CN106565895A - 醇溶性高附着力丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂，包括：乙醇40～55％；苯乙烯类单体2～10％；丙烯酸烷基酯类单体20～30％；功能单体5～10％；链转移剂0.1～0.2‰；增塑剂5～15％；引发剂0.5～1.5％；中和剂0.1～1％。本发明具有如下的有益效果：本发明在制备中使用乙醇作为溶剂，不产生刺激性气体，是一种环境友好型树脂；醇溶性树脂分子链中含有的高极性官能团，分子量分布适中，可以加一定量的水稀释后仍保持涂膜的透明性；加入一定量的增塑剂，提高了其与金属基材的附着力；且本配方生产工艺简单、容易操作。

Description

醇溶性高附着力丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机涂料技术领域，涉及一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
传统溶剂型涂料的挥发性有机物(VOC)的排放对环境和人身健康有很大的威胁作用，因此发展环境友好型涂料是目前涂料很重要的发展方向，水性涂料技术目前作为很多企业的技术储备，但是在实际应用中也存在很多弊端，例如：1、水的蒸发热太高，成膜干燥时间长；2、耐水性、防腐性能较差；3、水的表面能较高，与基材的附着力差，容易产生缩孔、起泡；4、与颜填料的润湿性较差，容易涂膜发白等等。而醇溶性树脂可以很好地解决以上水性涂料的缺点，相对于溶剂型涂料大大减少了环境危害，相对于水性涂料，其性能又有很大的提高。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂及其制备方法，采用乙醇作为溶剂、无其他添加醇类溶剂，获得一种性能优异且环保的丙烯酸树脂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂，包括以下质量百分含量的各组分：
优选地，所述丙烯酸烷基酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异辛脂、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯的一种或多种。
优选地，所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、已基苯乙烯、庚基苯乙烯中的一种或两种。
优选地，所述的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯中的一种或几种。
更优选地，所述的功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮，或者为N-乙烯基吡咯烷酮与其他功能单体混合形成的共聚物。在聚合物中引入N-乙烯基吡咯烷酮，其本身及其共聚物都能够与水无限混溶，在配方中引入一定量的N-乙烯基吡咯烷酮配合与含-COOH、-OH的亲水性单体同时使用，其合成机理是基于在N上的C＝C双键与丙烯酸酯单体进行聚合，使共聚物能够和水混溶，能够与亲水性染料互溶，涂膜透明，避免后期需要使用大量的味道较臭的胺类中和剂，后期加入增塑剂提高其与基材的附着力。
优选地，所述的链转移剂选自2-巯基丙酸异辛脂、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种。
优选地，所述的增塑剂选自己二酸二辛脂、双季戊四醇酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰的一种或几种。
优选地，所述中和剂为氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、NaOH、KOH、NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、Na2CO3的一种或多种。
优选地，所述丙烯酸树脂的pH值为7-8。
本发明还提供了一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
取部分乙醇，加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌至体系升温至70-80℃；
将丙烯酸烷基酯类单体、苯乙烯类单体、功能单体、链转移剂与部分引发剂混合均匀，然后滴加入反应釜中；再滴加入剩余的引发剂和乙醇，保温2h，降温至40℃加入增塑剂；搅拌均匀后，加入中和剂即可出料。
更优选地，所述制备方法中，乙醇分两次加入，第一次加入的量与第二次加入的量之比为10:3～5。
现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明在制备中使用乙醇作为溶剂，不产生刺激性气体，是一种环境友好型树脂。
(2)醇溶性树脂分子链中含有的高极性官能团，分子量分布适中，可以加一定量的水稀释后仍保持涂膜的透明性。
(3)加入一定量的增塑剂，提高了其与金属基材的附着力。
(4)本配方生产工艺简单、容易操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂，包括以下质量百分含量的各组分：
所述丙烯酸烷基酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异辛脂、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯的一种或多种。
所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、已基苯乙烯、庚基苯乙烯中的一种或两种。
所述的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯中的一种或几种。
所述的功能单体为N-乙烯基吡咯烷酮，或者为N-乙烯基吡咯烷酮与其他功能单体混合形成的共聚物。
所述的链转移剂选自2-巯基丙酸异辛脂、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种。
所述的增塑剂选自己二酸二辛脂、双季戊四醇酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰的一种或几种。
所述中和剂为氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、NaOH、KOH、NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、Na2CO3的一种或多种。
