CN108530059A - 一种高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，所述高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的通式为Ba0.3Sr0.7TiO3‑xwt％ZnNb2O6，其中，x的取值为1.5～6，ZnNb2O6的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6的总质量的1.5～6％。制备方法，采用固相法分别制得Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6粉末，然后将占Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6混合球磨，烘干、造粒、压片、排胶后烧结，得到所述的高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料。本发明的有益效果是：具有常温介电常数高、介电损耗低、击穿强度高、烧结温度低、生产成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料领域，尤其涉及一种高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
脉冲功率技术是20世纪30年代产生、60年代以来迅速发展的一门新兴技术,是把较小功率的能量以较长时间慢慢输入到能储存能量的设备中,将能量进行压缩与转换,然后在极短的时间最短可为纳秒以极高的功率密度向负载释放的电物理技术,实质上是输出功率对输入功率的放大。目前,脉冲技术已广泛应用于电子计算机、通信、雷达、电视、自动控制、遥测遥控、无线电导航和测量技术等领域。脉冲电容器是脉冲功率系统的主要储能元件。自1994年E.L.Neau提出高重频固态脉冲功率技术概念后，固态化和体积小型化作为脉冲功率技术发展的新趋势而备受关注，对脉冲电容器的介电常数，耐压强度，介电损耗以及特殊场合的应用提出了更高的要求。陶瓷材料由于具有耐温度冲击、耐辐射、易于散热、寿命长等优点而成为制作脉冲电容器的优选介质材料。
钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)是钛酸钡(BaTiO3)与钛酸锶(SrTiO3)的无限固溶体。它兼顾了BaTiO3的高介电常数和SrTiO3的低损耗、高稳定性等优异的介电性能，且其材料体系的介电性能可以通过Ba/Sr比进行调节，是非常理想的介电材料。
但目前用作脉冲功率电容器的钛酸锶钡陶瓷材料通常耐压不够高(～20kV/mm),介电损耗偏大(～10-2)，烧结温度较高(～1400℃)，不能满足目前脉冲功率电容器用陶瓷材料的使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料及其制备方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，所述高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的通式为Ba0.3Sr0.7TiO3-xwt％ZnNb2O6，其中，x的取值为1.5～6，ZnNb2O6的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6的总质量的1.5～6％。
本发明的有益效果是：本发明选择x＝0.3的BaxSr1-xTiO3基体，通过添加ZnNb2O6来改性Ba0.3Sr0.7TiO3极大的提高了纯Ba0.3Sr0.7TiO3基陶瓷介质材料的耐压性能，在加入ZnNb2O6之前Ba0.3Sr0.7TiO3陶瓷材料的耐压强度只有20kV/mm左右，而加入ZnNb2O6之后耐压强度提高到了50kV/mm，介电性能得到改善，在保持较高的介电常数400～600的同时介电损耗从0.03892降低到0.00046，Zn2+能起到降低烧结温度的作用，使Ba0.3Sr0.7TiO3陶瓷材料的烧结温度从1400℃降低到1300℃。
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，采用固相法分别制得Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6粉末，然后将占Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6粉末总质量1.5％～6％的ZnNb2O6与Ba0.3Sr0.7TiO3粉末混合球磨，烘干、造粒、压片、排胶后烧结，得到所述的高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下：
S100、按化学计量比称取BaCO3、SrCO3和TiO2，并通过固相法制备出Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
S200、按照摩尔比1：2称量ZnO和Nb2O5，并通过掺杂固相法制备出ZnNb2O6粉末；
S300、将Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6放入球磨机上混合球磨24h，其中，Ba0.3Sr0.7TiO3：ZnNb2O6的质量百分数比为94-98.5wt％：1.5-6wt％，烘干，并用质量分数为3-5wt％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂研磨造粒，然后干压成型，600℃保温2h排胶得陶瓷片，最后在1250-1300℃的温度下保温烧结2-3h，并自然冷却降温，得到所述的高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料。
进一步，所述S100的具体步骤如下：
