决了目前感光胶大多以重铬酸铵为感光剂，当重铬酸铵与胶体混合后，必须立即使用，否则由于暗反应，胶膜会交联，无法显影，且重铬酸铵含有铬元素，而铬元素是一种典型的致癌性重金属，对人体具有极大的毒害性的问题。
Description
技术领域
本发明属于印刷材料技术领域，具体涉及一种用于丝网印刷感光胶的制备方法。
背景技术
感光胶，属于用于印刷材料类的产品之一。感光胶又称感光乳胶、光致抗蚀剂，它和感光膜（又称菲林膜）都是当前普遍使用的感光材料。主要用于服装、布匹、集成电路、陶瓷等领域的精密制版和印刷。感光胶是用于直接法制版的丝印制版感光材料，还可分为单液型和双液型。单液型感光胶在生产时已将感光剂加入乳胶中，使用时不需配制即可涂布；双液型感光胶在使用前要先将感光剂按配方说明溶释，然后再分散混合于乳胶中，消泡后方可涂布。
市面上拥有很多种的感光胶产品，用于丝网印刷感光胶产品都存在一定缺陷，目前感光胶大多以重铬酸铵为感光剂，当重铬酸铵与胶体混合后，必须立即使用，否则由于暗反应，无法显影，且重铬酸铵含有铬元素，而铬元素是一种典型的致癌性重金属，对人体具有极大的毒害性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前感光胶大多以重铬酸铵为感光剂，当重铬酸铵与胶体混合后，必须立即使用，否则由于暗反应，无法显影，且重铬酸铵含有铬元素，而铬元素是一种典型的致癌性重金属，对人体具有极大的毒害性的问题，本发明提供了一种丝网印刷感光胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种丝网印刷感光胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:0.3:6～8，将钛酸四丁酯、N-氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡，放入反应釜中，再加入钛酸四丁酯质量3～5倍的硝酸溶液，搅拌均匀，静置10～15h；
（2）待静置结束后，再将反应釜中加入钛酸四丁酯质量10～15％的碳酸氢铵，在氮气保护下，升温至80～90℃，搅拌7～9h，再加入钛酸四丁酯质量4～7％的花青素，升温至90～95℃，升压至1.0～1.3MPa，以900rpm搅拌4～5h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，进行离心，收集沉淀物，干燥，收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛；
（4）按重量份数计，取80～90份二甲基亚砜、30～35份聚乙烯醇、15～18份马来酸酐、10～13份改性多孔纳米二氧化钛及3～6份促进剂，首先将二甲基亚砜、聚乙烯醇及改性多孔纳米二氧化钛放入反应器中，在90℃下搅拌，冷却至85～87℃，再加入马来酸酐及促进剂，搅拌反应3～5h；
（5）在反应结束后，冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物与丙酮按质量比1:2进行混合，在10～15℃下静置，过滤，收集过滤物，得丝网印刷感光胶基料；
（6）按重量份数计，取90～95份乙醇溶液、30～45份丝网印刷感光胶基料、10～12份京尼平、6～8份交联剂、4～6份骨胶、1～3份表面活性剂放入搅拌器中，在70～80℃下搅拌2～5h，收集搅拌混合物，即得丝网印刷感光胶。
所述步骤（4）中促进剂为单宁。
所述步骤（6）中交联剂为丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
所述步骤（6）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以钛酸四丁酯作为钛源，在制备多孔纳米二氧化钛的过程中，添加N-氨基甲酰谷氨酸，使N-氨基甲酰谷氨酸吸附在多孔纳米二氧化钛表面，并且利用碳酸氢铵作为造孔剂，提高多孔纳米二氧化钛的孔隙率，由于纳米二氧化钛表面负载N-氨基甲酰谷氨酸，并且在二氧化钛的催化作用下与花青素进行化学键的结合，提高了光敏效果，从而提高了感光胶的感光效果，随后再使用马来酸酐改性聚乙烯醇，对改性多孔纳米二氧化钛进行包裹，提高感光胶的效果，最后再与骨胶、京尼平等进行混合，再使用过程中利用京尼平的作用，使感光胶中的骨胶与基料进行结合交联结合，提高感光胶与基材的结合力度，同时增加了显影的效果，利用改性的多孔纳米二氧化钛作为感光剂，有效避免了重金属的加入，同时也高了感光胶的效果。
具体实施方式
促进剂的选择为单宁。
交联剂的选择为丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
表面活性剂的选择为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种丝网印刷感光胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:0.3:6～8，将钛酸四丁酯、N-氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡15min，放入反应釜中，再加入钛酸四丁酯质量3～5倍的硝酸溶液，搅拌均匀，静置10～15h；
