CN108550868A - 一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，属于新能源电池材料技术领域。本发明先将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液混合后，调节pH至6.0～6.4，得酸化混合溶液；再将酸化混合溶液和硅酸铵溶液混合反应，得胶体分散液；随后将所得胶体分散液调节pH至11.4～11.6后，再经水热反应，过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼；再将干燥滤饼煅烧活化，得煅烧料；随后将煅烧料和氢氧化钠溶液加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。本发明技术方案可有效避免纳米金属氧化物在制备过程中发生团聚，所得产品粒径分布范围窄，分散性好，纯度高。
Description
技术领域
本发明公开了一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，属于新能源电池材料技术领域。
背景技术
当今社会，随着经济的迅猛增长，全球的能源消耗也迅猛增加。高效率低成本及环境友好型的可再生能源转换及存储系统的研究已经越来越成为科研热点，燃料电池是一种通过氧化还原反应过程将气态或液态燃料的化学能直接转化为电能的电化学装置，不经过燃烧，所以它并不受卡诺循环的限制，具有很高的化电转换效率。为了减少对传统燃料的过分依赖、保证能源需求和减少环境污染，广泛的发展燃料电池技术将成为科研研究的重点。固体氧化物燃料电池是一种高效环保的发电装置。传统燃料电池的高工作温度促进了电池内部的反应动力学，从而减少了电池对贵金属催化剂的需求。在如此高的温度下，碳氢化合物燃料还可以在电池内重整，使之成为燃料电池优异的燃料气。
由于表面效应的影响，纳米粒子的比表面积很大、表面活性中心多、选择性好，可以显著增进催化效率。国际上已经把纳米粒子作为第四代催化剂，成为催化反应的主要角色。铈是一种镧系元素，具有很好的氧化还原性能。氧化铈是稀土氧化物系列中活性最高的一个氧化物催化剂，具有较为独特的晶体结构、较高的储氧能力和释放氧的能力、较强的氧化还原性能，因而受到了极大关注，电极在燃料电池电化学中有着十分重要的作用，作为一种新型材料，有着以下几个优点:
（1）其是一种混合型导体，可以将阳极氧化反应面扩大到TPB面;
（2）其离子电导大于YSZ，可以协助电解质向阳极传递;
（3）铈易于储氧、传输氧，纳米级铈比表面积大，增加了储氧的能力。
而传统的固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物孔隙率低、易团聚，给实际应用带来一定的困难，因此这也是目前在固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物方面急需解决的问题。故研究、开发孔隙率高、不易团聚的固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物非常重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物孔隙率低、易团聚的缺点，提供了一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液混合后，用稀硝酸调节pH至6.0～6.4，得酸化混合溶液；
（2）将酸化混合溶液和硅酸铵溶液混合反应，得胶体分散液；
（3）将所得胶体分散液调节pH至11.4～11.6后，再经水热反应，过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼；
（4）将干燥滤饼煅烧活化，得煅烧料；
（5）将煅烧料和氢氧化钠溶液加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。
步骤（1）所述硝酸铈溶液质量分数为10～12%。
步骤（1）所述硝酸锌溶液质量分数为8～10%。
步骤（1）所述硝酸铈溶液和硝酸锌溶液体积比为5：1～10：1。
步骤（2）所述硅酸铵溶液质量分数为8～10%。
步骤（2）所述酸化混合溶液和硅酸铵溶液体积比为3：1～8：1。
步骤（5）所述煅烧料和氢氧化钠溶液质量比为1：3～1：10。
步骤（5）所述氢氧化钠溶液质量分数为10～20%。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案旨在提供一种在制备过程中可有效避免氧化铈发生团聚的技术方案，且制备过程中采用的助剂对产品最终的纯度影响较小，制备得到的产品具有较高的孔隙率，本发明首先将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液调节pH至弱酸性，一方面，可抑制硝酸铈和硝酸锌的水解，另一方面，酸性的混合溶液和硅酸铵溶液混合过程中，氢离子可与体系中硅酸根离子结合，形成原硅酸，原硅酸不稳定，相互之间可脱水，形成硅酸胶体，随着氢离子消耗，体系的pH缓慢上升，从而使金属离子水解，逐渐形成氢氧化物晶核，而一旦有氢氧化物晶核产生，即可被硅酸胶体吸附固定，从而有效避免氢氧化物晶体的进一步生长以及团聚，在步骤（3）pH调节过程中，硅酸胶体重新溶解，形成硅酸盐溶液，使模版得以去除，而在水热反应过程中，体系中的硝酸铵逐渐分解，并产生气体，气体产生过程可有效起到致孔和进一步避免团聚的作用，从而形成多孔结构的干燥滤饼，此时干燥滤饼残留的为多孔氧化铈和氧化锌的混合物，氧化锌的存在，可起到空间位阻作用，有效避免在煅烧过程中氧化铈的团聚，在最终步骤（5）处理过程中，又因为氧化锌为两性金属氧化物，而氧化铈难溶于强碱溶液，因此可使氧化锌得以去除，而氧化铈得以保留，使氧化铈得以纯化的同时，孔隙率得以进一步提升，最终制备得到具有丰富孔隙率的高纯纳米氧化铈，将该产品应用于固体燃料电池阳极材料，可有效提高电池性能。
具体实施方式
将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液按体积比为5：1～10：1混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，用质量分数为3～5%的稀硝酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.0～6.4，得酸化混合溶液；按体积比为3：1～8：1量取酸化混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为55～65℃，转速为400～600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为2～5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应2～4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.4～11.6后，于温度为185～200℃，转速为400～800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.4～0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以3～5℃/min速率程序升温至480～500℃，保温煅烧活化2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：3～1：10倒入反应釜中，于温度为55～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应4～8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为10～12%。所述硝酸锌溶液质量分数为8～10%。所述硅酸铵溶液质量分数为8～10%。