S110、按化学计量比称取BaCO3、SrCO3和TiO2，通过球磨机球磨24h，在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛；
S120、然后置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至1000-1150℃保温烧结2-3h，自然冷却至常温后，得到Ba0.3Sr0.7TiO3粉末。
进一步，所述S200的具体步骤如下：
S210、按照摩尔比1:2称量ZnO、Nb2O5，通过球磨机球磨24h，在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛；
S220、然后置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至1000-1150℃保温烧结2-3h，自然冷却至常温后，得到ZnNb2O6粉末；
进一步，所述S300中，粘合剂聚乙烯醇溶液的添加量为Ba0.3Sr0.7TiO3：ZnNb2O6球磨干燥后粉末质量的3-5％。
进一步，所述S300中，排胶时的升温速率为2℃/min。
进一步，所述S300中，烧结时的升温速率为2℃/min-4℃/min。
本发明的有益效果是：采用固相烧结方法，获得高致密度高耐压低介电损耗和较低烧结温度的脉冲功率电容器陶瓷材料，制备工艺简单、稳定，适合工业化应用；本发明的脉冲功率电容器陶瓷材料击穿强度可达50kV/mm，室温25℃时介电常数400～600，介电损耗0.00046，烧结温度1300℃，另外，本制备方法中，通过合理控制升温速率从而有效的保证了陶瓷样品性能稳定，具有适中介电常数、极低的介电损耗、高耐压和较低的烧结温度的优点，在脉冲功率电容器领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为合成ZnNb2O6的XRD图谱；
图2为不同ZnNb2O6含量的陶瓷样品XRD谱图；
图3为添加ZnNb2O6的Ba0.3Sr0.7TiO3基陶瓷在25℃下介电常数图；
图4为添加ZnNb2O6的Ba0.3Sr0.7TiO3基陶瓷在25℃下介电损耗图；
图5为添加ZnNb2O6的Ba0.3Sr0.7TiO3基陶瓷在25℃下的击穿强度。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，其通式为Ba0.3Sr0.7TiO3-1.5wt％ZnNb2O6。
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下：
S100、按BaCO3中的Ba元素、SrCO3中的Sr元素、TiO2中的Ti元素的摩尔比为0.3：0.7：1，将称量好的BaCO3、SrCO3、TiO2放入卧式球磨机中混合均匀，球磨介质为锆球，球磨时间为24h，并将得到的混合料在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中在1150℃预烧3h，升温速率2℃/min，制得Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
S200、按ZnO、Nb2O5中Zn、Nb元素摩尔比1:2称量ZnO、Nb2O5，放入卧式球磨机上混合球磨24h，球磨介质为锆球，在100℃烘干箱干燥12h后过40目筛，然后置于马弗炉中以2min/℃的升温速率升温至1000℃保温烧结3h，自然冷却至常温后，制得ZnNb2O6粉体；
S300、按ZnNb2O6粉体的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3粉末和ZnNb2O6粉体总质量的1.5％，将陶瓷ZnNb2O6和Ba0.3Sr0.7TiO3按比例称量配料之后进行二次球磨24h，并将得到的混合料烘干，选取混合料，按粘结剂的加入量为混合料质量的3％添加聚乙烯醇溶液，然后进行研磨造粒，然后干压成片，以2℃/min的升温速率在600℃保温2h排胶得到陶瓷片，最后以2℃/min-4℃/min的升温速率在1300℃的温度下保温2h，自然冷却降温，得到Ba0.3Sr0.7TiO3-1.5wt％ZnNb2O6。
将烧结好的Ba0.3Sr0.7TiO3-1.5wt％ZnNb2O6打磨、抛光，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，经500℃烧银制备电极，制得Ba0.3Sr0.7TiO3-1.5wt％ZnNb2O6陶瓷材料样品。
实施例2
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，其通式为Ba0.3Sr0.7TiO3-3wt％ZnNb2O6。
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下：
S100、按BaCO3中的Ba元素、SrCO3中的Sr元素、TiO2中的Ti元素的摩尔比为0.3：0.7：1，将称量好的BaCO3、SrCO3、TiO2放入卧式球磨机中混合均匀，球磨介质为锆球，球磨时间为24h，并将得到的混合料在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中在1150℃预烧3h，升温速率2℃/min，制得Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
S200、按ZnO、Nb2O5中Zn、Nb元素摩尔比1:2称量ZnO、Nb2O5，放入卧式球磨机上混合球磨24h，球磨介质为锆球，在100℃烘干箱干燥12h后过40目筛，然后置于马弗炉中以2min/℃的升温速率升温至1000℃保温烧结3h，自然冷却至常温后，制得ZnNb2O6粉体；
