CN108550825A - 一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法 - Google Patents

一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备锂离子电池硅‑碳负极材料的方法，属于锂离子电池的领域。该方法为：1)将SiO2粉末加入蔗糖水溶液中，搅拌混合，将溶液蒸干，固体干燥；2)将蔗糖包覆SiO2研磨、加热至300～1100℃蔗糖裂解，再研磨、压片、烧结；3)将得到的碳包裹SiO2压片用泡沫镍包裹，用细钼丝绑在金属钼丝上为阴极，石墨棒与不锈钢丝连接为阳极，银‑氯化银电极为参比电极；4)将CaCl2加热至熔化后，将阴极、阳极、参比电极插入熔盐中，在阴极和阳极间施加电压1.5～3.0V，恒槽压电解10～15h，电解后的阴极从熔盐中取出冷却，清洗，干燥，得到锂离子电池硅‑碳负极材料。该方法可以制成性能优良的锂离子电池硅‑碳负极材料，环境友好、成本较低、操作简单。

Description

一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池的领域，具体涉及一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、使用寿命长、无记忆效应等优点，已成为目前应用最广泛的二次电池，并仍具有广阔的发展空间。锂离子电池的正极和负极材料是决定其性能的关键材料。目前商业化的锂离子电池负极材料为中间相碳微球(MCMB)，以碳基材料石墨制成，其理论容量低(372mAh/g)。而硅的理论容量高达4200mAh/g、放电电压低、安全性能好，这些优点使得硅有望替代碳成为下一代锂离子电池的负极材料。但是硅在充放电的嵌脱锂过程体积效应大，造成从导电介质集流体上剥离，导致循环性能差、库伦效率低等问题。此外硅本身不具备良好的导电性。针对以上问题，尤其是如何缓冲循环过程中的体积膨胀、改善其导电性，成为业内研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，该制备方法以蔗糖为有机碳源，将碳包覆的纳米二氧化硅粉末的压片作为阴极，在氯化钙熔盐中，石墨棒作为阳极，高温下施加电压，恒电位电解一段时间使二氧化硅还原为硅，形成碳包覆硅的核壳结构，将压片提离熔盐冷却、清洗除去盐、盐酸酸洗、干燥，实现锂离子电池硅-碳负极材料的制备。采用本发明的方法可以制成性能优良的锂离子电池硅-碳负极材料，环境友好、成本较低、操作简单。
本发明的一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，按以下步骤进行：
步骤1：蔗糖包覆二氧化硅的制备
(1)将蔗糖完全溶解于去离子水中，得到蔗糖水溶液；将纳米二氧化硅粉末加入蔗糖水溶液中，充分搅拌，混合均匀，得到二氧化硅蔗糖水溶液；其中，按质量比，蔗糖：纳米二氧化硅＝(19～40)：(5～12)；
(2)将二氧化硅蔗糖水溶液加热，将溶液蒸干，得到的固体，放入真空干燥箱中，充分干燥，得到蔗糖包覆二氧化硅样品；
步骤2：碳包裹二氧化硅压片的制备
(1)将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粉末，将粉末置于坩埚中，再将坩埚置于反应器中；
(2)将反应器抽真空后，加热升温至300～1100℃，蔗糖裂解，得到裂解后的样品；
(3)裂解后的样品再次研磨后、压片、烧结，得到碳包裹二氧化硅压片；
步骤3：电解前准备
将碳包裹二氧化硅压片用泡沫镍包裹，然后用细钼丝绑在金属钼丝集流体上制成阴极，石墨棒与不锈钢丝集流体连接制成阳极，银-氯化银电极作为参比电极；
将氯化钙盐烘干去除水分，置于坩埚中，再将坩埚置于反应器中；
将阴极、阳极和参比电极悬吊在氯化钙盐的上方，封闭反应器，将反应器抽真空后，向反应器持续通入氩气，使得反应器内形成氩气气氛；
步骤4：电解
将反应器加热至氯化钙盐的熔化温度后，形成熔盐，将阴极、阳极、参比电极插入熔盐中形成三电极体系，三电极的水平间隔分别为0.4cm～0.6cm，在阴极和阳极间施加电压1.5～3.0V，恒槽压电解10～15h，电解后的阴极从熔盐中取出冷却，同时将另外的阴极插入熔盐中进行电解；
步骤5：后处理
将冷却的电解后的阴极放入去离子水中，清洗除去熔盐，再用稀盐酸清洗，除去阴极产品中多余的氧化物，干燥，得到锂离子电池硅-碳负极材料，封装。
所述的步骤1的(1)中，所述的纳米二氧化硅粉末的平均粒径为30～500nm，纯度≥99.5wt.％。
所述的步骤1的(1)中，所述的蔗糖为食用蔗糖，纯度≥97wt.％，所述的蔗糖水溶液中，水的量以能实现蔗糖溶解，并且二氧化硅能充分分散的最少量为准。
所述的步骤1的(2)中，所述的真空干燥箱的干燥温度优选为60～100℃。
所述的步骤2的(1)中，所述的研磨，为将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粒径为10nm～1000nm的粉末。
所述的步骤2的(1)中，所述的坩埚优选为陶瓷坩埚。
所述的步骤2的(3)中，所述的研磨，研磨粒径为10nm～1000nm。