所述丙烯酸树脂的pH值为7-8。
所述醇溶性高附着力丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
取部分乙醇，加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌至体系升温至70-80℃；
将丙烯酸烷基酯类单体、苯乙烯类单体、功能单体、链转移剂与部分引发剂混合均匀，然后滴加入反应釜中；再滴加入剩余的引发剂和乙醇，保温2h，降温至40℃加入增塑剂；搅拌均匀后，加入中和剂即可出料。
实施例1
本实施例醇溶性丙烯酸树脂采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述醇溶丙烯酸树脂按以下工艺步骤制备：
投料：将A加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌，体系升温至70-80℃。将B混合均匀，然后滴加入反应釜中，2～3h滴加完毕，补加C，约1.0-1.5h滴加完毕，保温2h，降温至40℃加入D。搅拌约10～20min，用E中和PH为7～8出料。
性能评价：
固含 47％
成膜 OK
银卡透明性 OK
与亲水性染料相容性 相容性OK
与铝箔复合纸的附着力 胶带拉不掉
镀铝亮度 黑亮
注：所述固含为：所有单体和增塑剂作为干量占总体质量的百分比含量。
实施例2
本实施例醇溶丙烯酸树脂采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述醇溶性丙烯酸树脂按以下工艺步骤制备：
投料：将A加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌，体系升温至70-80℃。将B混合均匀，然后滴加入反应釜中，2～3h滴加完毕，补加C，约1.0-1.5h滴加完毕，保温2h，降温至40℃加入D。搅拌约10～20min，用E中和PH为7～8。
性能评价：
固含 48％
成膜 OK
银卡透明性 OK
与亲水性染料相容性 相容性OK
与铝箔复合纸的附着力 胶带拉不掉
镀铝亮度 黑亮
实施例3
本实施例丙烯酸树脂采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述醇溶性丙烯酸树脂按以下工艺步骤制备：
投料：将A加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌至体系升温至70-80℃。将B混合均匀，然后滴加入反应釜中，2～3h滴加完毕，补加C，约1.0-1.5h滴加完毕，保温2h，降温至40℃加入D。搅拌约10～20min，出料。该方法制备的醇溶性丙烯酸树脂的pH值为5.0。
性能评价:
固含 46％
成膜 OK
银卡透明性 微白，透明性微差
与亲水性染料相容性 相容性变差
与铝箔复合纸的附着力 胶带拉不掉
镀铝亮度 黑亮
对比例1
本对比例丙烯酸树脂采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述醇溶丙烯酸树脂按以下工艺步骤制备：
投料：将A加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌至体系升温至70-80℃。将B混合均匀，然后滴加入反应釜中，2～3h滴加完毕，补加C，约1.0-1.5h滴加完毕，保温2h。搅拌约10～20min，用E中和PH为7～8。
性能评价：
固含 43.6％
成膜 OK
银卡透明性 OK
与亲水性染料相容性 相容性OK
与铝箔复合纸的附着力 胶带可以拉掉部分，漏铝
镀铝亮度 黑亮
对比例2
本对比例的丙烯酸树脂采用与实施例1基本相同的组分及含量制备，不同之处仅在于：本对比例中不含N-乙烯基吡咯烷酮，丙烯酸含量为6g。其制备方法与实施例1相同。
性能评价：
性能测试方法为：实施例1-3及对比例1-2涂料均用质量比为2:1的乙醇和水稀释，配置为25％固含的涂料，在银卡纸上用4#涂布，120℃烘箱20S烘干，看成膜、及透明性情况；同时加亲水性染料10％，在银卡与铝箔复合纸4#涂布，120℃烘箱20S烘干，用胶带测试附着力。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，包括以下质量百分含量的各组分：
2.如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸异辛脂、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯的一种或多种。
3.如权利要求2所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、已基苯乙烯、庚基苯乙烯中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯的一种或几种。
5.如权利要求1或3所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述的链转移剂选自2-巯基丙酸异辛脂、巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种。
6.如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述的增塑剂选自己二酸二辛脂、双季戊四醇酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰的一种或几种。
8.如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述中和剂为氨水、一乙醇胺、三乙醇胺、NaOH、KOH、NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、Na2CO3的一种或多种。
9.如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂，其特征在于，所述丙烯酸树脂的pH值为7-8。
10.一种如权利要求1所述的醇溶性高附着力丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取部分乙醇，加到装有冷凝装置、搅拌器的反应釜中，250rpm转速搅拌至体系升温至70-80℃；
将丙烯酸烷基酯类单体、苯乙烯类单体、功能单体、链转移剂与部分引发剂混合均匀，然后滴加入反应釜中；再滴加入剩余的乙醇和引发剂，保温2h，降温至40℃加入增塑剂；搅拌均匀后，加入中和剂即可出料。
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