S300、按ZnNb2O6粉体的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3粉末和ZnNb2O6粉体总质量的3％，将陶瓷ZnNb2O6和Ba0.3Sr0.7TiO3按比例称量配料之后进行二次球磨24h，并将得到的混合料烘干，选取混合料，按粘结剂的加入量为混合料质量的3％添加聚乙烯醇溶液，然后进行研磨造粒，然后干压成片，以2℃/min的升温速率在600℃保温2h排胶得到陶瓷片，最后以2℃/min-4℃/min的升温速率在1300℃的温度下保温2h，自然冷却降温，得到Ba0.3Sr0.7TiO3-3wt％ZnNb2O6。
将烧结好的Ba0.3Sr0.7TiO3-3wt％ZnNb2O6打磨、抛光，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，经500℃烧银制备电极，制得Ba0.3Sr0.7TiO3-3wt％ZnNb2O6陶瓷材料样品。
实施例3
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，其通式为Ba0.3Sr0.7TiO3-4.5wt％ZnNb2O6。
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下：
S100、按BaCO3中的Ba元素、SrCO3中的Sr元素、TiO2中的Ti元素的摩尔比为0.3：0.7：1，将称量好的BaCO3、SrCO3、TiO2放入卧式球磨机中混合均匀，球磨介质为锆球，球磨时间为24h，并将得到的混合料在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中在1150℃预烧3h，升温速率2℃/min，制得Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
S200、按ZnO、Nb2O5中Zn、Nb元素摩尔比1:2称量ZnO、Nb2O5，放入卧式球磨机上混合球磨24h，球磨介质为锆球，在100℃烘干箱干燥12h后过40目筛，然后置于马弗炉中以2min/℃的升温速率升温至1000℃保温烧结3h，自然冷却至常温后，制得ZnNb2O6粉体；
S300、按ZnNb2O6粉体的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3粉末和ZnNb2O6粉体总质量的4.5％，将陶瓷ZnNb2O6和Ba0.3Sr0.7TiO3按比例称量配料之后进行二次球磨24h，并将得到的混合料烘干，选取混合料，按粘结剂的加入量为混合料质量的3％添加聚乙烯醇溶液，然后进行研磨造粒，然后干压成片，以2℃/min的升温速率在600℃保温2h排胶得到陶瓷片，最后以2℃/min-4℃/min的升温速率在1300℃的温度下保温2h，自然冷却降温，得到Ba0.3Sr0.7TiO3-4.5wt％ZnNb2O6。
将烧结好的Ba0.3Sr0.7TiO3-4.5wt％ZnNb2O6打磨、抛光，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，经500℃烧银制备电极，制得Ba0.3Sr0.7TiO3-4.5wt％ZnNb2O6陶瓷材料样品。
实施例4
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，其通式为Ba0.3Sr0.7TiO3-6wt％ZnNb2O6。
一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下：
S100、按BaCO3中的Ba元素、SrCO3中的Sr元素、TiO2中的Ti元素的摩尔比为0.3：0.7：1，将称量好的BaCO3、SrCO3、TiO2放入卧式球磨机中混合均匀，球磨介质为锆球，球磨时间为24h，并将得到的混合料在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中在1150℃预烧3h，升温速率2℃/min，制得Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
S200、按ZnO、Nb2O5中Zn、Nb元素摩尔比1:2称量ZnO、Nb2O5，放入卧式球磨机上混合球磨24h，球磨介质为锆球，在100℃烘干箱干燥12h后过40目筛，然后置于马弗炉中以2min/℃的升温速率升温至1000℃保温烧结3h，自然冷却至常温后，制得ZnNb2O6粉体；
S300、按ZnNb2O6粉体的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3粉末和ZnNb2O6粉体总质量的6％，将陶瓷ZnNb2O6和Ba0.3Sr0.7TiO3按比例称量配料之后进行二次球磨24h，并将得到的混合料烘干，选取混合料，按粘结剂的加入量为混合料质量的3％添加聚乙烯醇溶液，然后进行研磨造粒，然后干压成片，以2℃/min的升温速率在600℃保温2h排胶得到陶瓷片，最后以2℃/min-4℃/min的升温速率在1300℃的温度下保温2h，自然冷却降温，得到Ba0.3Sr0.7TiO3-6wt％ZnNb2O6。
将烧结好的Ba0.3Sr0.7TiO3-6wt％ZnNb2O6打磨、抛光，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，经500℃烧银制备电极，制得Ba0.3Sr0.7TiO3-6wt％ZnNb2O6陶瓷材料样品。
对照组
制备组分为：纯Ba0.3Sr0.7TiO3陶瓷材料
制备方法包括如下步骤：
1)按BaCO3中的Ba元素、SrCO3中的Sr元素、TiO2中的Ti元素的摩尔比为0.3：0.7：1，将称量好的BaCO3、SrCO3、TiO2放入卧式球磨机中混合均匀，球磨介质为锆球，球磨时间为24h，并将得到的混合料在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛，然后置于马弗炉中在1150℃预烧3h，升温速率2℃/min，制得Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