将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液按体积比为10：1混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，用质量分数为5%的稀硝酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.4，得酸化混合溶液；按体积比为8：1量取酸化混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，于温度为200℃，转速为800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：10倒入反应釜中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为12%。所述硝酸锌溶液质量分数为10%。所述硅酸铵溶液质量分数为10%。
将硝酸铈溶液倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，用质量分数为5%的稀硝酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.4，得酸化混合溶液；按体积比为8：1量取酸化混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，于温度为200℃，转速为800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：10倒入反应釜中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为12%。所述硅酸铵溶液质量分数为10%。
将氯化铈溶液和氯化锌溶液按体积比为10：1混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，用质量分数为5%的稀盐酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.4，得酸化混合溶液；按体积比为8：1量取酸化混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，于温度为200℃，转速为800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：10倒入反应釜中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述氯化铈溶液质量分数为12%。所述氯化锌溶液质量分数为10%。所述硅酸铵溶液质量分数为10%。
将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液按体积比为10：1混合倒入1号烧杯中，得混合溶液；按体积比为8：1量取混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制混合溶液滴加速率为5mL/min，待混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，于温度为200℃，转速为800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：10倒入反应釜中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为12%。所述硝酸锌溶液质量分数为10%。所述硅酸铵溶液质量分数为10%。
将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液按体积比为10：1混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，用质量分数为5%的稀硝酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.4，得酸化混合溶液；按体积比为8：1量取酸化混合溶液和硅酸钠，先将硅酸钠倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，于温度为200℃，转速为800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：10倒入反应釜中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为12%。所述硝酸锌溶液质量分数为10%。所述硅酸钠质量分数为10%。
将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液按体积比为10：1混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，用质量分数为5%的稀硝酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.4，得酸化混合溶液；按体积比为8：1量取酸化混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料；再将所得煅烧料和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为1：10倒入反应釜中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，真空干燥至恒重，出料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为12%。所述硝酸锌溶液质量分数为10%。所述硅酸铵溶液质量分数为10%。
将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液按体积比为10：1混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，用质量分数为5%的稀硝酸溶液调节1号烧杯中物料pH至6.4，得酸化混合溶液；按体积比为8：1量取酸化混合溶液和硅酸铵溶液，先将硅酸铵溶液倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗将酸化混合溶液逐滴滴加至三口烧瓶中，控制酸化混合溶液滴加速率为5mL/min，待酸化混合溶液滴加完毕后，继续恒温搅拌反应4h，出料，得胶体分散液；将所得胶体分散液转入水热釜中，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节水热釜中物料pH至11.6后，于温度为200℃，转速为800r/min条件下，水热反应直至水热釜中压力达0.6MPa，泄压，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；再将所得干燥滤饼转入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至500℃，保温煅烧活化4h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧料，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。所述硝酸铈溶液质量分数为12%。所述硝酸锌溶液质量分数为10%。所述硅酸铵溶液质量分数为10%。