所述的步骤2的(3)中，所述的压片，压力为3～10MPa，保压时间为5min。
所述的步骤2的(3)中，所述的烧结，烧结时间为5～10h，烧结温度为800～1200℃。
所述的步骤2的(3)中，所述的碳包裹二氧化硅压片的质量为1～10g。
所述的步骤3中，所述的氩气由反应器进气口通入，由反应器出气口排出，排出时，将氯化钙盐产生的湿气带走。
所述的步骤3中，所述的石墨棒为高纯石墨棒，其直径为10±0.1mm，纯度≥99.99wt.％。
所述的步骤3中，所述的泡沫镍的纯度≥99.9wt.％，细钼丝的直径为0.3±0.01mm，金属钼丝集流体的直径为1.5±0.1mm，不锈钢丝集流体的直径为2.0±0.1mm。
所述的步骤3中，所述的坩埚为金属氧化物坩埚，优选为氧化铝坩埚。
所述的步骤4中，所述的熔化温度控制在850±5℃。
所述的步骤4中，所述的反应器加热是将反应器置于电阻丝炉中加热。
所述的步骤4中，所述的氯化钙盐为CaCl2，其纯度为99wt.％。
所述的步骤5中，所述的稀盐酸的摩尔浓度为0.1～2mol/L。
本发明的一种锂离子电池硅-碳负极材料，按照上述制备方法制得。
本发明的一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其中，所述的负极采用上述的锂离子电池硅-碳负极材料。
本发明的一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其原理是：制备锂离子电池硅-碳负极材料以提高锂离子电池的性能。通过蔗糖裂解生成的碳，均匀的包覆在纳米二氧化硅颗粒表面。将样品制成压片，以熔盐电化学的方法还原纳米二氧化硅颗粒生成纳米硅颗粒。SiO2还原时的体积减少，会造成中空的核壳结构。这种结构将会缓冲硅负极在循环过程中巨大的体积变化；此外，在外层包覆的碳还将改善硅负极导电性不好的缺点。
本发明的一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其有益效果在于：
采用本发明的方法可以制成性能优良的锂离子电池硅-碳负极材料，对环境友好、成本较低、操作简单。
以熔盐电化学的方法，还原以有机物裂解生成的碳包覆的纳米二氧化硅颗粒，通过二氧化硅还原为硅时体积的减少，造成中空的碳包覆硅核壳结构，可以缓冲冲放电过程中的体积变化；此外在外层包覆的碳有利于改善硅的导电性。制成的硅-碳负极材料对于改善锂离子电池的性能具有良好效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实例中，除非特殊说明，采用的原料和设备均为市购，纯度为分析纯及以上；具体为采用的蔗糖、纳米二氧化硅为市购产品。采用的泡沫镍、细钼丝、钼丝集流体、不锈钢丝为市购产品。采用的陶瓷坩埚、氧化铝坩埚为市购产品。采用的石墨电极为市购产品。采用的盐为氯化钙，纯度为分析纯。
本发明实施例中采用的石墨棒直径10±0.1mm，纯度为高纯(>99.99％)。
本发明实施例中采用的泡沫镍纯度为99.9％。
本发明实施例中采用的细钼丝的直径在0.3±0.01mm，纯度99.99％。
本发明实施例中采用的钼丝集流体的直径在1.5±0.1mm，纯度99.99％。
本发明实施例中采用的不锈钢丝的直径在2.0±0.1mm，型号为304。
本发明实施例中采用氯化钙为熔盐，操作温度控制在850±5℃。
本发明实施例中采用的三电极之间施加的低电压为1.6±0.1V～2.9±0.1V。
本发明实施例中采用的电源为直流稳压电源型号为：WYJ40A15V。
本发明实施例中，反应器的出气口通过管道延伸至反应器外部的水池内液面的下方，当氩气持续流通时，有气泡冒出。
本发明实施例中，将氯化钙烘干去除水分是将氯化钙置于高温真空干燥箱中，在温度300℃和压力10Pa条件下干燥10h，除去吸附水和部分结晶水。
本发明实施例中对反应器内的物料进行加热是将反应器置于电阻丝炉中加热。
实施例1
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，按以下步骤进行：
步骤1：蔗糖包覆二氧化硅的制备
(1)将19.2g蔗糖完全溶解于去离子水中，得到蔗糖水溶液；将12g纳米二氧化硅粉末加入蔗糖水溶液中，充分搅拌使其均匀分散在整个体系中，混合均匀，得到二氧化硅蔗糖水溶液；
其中，纳米二氧化硅粉末的平均粒径为30～500nm，纯度为99.5wt.％。
所述的蔗糖为食用蔗糖，纯度为97wt.％。
(2)将二氧化硅蔗糖水溶液加热至70℃，将溶液蒸干，得到的固体，放入60℃，10Pa的真空干燥箱中，充分干燥，得到蔗糖包覆二氧化硅样品；
步骤2：碳包裹二氧化硅压片的制备
(1)将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粒径为10～500nm粉末，将粉末置于陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于反应器中；
(2)将反应器抽真空后，加热升温至900℃，使蔗糖在该温度下裂解，得到裂解后的样品；