（2）待静置结束后，再将反应釜中加入钛酸四丁酯质量10～15％的碳酸氢铵，在氮气保护下，升温至80～90℃，搅拌7～9h，再加入钛酸四丁酯质量4～7％的花青素，升温至90～95℃，升压至1.0～1.3MPa，以900rpm搅拌4～5h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，进行离心，收集沉淀物，干燥，收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛；
（4）按重量份数计，取80～90份二甲基亚砜、30～35份聚乙烯醇、15～18份马来酸酐、10～13份改性多孔纳米二氧化钛及3～6份促进剂，首先将二甲基亚砜、聚乙烯醇及改性多孔纳米二氧化钛放入反应器中，在90℃下搅拌2h，冷却至85～87℃，再加入马来酸酐及促进剂，搅拌反应3～5h；
（5）在反应结束后，冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物与丙酮按质量比1:2进行混合，在10～15℃下静置5h，过滤，收集过滤物，得丝网印刷感光胶基料；
（6）按重量份数计，取90～95份乙醇溶液、30～45份丝网印刷感光胶基料、10～12份京尼平、6～8份交联剂、4～6份骨胶、1～3份表面活性剂放入搅拌器中，在70～80℃下搅拌2～5h，收集搅拌混合物，即得丝网印刷感光胶。
实施例1
促进剂的选择为单宁。
交联剂的选择为丙烯酰胺。
表面活性剂的选择为十二烷基苯磺酸钠。
一种丝网印刷感光胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:0.3:6，将钛酸四丁酯、N-氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡15min，放入反应釜中，再加入钛酸四丁酯质量3倍的硝酸溶液，搅拌均匀，静置10h；
（2）待静置结束后，再将反应釜中加入钛酸四丁酯质量10％的碳酸氢铵，在氮气保护下，升温至80℃，搅拌7h，再加入钛酸四丁酯质量4％的花青素，升温至90℃，升压至1.0MPa，以900rpm搅拌4h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，进行离心，收集沉淀物，干燥，收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛；
（4）按重量份数计，取80份二甲基亚砜、30份聚乙烯醇、15份马来酸酐、10份改性多孔纳米二氧化钛及3份促进剂，首先将二甲基亚砜、聚乙烯醇及改性多孔纳米二氧化钛放入反应器中，在90℃下搅拌2h，冷却至85℃，再加入马来酸酐及促进剂，搅拌反应3h；
（5）在反应结束后，冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物与丙酮按质量比1:2进行混合，在10℃下静置5h，过滤，收集过滤物，得丝网印刷感光胶基料；
（6）按重量份数计，取90份乙醇溶液、30份丝网印刷感光胶基料、10份京尼平、6份交联剂、4份骨胶、1份表面活性剂放入搅拌器中，在70℃下搅拌2h，收集搅拌混合物，即得丝网印刷感光胶。
实施例2
促进剂的选择为单宁。
交联剂的选择为亚甲基双丙烯酰胺。
表面活性剂的选择为十二烷基硫酸钠。
一种丝网印刷感光胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:0.3:8，将钛酸四丁酯、N-氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡15min，放入反应釜中，再加入钛酸四丁酯质量5倍的硝酸溶液，搅拌均匀，静置15h；
（2）待静置结束后，再将反应釜中加入钛酸四丁酯质量15％的碳酸氢铵，在氮气保护下，升温至90℃，搅拌9h，再加入钛酸四丁酯质量7％的花青素，升温至95℃，升压至1.3MPa，以900rpm搅拌5h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，进行离心，收集沉淀物，干燥，收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛；
（4）按重量份数计，取90份二甲基亚砜、35份聚乙烯醇、18份马来酸酐、13份改性多孔纳米二氧化钛及6份促进剂，首先将二甲基亚砜、聚乙烯醇及改性多孔纳米二氧化钛放入反应器中，在90℃下搅拌2h，冷却至87℃，再加入马来酸酐及促进剂，搅拌反应5h；
（5）在反应结束后，冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物与丙酮按质量比1:2进行混合，在15℃下静置5h，过滤，收集过滤物，得丝网印刷感光胶基料；
（6）按重量份数计，取95份乙醇溶液、45份丝网印刷感光胶基料、12份京尼平、8份交联剂、6份骨胶、3份表面活性剂放入搅拌器中，在80℃下搅拌5h，收集搅拌混合物，即得丝网印刷感光胶。
实施例3
促进剂的选择为单宁。
交联剂的选择为丙烯酰胺。
表面活性剂的选择为十二烷基硫酸钠。