对比例：合肥某纳米科技发展有限公司生产的固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。
将实例1至实例7所得的固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
孔隙率采用压汞仪（Autopore9500）测量，使用D/ma-rB型旋转阳极靶多晶X射线衍射仪测定纳米粒子的晶体结构和平均粒径大小,根据谢乐的微晶尺度计算公式计算纳米粒子的平均粒径。
具体检测结果如表1所示：
表1固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物具体检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物具有优异的孔隙率，粒径分布范围窄，分散性好，纯度高的特点，在新能源电池材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (8)
1.一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硝酸铈溶液和硝酸锌溶液混合后，用稀硝酸调节pH至6.0～6.4，得酸化混合溶液；
（2）将酸化混合溶液和硅酸铵溶液混合反应，得胶体分散液；
（3）将所得胶体分散液调节pH至11.4～11.6后，再经水热反应，过滤，洗涤和干燥，得干燥滤饼；
（4）将干燥滤饼煅烧活化，得煅烧料；
（5）将煅烧料和氢氧化钠溶液加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，即得固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硝酸铈溶液质量分数为10～12%。
3.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硝酸锌溶液质量分数为8～10%。
4.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硝酸铈溶液和硝酸锌溶液体积比为5：1～10：1。
5.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硅酸铵溶液质量分数为8～10%。
6.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述酸化混合溶液和硅酸铵溶液体积比为3：1～8：1。
7.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述煅烧料和氢氧化钠溶液质量比为1：3～1：10。
8.根据权利要求1所述的一种固体燃料电池阳极专用纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述氢氧化钠溶液质量分数为10～20%。
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| CN101920984A (zh) * | 2010-08-11 | 2010-12-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有高比表面和高催化活性的介孔CeO2纳米管的制备方法 |
| CN107488366A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-19 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法 |
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2018
- 2018-06-11 CN CN201810593507.0A patent/CN108550868B/zh active Active
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|---|---|---|---|---|
| CN101920984A (zh) * | 2010-08-11 | 2010-12-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有高比表面和高催化活性的介孔CeO2纳米管的制备方法 |
| CN107488366A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-19 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| A.V. RAJGURE ET AL.: "Gas sensing performance of hydrothermally grown CeO2–ZnO composites", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
| JIAN ZHANG ET AL.: "Facile synthesis of well-defined CeO2 hollow sphere with a tunable pore structure", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
| MING LIN ET AL.: "Hydrothermal Synthesis of CeO2 Nanocrystals: Ostwald Ripening or Oriented Attachment?", 《CRYST. GROWTH DES.》 * |
| YUANYUAN MA ET AL.: "Regulating the surface of nanoceria and its application in heterogeneous catalysis", 《SURFACE SCIENCE REPORTS》 * |
| ZHENPING QU ET AL.: "Support effects on the structure and catalytic activity of mesoporous Ag/CeO2 catalysts for CO oxidation", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 * |
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|---|---|
| CN108550868B (zh) | 2020-11-06 |
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