(3)裂解后的样品再次研磨至10～100nm、在10MPa压制，保压5min，得到1g的压片、在1000℃烧结5h，得到碳包裹二氧化硅压片；
步骤3：电解前准备
将碳包裹二氧化硅压片用泡沫镍包裹，然后用0.3mm±0.01mm钼丝绑在1.5mm±0.1mm金属钼丝集流体上制成阴极，直径10±0.1mm石墨棒与直径2mm±0.1mm304不锈钢丝集流体连接制成阳极，银-氯化银电极作为参比电极；
将700g分析纯氯化钙盐在300℃、10Pa的真空干燥箱中烘干去除水分，置于直径150±0.1mm氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于反应器中；
将阴极、阳极和参比电极悬吊在氯化钙盐的上方，封闭反应器，将反应器抽真空后，然后通过反应器上的进气口向反应器中持续通入氩气，出气口排出，在反应器内形成氩气气氛；
步骤4：电解
将反应器加热至850±5℃，氯化钙盐熔化，形成熔盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将阴极、阳极、参比电极插入熔盐中形成三电极体系，三电极的水平间隔分别为0.5cm，在三电极间施加电压为1.6±0.1V，恒电位电解13h，得到电解后的阴极，取出冷却，同时将另外的阴极插入熔盐中进行电解；
步骤5：后处理
将冷却的电解后的阴极放入去离子水中，清洗除去熔盐，再用0.1mol/L的稀盐酸清洗，除去阴极产品中多余的氧化物，干燥，得到锂离子电池硅-碳负极材料，封装。
实施例2
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤4电解过程中，施加的电压为1.7±0.1V；
其他方式相同。
实施例3
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤4电解过程中，施加的电压为1.8±0.1V；
其他方式相同。
实施例4
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为20g，纳米二氧化硅的重量为10g；
其他方式相同。
实施例5
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为20g，纳米二氧化硅的重量为10g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.7±0.1V；
其他方式相同。
实施例6
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为20g，纳米二氧化硅的重量为9g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.8±0.1V；
其他方式相同。
实施例7
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为24g，纳米二氧化硅的重量为9g；
其他方式相同。
实施例8
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为24g，纳米二氧化硅的重量为9g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.7±0.1V；
其他方式相同。
实施例9
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为24g，纳米二氧化硅的重量为9g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.8±0.1V；
其他方式相同。
实施例10
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为40g，纳米二氧化硅的重量为10g；
其他方式相同。
实施例11
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为40g，纳米二氧化硅的重量为10g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.8±0.1V；
其他方式相同。
实施例12
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为40g，纳米二氧化硅的重量为10g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.9±0.1V；
其他方式相同。
实施例13
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为40g，纳米二氧化硅的重量为5g；
其他方式相同。
实施例14
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为40g，纳米二氧化硅的重量为5g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.7±0.1V；
其他方式相同。
实施例15