一种丝网印刷感光胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:0.3:7，将钛酸四丁酯、N-氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡15min，放入反应釜中，再加入钛酸四丁酯质量4倍的硝酸溶液，搅拌均匀，静置12.5h；
（2）待静置结束后，再将反应釜中加入钛酸四丁酯质量12.5％的碳酸氢铵，在氮气保护下，升温至85℃，搅拌8h，再加入钛酸四丁酯质量5.5％的花青素，升温至92.5℃，升压至1.2MPa，以900rpm搅拌4.5h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，进行离心，收集沉淀物，干燥，收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛；
（4）按重量份数计，取85份二甲基亚砜、32.5份聚乙烯醇、16.5份马来酸酐、12份改性多孔纳米二氧化钛及4.5份促进剂，首先将二甲基亚砜、聚乙烯醇及改性多孔纳米二氧化钛放入反应器中，在90℃下搅拌2h，冷却至86℃，再加入马来酸酐及促进剂，搅拌反应4h；
（5）在反应结束后，冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物与丙酮按质量比1:2进行混合，在12.5℃下静置5h，过滤，收集过滤物，得丝网印刷感光胶基料；
（6）按重量份数计，取92.5份乙醇溶液、37.5份丝网印刷感光胶基料、11份京尼平、7份交联剂、5份骨胶、2份表面活性剂放入搅拌器中，在75℃下搅拌3.5h，收集搅拌混合物，即得丝网印刷感光胶。
对比例：衢州市某公司生产的丝网印刷感光胶
显影性测试：将实施例和对比例的感光胶分成四组制成网版，经高压汞灯二次充分曝光后，涂硬化剂，干燥后上机印刷，测试效果如下表1：
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 显影率 | 95% | 98% | 97% | 85% |
| 重金属成分 | 无 | 无 | 无 | 铬 |
暗反应时间测试：将实施例和对比例的感光胶分成四组，分别静置一天、一周、一个月、三个月，静置不同时间后制成网版，经高压汞灯二次充分曝光后，涂硬化剂，干燥后上机印刷，观察不同静置时间的显影率测试效果如下表2：
表2
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 一天 | 94.3% | 97% | 95.3% | 84.5% |
| 一周 | 93.1% | 96.3% | 94.7% | 78.3% |
| 一个月 | 91.2% | 94.6% | 94.2% | 64.3% |
| 三个月 | 90.6% | 94.0% | 93.8% | 45.1% |
本发明的丝网印刷感光胶的显影效果显著增强，可以明显提高工作效率，并且没有重金属成分，不会污染环境。综上所述，本发明的丝网印刷感光胶完全符合要求，值得大力推广与使用。
Claims (3)
1.一种丝网印刷感光胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:0.3:6～8，将钛酸四丁酯、N-氨基甲酰谷氨酸及无水乙醇进行超声振荡，放入反应釜中，再加入钛酸四丁酯质量3～5倍的硝酸溶液，搅拌均匀，静置10～15h；
（2）待静置结束后，再向反应釜中加入钛酸四丁酯质量10～15％的碳酸氢铵，在氮气保护下，升温至80～90℃，搅拌7～9h，再加入钛酸四丁酯质量4～7％的花青素，升温至90～95℃，升压至1.0～1.3MPa，以900rpm搅拌4～5h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，收集出料物，进行离心，收集沉淀物，干燥，收集干燥物，得改性多孔纳米二氧化钛；
（4）按重量份数计，取80～90份二甲基亚砜、30～35份聚乙烯醇、15～18份马来酸酐、10～13份改性多孔纳米二氧化钛及3～6份促进剂，首先将二甲基亚砜、聚乙烯醇及改性多孔纳米二氧化钛放入反应器中，在90℃下搅拌，冷却至85～87℃，再加入马来酸酐及促进剂，搅拌反应3～5h；所述促进剂为单宁；
（5）在反应结束后，冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物与丙酮按质量比1:2进行混合，在10～15℃下静置，过滤，收集过滤物，得丝网印刷感光胶基料；
（6）按重量份数计，取90～95份乙醇溶液、30～45份丝网印刷感光胶基料、10～12份京尼平、6～8份交联剂、4～6份骨胶、1～3份表面活性剂放入搅拌器中，在70～80℃下搅拌2～5h，收集搅拌混合物，即得丝网印刷感光胶。
2.根据权利要求1所述丝网印刷感光胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中交联剂为丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述丝网印刷感光胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
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