2)将制得Ba0.3Sr0.7TiO3粉末按粘结剂的加入量加入3％添加聚乙烯醇溶液，然后进行研磨造粒，然后干压成片，以2℃/min的升温速率在600℃保温2h排胶得到陶瓷片，最后以2℃/min-4℃/min的升温速率在1400℃的温度下保温2h，自然冷却降温，得到Ba0.3Sr0.7TiO3陶瓷片。
将烧结好的Ba0.3Sr0.7TiO3陶瓷片打磨、抛光，并在陶瓷片的上下表面均匀涂覆银浆，经500℃烧银制备电极，制得纯Ba0.3Sr0.7TiO3陶瓷材料样品。
本发明最终制得的产品的介电性能及耐压性能优秀，击穿强度50kV/mm,介电常数介电损耗tanδ＝0.00046，烧结温度降低了100℃左右，具体的工艺参数和性能参见表1：
表1：实施例1-4及对照组的配方、介电性能
图1为合成ZnNb2O6的XRD图谱，和ZnNb2O6标准卡片对比后各主峰值完全符合，证明合成物质为ZnNb2O6粉体。
图2为不同ZnNb2O6含量的陶瓷样品XRD谱图，可以看到加入ZnNb2O6后，陶瓷样品仍能保持单一的钙钛矿结构。
根据表1的数据，ZnNb2O6的掺入使烧结温度降低100℃；随着ZnNb2O6添加量的增加，介电常数在400-600，图3所示；介电损耗相较纯Ba0.3Sr0.7TiO3极大降低，在ZnNb2O6添加量为4.5wt％时最低，达到tanδ＝0.00046，图4示；击穿强度在ZnNb2O6添加量为4.5wt％时得到最大值达到50(kV/mm)，如图5所示。以上实例证明在少量添加ZnNb2O6，可以在保持较高介电常数的同时，极大程度的降低介电损耗，大幅度提高其耐压性能，烧结温度的降低有利于降低脉冲功率电容器的生产成本。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料，其特征在于，所述高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的通式为Ba0.3Sr0.7TiO3-xwt％ZnNb2O6，其中，x的取值为1.5～6，ZnNb2O6的加入量为Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6的总质量的1.5-6％。
2.一种高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，采用固相法分别制得Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6粉末，然后将占Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6粉末总质量1.5％-6％的ZnNb2O6与Ba0.3Sr0.7TiO3粉末混合球磨，烘干、造粒、压片、排胶后烧结，得到所述的高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S100、按化学计量比称取BaCO3、SrCO3和TiO2，并通过固相法制备出Ba0.3Sr0.7TiO3粉末；
S200、按照摩尔比1：2称量ZnO和Nb2O5，并通过掺杂固相法制备出ZnNb2O6粉末；
S300、将Ba0.3Sr0.7TiO3和ZnNb2O6放入球磨机上混合球磨24h，其中，Ba0.3Sr0.7TiO3：ZnNb2O6的质量百分数比为94-98.5wt％：1.5-6wt％，烘干，并用质量分数为3-5wt％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂研磨造粒，然后干压成型，600℃保温2h排胶得陶瓷片，最后在1250-1350℃的温度下保温烧结2-3h，并自然冷却降温，得到所述的高击穿强度脉冲功率电容器陶瓷材料。
4.如权利要求3所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，所述S100的具体步骤如下：
S110、按化学计量比称取BaCO3、SrCO3和TiO2，通过球磨机球磨，在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛；
S120、然后置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至1000-1150℃保温烧结2-3h，自然冷却至常温后，得到Ba0.3Sr0.7TiO3粉末。
5.如权利要求3所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，所述S200的具体步骤如下：
S210、按照摩尔比1:2称量ZnO、Nb2O5，通过球磨机球磨24h，在100℃烘干箱干燥12h，烘干后过40目筛；
S220、然后置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至1000-1150℃保温烧结2-3h，自然冷却至常温后，得到ZnNb2O6粉末。
6.如权利要求3所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，所述S300中，粘合剂聚乙烯醇溶液的添加量为Ba0.3Sr0.7TiO3：ZnNb2O6球磨干燥后粉末质量的3-5％。
7.如权利要求3所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，所述S300中，排胶时的升温速率为2℃/min。
8.如权利要求3所述的高击穿强度脉冲功率电容器介质材料的制备方法，其特征在于，所述S300中，烧结时的升温速率为2℃/min-4℃/min。
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