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为40g，纳米二氧化硅的重量为5g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.8±0.1V；
其他方式相同。
实施例16
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，按以下步骤进行：
步骤1：蔗糖包覆二氧化硅的制备
(1)将20g蔗糖完全溶解于去离子水中，得到蔗糖水溶液；将8g纳米二氧化硅粉末加入蔗糖水溶液中，充分搅拌使其均匀分散在整个体系中，混合均匀，得到二氧化硅蔗糖水溶液；
其中，纳米二氧化硅粉末的平均粒径为25nm，纯度为99.5wt.％。
所述的蔗糖为食用蔗糖，纯度为97wt.％。
(2)将二氧化硅蔗糖水溶液加热至75℃，将溶液蒸干，得到的固体，放入70℃，10Pa的真空干燥箱中，充分干燥，得到蔗糖包覆二氧化硅样品；
步骤2：碳包裹二氧化硅压片的制备
(1)将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粒径为20～500nm粉末，将粉末置于陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于反应器中；
(2)将反应器抽真空后，加热升温至800℃，使蔗糖在该温度下裂解，得到裂解后的样品；
(3)裂解后的样品再次研磨至10～400nm、在10MPa压制，保压5min，得到10g的压片、在900℃烧结10h，得到碳包裹二氧化硅压片；
步骤3：电解前准备
将碳包裹二氧化硅压片用泡沫镍包裹，然后用0.3mm±0.01mm钼丝绑在1.5mm±0.1mm金属钼丝集流体上制成阴极，直径10±0.1mm石墨棒与直径2mm±0.1mm304不锈钢丝集流体连接制成阳极，银-氯化银电极作为参比电极；
将700g分析纯氯化钙盐在300℃、10Pa的真空干燥箱中烘干去除水分，置于直径150±0.1mm氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于反应器中；
将阴极、阳极和参比电极悬吊在氯化钙盐的上方，封闭反应器，将反应器抽真空后，然后通过反应器上的进气口向反应器中持续通入氩气，出气口排出，在反应器内形成氩气气氛；
步骤4：电解
将反应器加热至850±5℃，氯化钙盐熔化，形成熔盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将阴极、阳极、参比电极插入熔盐中形成三电极体系，三电极的水平间隔分别为0.5cm，在三电极间施加电压为1.7±0.1V，恒电位电解15h，得到电解后的阴极，取出冷却，同时将另外的阴极插入熔盐中进行电解；
步骤5：后处理
将冷却的电解后的阴极放入去离子水中，清洗除去熔盐，再用2mol/L的稀盐酸清洗，除去阴极产品中多余的氧化物，干燥，得到锂离子电池硅-碳负极材料，封装。
实施例17
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，按以下步骤进行：
步骤1：蔗糖包覆二氧化硅的制备
(1)将35g蔗糖完全溶解于去离子水中，得到蔗糖水溶液；将9g纳米二氧化硅粉末加入蔗糖水溶液中，充分搅拌使其均匀分散在整个体系中，混合均匀，得到二氧化硅蔗糖水溶液；
其中，纳米二氧化硅粉末的平均粒径为35nm，纯度为99.5wt.％。
所述的蔗糖为食用蔗糖，纯度为97wt.％。
(2)将二氧化硅蔗糖水溶液加热至70℃，将溶液蒸干，得到的固体，放入100℃，10Pa的真空干燥箱中，充分干燥，得到蔗糖包覆二氧化硅样品；
步骤2：碳包裹二氧化硅压片的制备
(1)将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粒径为10～200nm粉末，将粉末置于陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于反应器中；
(2)将反应器抽真空后，加热升温至1000℃，使蔗糖在该温度下裂解，得到裂解后的样品；
(3)裂解后的样品再次研磨至10nm、在10MPa压制，保压5min，得到5g的压片、在1200℃烧结5h，得到碳包裹二氧化硅压片；
步骤3：电解前准备
将碳包裹二氧化硅压片用泡沫镍包裹，然后用0.3mm±0.01mm钼丝绑在1.5mm±0.1mm金属钼丝集流体上制成阴极，直径10±0.1mm石墨棒与直径2mm±0.1mm304不锈钢丝集流体连接制成阳极，银-氯化银电极作为参比电极；
将700g分析纯氯化钙盐在300℃、10Pa的真空干燥箱中烘干去除水分，置于直径150±0.1mm氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于反应器中；
将阴极、阳极和参比电极悬吊在氯化钙盐的上方，封闭反应器，将反应器抽真空后，然后通过反应器上的进气口向反应器中持续通入氩气，出气口排出，在反应器内形成氩气气氛；
步骤4：电解
将反应器加热至850±5℃，氯化钙盐熔化，形成熔盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将阴极、阳极、参比电极插入熔盐中形成三电极体系，三电极的水平间隔分别为0.5cm，在三电极间施加电压为1.8±0.1V，恒电位电解10h，得到电解后的阴极，取出冷却，同时将另外的阴极插入熔盐中进行电解；
步骤5：后处理
将冷却的电解后的阴极放入去离子水中，清洗除去熔盐，再用0.5mol/L的稀盐酸清洗，除去阴极产品中多余的氧化物，干燥，得到锂离子电池硅-碳负极材料，封装。
实施例18
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为30g，纳米二氧化硅的重量为9g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为2.9±0.1V；
其他方式相同。
实施例19
一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤1的蔗糖重量为24g，纳米二氧化硅的重量为9g；
(2)步骤4电解过程中，施加的电压为1.9±0.1V；
其他方式相同。

Claims (10)

1.一种制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：蔗糖包覆二氧化硅的制备
(1)将蔗糖完全溶解于去离子水中，得到蔗糖水溶液；将纳米二氧化硅粉末加入蔗糖水溶液中，充分搅拌，混合均匀，得到二氧化硅蔗糖水溶液；其中，按质量比，蔗糖：纳米二氧化硅＝(19～40)：(5～12)；
(2)将二氧化硅蔗糖水溶液加热，将溶液蒸干，得到的固体，放入真空干燥箱中，充分干燥，得到蔗糖包覆二氧化硅样品；
步骤2：碳包裹二氧化硅压片的制备
(1)将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粉末，将粉末置于坩埚中，再将坩埚置于反应器中；
(2)将反应器抽真空后，加热升温至300～1100℃，蔗糖裂解，得到裂解后的样品；
(3)裂解后的样品再次研磨后、压片、烧结，得到碳包裹二氧化硅压片；
步骤3：电解前准备
将碳包裹二氧化硅压片用泡沫镍包裹，然后用细钼丝绑在金属钼丝集流体上制成阴极，石墨棒与不锈钢丝集流体连接制成阳极，银-氯化银电极作为参比电极；
将氯化钙盐烘干去除水分，置于坩埚中，再将坩埚置于反应器中；
将阴极、阳极和参比电极悬吊在氯化钙盐的上方，封闭反应器，将反应器抽真空后，向反应器持续通入氩气，使得反应器内形成氩气气氛；
步骤4：电解
将反应器加热至氯化钙盐的熔化温度后，形成熔盐，将阴极、阳极、参比电极插入熔盐中形成三电极体系，三电极的水平间隔分别为0.4cm～0.6cm，在阴极和阳极间施加电压1.5～3.0V，恒槽压电解10～15h，电解后的阴极从熔盐中取出冷却，同时将另外的阴极插入熔盐中进行电解；
步骤5：后处理
将冷却的电解后的阴极放入去离子水中，清洗除去熔盐，再用稀盐酸清洗，除去阴极产品中多余的氧化物，干燥，得到锂离子电池硅-碳负极材料，封装。
2.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤1的(1)中，所述的纳米二氧化硅粉末的平均粒径为30～500nm，纯度≥99.5wt.％。
3.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤2的(1)中，所述的研磨，为将蔗糖包覆二氧化硅样品研磨成粒径为10nm～1000nm的粉末。
4.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤2的(3)中，所述的压片，压力为3～10MPa，保压时间为5min。
5.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤2的(3)中，所述的烧结，烧结时间为5～10h，烧结温度为800～1200℃。
6.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤2的(3)中，所述的碳包裹二氧化硅压片的质量为1～10g。
7.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的氩气由反应器进气口通入，由反应器出气口排出，排出时，将氯化钙盐产生的湿气带走。
8.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的石墨棒为高纯石墨棒，其直径为10±0.1mm，纯度≥99.99wt.％；
所述的步骤3中，所述的泡沫镍的纯度≥99.9wt.％，细钼丝的直径为0.3±0.01mm，金属钼丝集流体的直径为1.5±0.1mm，不锈钢丝集流体的直径为2.0±0.1mm。
9.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的熔化温度控制在850±5℃。
10.如权利要求1所述的制备锂离子电池硅-碳负极材料的方法，其特征在于，所述的步骤5中，所述的稀盐酸的摩尔浓度为0.1～2mol/L。
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